出入境檢驗檢疫局實習報告(共8頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上安徽農(nóng)業(yè)大學實習報告院 系 ：專業(yè)（班級）：作者（學號）：實習單位：安徽省出入境檢驗檢疫局實習時間：目 錄專心-專注-專業(yè)1 實習的目的和意義實習是一種實踐，是理論聯(lián)系實際，鞏固和應用專業(yè)知識的一項重要環(huán)節(jié)，是培養(yǎng)我們能力和技能的一個重要手段。實習也是一門專業(yè)實踐課，是我們學習系統(tǒng)的專業(yè)知識后進行畢業(yè)設計前不可或缺的環(huán)節(jié)。它對于我們把從課本中學習到的專業(yè)知識運用到實踐中去，培養(yǎng)我們的動手能力、適應工作崗位的能力、分析解決實際問題的能力，有重大的意義。同時，也可以使我們了解現(xiàn)時食品行業(yè)質量檢測方面的基本狀況及發(fā)展趨勢，了解社會對應屆本專業(yè)畢業(yè)生的基本要求，了解社會食品質

2、量檢測機構與學校食品實驗室之間的差別，為日后畢業(yè)步入工作做好準備。本次實習是在安徽省出入境檢驗檢疫局完成的，通過本次實習進一步加深了我對專業(yè)知識的理解，也使我對食品質檢工作有了新的認識。2 實習的主要內容本次在安徽省出入境檢驗檢疫局的實習內容主要包括：實驗儀器的管理與維護、常規(guī)的食品檢測理化實驗。現(xiàn)將實習內容敘述如下：2.1 實驗儀器的管理與維護在實驗室里實習，最基本的事情就是保持實驗室的清潔整齊。每次實驗完畢，實驗所用玻璃儀器都需要重新洗刷一遍。一般清潔工作分為三個步驟：第一，準備5070的洗滌用水，在水中加入洗潔精或洗衣粉，用合適的試管刷洗刷玻璃儀器；第二，用自來水反復沖洗玻璃儀器，最大限

3、度地沖掉洗衣粉或洗潔精的殘留；第三，洗好的玻璃儀器用烘箱烘干或自然風干備用。每當實驗室新購進帶塞的玻璃儀器，就需要把塞子和瓶身用塑料繩系在一起，再進行清潔工作。除此之外，稱量室的維護也是每日必修課。每天應主動置換電子天平和干燥器內已吸潮的干燥劑，每次用完電子天平后應用小刷子打掃干凈，以利于天平的維護。2.2 食品檢測實驗 本次實習的食品檢測項目和方法均以國標為依據(jù)，并優(yōu)先使用國標中的第一法。在實習期間，我參與的檢測項目如下：2.2.1 卷煙濾嘴中鄰苯二甲酸酯的GC/MS測定鄰苯二甲酸酯是由鄰苯二甲酸酐與醇反應得到的一類化合物的總稱，無味或略帶氣味，通常報道的有30多種PAEs。目前，尚未有檢測

4、卷煙濾嘴中PAEs的方法，因此對其進行了研究，旨在建立一種快速、準確測定卷煙濾嘴中PAEs的方法。1）樣品的處理與分析摘下2支卷煙樣品的濾嘴，稱量，分別沿軸線方向將濾嘴剪開，將接裝紙部分與濾棒部分均置于一只50mL具塞三角瓶中，加入20mL水，浸潤30min，再加入20mL無水乙醇和50L 100g/mL苯甲酸芐酯（內標）的正己烷溶液，25下超聲萃取30 min，靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2 mL上層清液，傾入25 mL具塞三角瓶中，加入5 mL正己烷，200 r/min下振蕩10 min，靜置，取上清液進行GC/MS分析。分析條件為：色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm

5、i.d.×0.25m d.f.）毛細管柱；升溫程序：60（1min）220280（15min）；進樣口溫度：280；載氣：He，1.0 mL/ min ；進樣量：1L，分流比：101 ；接口溫度：280；電離方式：EI；離子源溫度：230 ；電離能量：70 eV；四極桿溫度：150；掃描方式：SIM；溶劑延遲：6min。采用保留時間和選擇離子定性，內標法定量。2）萃取條件的確定（1）一次萃取劑及其用量：4種標準用的萃取溶劑各不相同。由于卷煙濾嘴是由接裝紙、成形紙和絲束棒經(jīng)水基膠粘接而成，組成較為復雜，需要先用水浸泡，使濾嘴的幾部分分離，以便于萃取水基膠中的PAEs。實驗發(fā)現(xiàn)，20mL

6、水可以完全浸沒2支濾嘴樣品，并能使水基膠中的PAEs萃取完全。接裝紙中含有大量的PAEs，而乙醇是接裝紙印刷過程中的主要溶劑，故用無水乙醇作為濾嘴樣品的萃取溶劑進行試驗，即先用水浸泡，再用無水乙醇萃取，再用正己烷反萃取。（2）超聲時間：在水和無水乙醇的用量均為 20 mL，其他條件不變的情況下，考察了超聲時間為10，20，30，45，60，90 min時樣品的測定值。（3）超聲功率：在水和無水乙醇的用量均為20 mL，超聲時間30min 條件下，考察了超聲功率分別為210，280，350，420，490 和 560W時卷煙樣品濾嘴的測定值。（4）樣品量：在水和無水乙醇的用量均為20mL，超聲時

