原子吸收光譜儀使用規(guī)范

1、編輯版 word原子吸收光譜儀操作規(guī)范1 型號(hào)及參數(shù)1.1 型號(hào)PerkinElmer PinAAcle 900T1.2 參數(shù)環(huán)境溫度：20 士 2C乙炔輸出壓力： 0.1MPa循環(huán)泵壓力： 0.25MPa正空泵壓力： 0.4MPa氬氣壓力： 0.4MPa2 操作規(guī)范2.1 測(cè)量前的準(zhǔn)備 把原子吸收所在屋子里的風(fēng)機(jī)打開(kāi)，接著將所要測(cè)試水樣準(zhǔn)備好，把所要測(cè)試元素?zé)粞b好，關(guān)好儀器門(mén)。2.2 操作步驟2.2.1 火焰法操作步驟 2.2.1.1 開(kāi)機(jī)編輯版 word221.1.1 確保分光光度儀及其其他附件安裝正確 221.1.2 確認(rèn)環(huán)境溫度要求正常，20 士 2C。221.1.3 接通乙炔及其氬氣

2、氣源，將乙炔及氬氣氣源調(diào)整到給出的推 薦值。2.2.1.1.4 接通循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。221.1.5 接通計(jì)算機(jī)。221.1.6 裝燈。221.1.7 打開(kāi)面板上電源開(kāi)關(guān)。2.2.1.1.8 雙擊電腦桌面上 WinLab32 for AA 軟件進(jìn)入工作界面。2.2.1.2 安裝樣品托盤(pán)樣品托盤(pán)可安裝在儀器前方。如已經(jīng)安裝連接石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器，請(qǐng)先將自動(dòng)進(jìn)樣器移到儀器左側(cè)。樣品托盤(pán)有上、下兩檔可放置 的位置。取出樣品托盤(pán)，將廢液管留在托盤(pán)凹槽里，將托盤(pán)支架裝 入位置;樣品托盤(pán)安裝到位，確保沒(méi)有擠壓到廢液管。2.2.1.3 新方法建立以銅為例建方法：點(diǎn) File、New、Method,進(jìn)入 New

3、Method 對(duì) 話(huà)框，選擇 Element CU 點(diǎn)擊 OK。2.2.1.3.1 在 Method Editor 中設(shè)置測(cè)量參數(shù)。22132 設(shè)置積分時(shí)間和重復(fù)次數(shù)。22133 選擇氣體流量。編輯版 word22134 選擇小數(shù)位數(shù)、有效數(shù)字和濃度單位。22135 設(shè)置空白 Bia nk、校準(zhǔn)濃度 Sta ndard 試劑空白 Reage nt bla nk.22136 保存新方法。File、Save As Method.22137 建立樣品信息文件。點(diǎn) File、New、Sample info file 進(jìn)入 Sampleinformation editor 對(duì)話(huà)框。22138 在 Sam

4、ple information editor 對(duì)話(huà)框中，設(shè)置樣品參數(shù)。如原 溶液樣品稀釋 10 倍，在 Aliquot Volume 欄中輸入 1,在 Diluted to Vol 中 輸入10.如固體樣品稱(chēng)樣量為0.1g,定容至 100mL,取 0.1mL（在A(yíng)liquot Volume 欄中輸入 0.1）稀釋至 1000mL（在 Diluted Vol 欄中輸入1000）或（在 Aliquot Volume 欄中輸入 1 在 Diluted to Vol 欄中輸 10000。2.2.1.3.9 保存新的樣品信息文件。2.2.1.3.10 點(diǎn) 擊 Manual,進(jìn) 入Manual Analy

5、sis Control,在Results Date Set Nam 處，點(diǎn) Open.2.2.1.4 開(kāi)始分析。2.2.1.4.1 點(diǎn)擊 Flame Control, Flame on/off 點(diǎn)燃火焰，吸入空白，火焰 預(yù)熱 5-10min。2.2.1.4.2 在 Manual Analysis Control 對(duì)話(huà)框中，吸入空白，點(diǎn)擊 AnalyzeBlank 分析 Calibration blank.2.2.143 點(diǎn)擊 Analyze Standard 測(cè)量校準(zhǔn)濃度。2.2.144 測(cè)量校準(zhǔn)濃度 2 和校準(zhǔn)濃度 3。編輯版 word22145 校準(zhǔn)曲線(xiàn)；要求相關(guān)系數(shù)要求0.999 以上。