7、間30 min，超聲功率280W條件下，考察了4個樣品用量：1，2，3，4 支濾嘴5次平行測定的重復性。3）正己烷體積的選擇由于水和無水乙醇混溶，樣品的醇水萃取液中含有大量的水，而GC/MS分析的過程中要避免水的存在，故用正己烷對醇水萃取液進行反萃取。取2mL醇水萃取液 6份，分別用 2，3，4，5，6，7 mL正己烷萃取，萃取液進行GC/MS分析。4）工作曲線與檢出限準確稱取PAEs標準品各0.02 g，均置于1只10mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容，得濃度均為2mg/mL的PAEs混合標準儲備液。然后用正己烷稀釋成濃度為0.02，0.05，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00和

8、5.00g/mL系列標準溶液。分別對系列標準工作溶液進行GC/MS分析，并對各PAEs與內標物的定量離子峰面積的比值和各PAEs 標準溶液濃度進行線性回歸分析，得各PAEs 標準工作曲線的線性回歸方程和相關系數(shù)。5）回收率和重復性在不含17種PAEs的樣品中分別加入50，100和500 3個濃度水平PAEs標準樣品，每個水平6個平行樣，而后采用本方法測定其PAEs含量，并根據(jù)PAEs加標量和測定量計算其回收率。6）部分卷煙濾嘴樣品中PAEs的測定結果比較：采用本方法測定了45個卷煙樣品濾嘴中的PAEs含量，并作比較。建立了醇水混合液萃取-正己烷反萃取-GC/MS 同時測定卷煙濾嘴中17種PAE

9、s的方法。本法操作簡便，重復性好，適用于卷煙濾嘴中17種鄰苯二甲酸酯的同時測定。2.2.2 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生的分析1）取樣方法每批按0.l取試樣，小批時取樣數(shù)不少于10只（以500mL容積只計，小于500mL只時，試樣應相應加倍取量）。其中半數(shù)供化驗用，另半數(shù)保存兩個月，以備作仲裁分析用，分別注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。試樣洗凈備用。2）漫泡水：60，浸泡 2h；乙酸（4%)：60，浸泡2h；乙醇（65%)：室溫，浸泡2h；正己烷：室溫，浸泡 2h。浸泡液按接觸面積每平方厘米加2mL，在容器中則加入浸泡液至2/34/5容積為準。3）高錳酸鉀消耗量試樣經(jīng)用浸泡液浸泡

10、后，測定其高錳酸鉀消耗量，表示可溶出有機物質的含量。取100mL水，放人250mL錐形瓶中，加人5mL硫酸(1+2)、5mL高錳酸鉀溶液，煮沸 5min，倒去，用水沖洗備用。準確吸取 100mL水浸泡液（有殘渣則需過濾）于上述處理過的 250mL錐形瓶中，加5mL硫酸（1+2)及 10.0mL高錳酸鉀標準滴定溶液（0.01mol/L)，再加玻璃珠2粒，準確煮沸 5min后，趁熱加入10.0mL草酸標準滴定溶液（0.01mol/L)，再以高錳酸鉀標準滴定溶液（0.01mol/L）滴定至微紅色，記取二次高錳酸鉀溶液滴定量。另取100mL水，按上法同樣做試劑空白試驗。結果計算為：精密度：在重復性條件

11、下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超討算 術平均值的10%。4）蒸發(fā)殘渣試樣經(jīng)用各種溶液浸泡后，蒸發(fā)殘渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四種溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質食品的情況。取各浸泡液200mL，分次置于預先在 1005于燥至恒量的50mL玻璃蒸發(fā)皿或恒量過的小瓶濃縮器（為回收正己烷用）中，在水浴上蒸干，于1005干燥2h，在干燥器中冷卻 0.5h后稱量，再于1005干燥1h，取出，在干燥器中冷卻 0.5h，稱量。同時進行空白試驗。結果計算為：5）重金屬浸泡液中重金屬（以鉛計）與硫化鈉作用，在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛，與標準比較不得更深，即表示重金屬含量符合標準。吸取20.0

12、mL乙酸（4%）浸泡液于50mL比色管中，加水至刻度。另取 2mL鉛標準使用液于50mL比色管中，加20mL乙酸(4）溶液，加水至刻度混勻，兩液中各加硫化鈉溶液2滴，混勻后，放置5min，以白色為背景，從上方或側面觀察，試樣呈色不能比標準溶液更深。6）脫色試驗取洗凈待測食具一個，用沾有冷餐油、乙醇(65%）的棉花，在接觸食品部位的小面積內，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有顏色。四種浸泡液也不得染有顏色。3 心得體會此次實習有很多遺憾，也有很多收獲。最為遺憾的是，沒用機會動手操作比較先進的精密儀器。在做需要用到這些精密儀器的實驗時，我們做完樣品前處理工作后，只能在一旁觀看，不能操作。但是，對

13、于這些儀器的原理、應用方面，都被指導老師考了一次，讓我深刻明白到看書學習的重要性。在實習期間，我做得最多的是卷煙濾嘴中鄰苯二甲酸酯的GC/MS測定。我認為，在這次實習中，得到的最寶貴的東西是糾正了我以往不規(guī)范的實驗操作。以往在學校實驗室里做實驗，正確規(guī)范操作是被我忽略的地方，而在這里，不斷有實驗導師指出我的問題，規(guī)范我的動作，幫助我養(yǎng)成良好的實驗操作習慣，這無疑成為我踏入社會之前一次非常重要的培訓。在實習期間，我體會最深的事情，就是對學生能力的多方面要求。首先，是接收知識的能力要求。食品檢測的項目有很多，學院開設的實驗課時有限，我們沒有能力把國標上所有的檢測項目都練習一遍，這就要求我們能在查看有關文件后，在導師的指導下，馬上進行檢測。對檢測實驗的理解有偏差或不全面，都會影響導師的實驗進度。第二，就是解決實際問題的能力。其實，在實習時期，我們在這方面得到了導師很好的保護。當導師和我們一起面對一個從未見過的送檢樣品，而送檢樣品要求的檢測項目