6、22146 點(diǎn)擊 An alyze Bia nk 分析 Reage nt bla nk.221.5 樣品測(cè)定。點(diǎn)擊 Analyze Sampled 析樣品。2.2.1.6 分析結(jié)束后，點(diǎn)擊 Flame Control 中，點(diǎn) Off 熄滅火焰，關(guān)閉乙炔氣瓶，點(diǎn)擊 Bleed Gas 排除管路中殘留的乙炔，關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng)。221.7 在 Lamp Setup 中點(diǎn)擊 Off 關(guān)閉燈.221.8 點(diǎn)擊 Window,在下拉菜單中，點(diǎn) Close All Windows 關(guān)閉所有 窗口，改變 Change Technique 進(jìn)入石墨爐分析；或關(guān)閉 WinLab32 件, 退出主菜單，關(guān)閉空壓機(jī)、主機(jī)

7、、計(jì)算機(jī)。2.2.2 石墨爐法分析流程2.2.2.1 跟換模式（石墨爐模式）：改換技術(shù)移去樣品托盤(pán)、移去火焰 觀(guān)測(cè)門(mén)、斷開(kāi)廢液管連接、按住安全鎖，向后推動(dòng)控制桿，即可移除整個(gè)火焰系統(tǒng)、將石墨爐保護(hù)蓋打開(kāi)、點(diǎn)File、Change TechniqueFurnace；然后出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，再點(diǎn)擊 OK ;下一步連接自動(dòng)進(jìn)樣桿，石 墨爐方式轉(zhuǎn)換方式轉(zhuǎn)換完畢。2.2.2.2 對(duì)進(jìn)樣針在石墨管中的位置調(diào)節(jié)2.2.2.2.1Furnace Control Align Tip.2.2.2.2.2 進(jìn)行下一步 Next.2.2.2.2.3 轉(zhuǎn)動(dòng)深度調(diào)節(jié)，小心地將進(jìn)樣針向下調(diào)節(jié)進(jìn)入石墨管中，進(jìn)樣針不能觸碰到石墨爐的任

8、何部件。2.2.224 進(jìn)行 X-Y 方向調(diào)節(jié)，確保進(jìn)樣針左、后、前后進(jìn)入石墨管進(jìn) 樣孔編輯版 word的中心。22225 調(diào)節(jié)完成后，點(diǎn)擊 Finish 鍵，進(jìn)入下一步。2.223 建方法及保存方法（和火焰建方法類(lèi)似，不做太多介紹）。2.224 分析試樣22241 點(diǎn)擊試樣信息編輯器圖標(biāo)。22242 編輯自動(dòng)取樣器的位置 A/S Location 及其識(shí)別碼。22243 保存樣品信息文件 Sample Info File.22244 點(diǎn)擊 Automated Analysis Control 窗口 圖標(biāo)。22245 在 Results data set nam 輸入結(jié)果數(shù)據(jù)文件名。22246 在 Automated Analysis Control 窗口，點(diǎn)擊 Rebuild list 顯示分析系列。2.225 等結(jié)果出來(lái)以后，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，與火焰數(shù)據(jù)處理相似。2.3 測(cè)量結(jié)束后的工作2.3.1 測(cè)試結(jié)束后，將石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器螺釘擰開(kāi)，然后關(guān)閉循環(huán)水泵 電源及其正空泵電源，再將乙炔殘余氣體放到專(zhuān)用瓶里，再把氬氣氣 源關(guān)閉，最后關(guān)閉主機(jī)電源及其電腦。3 注意事項(xiàng)及保養(yǎng)3.1 在做樣時(shí)，盡量避免和儀器離得太近，因?yàn)樵谧鍪珷t或者火焰時(shí)，輻射對(duì)人體影響很大。3.2 元素?zé)舨荒芩阶圆鹦?。編輯?word3.3 在做樣時(shí)，通風(fēng)設(shè)備必須打