標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、.作業(yè)指導(dǎo)書編號：LCJK/CHC01-14第 1頁 共 1頁主題：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間 核查作業(yè)指導(dǎo)書第A版第0次修改生效日期：2007年4月20日1. 目的：對本中心使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在其使用和保管過程中進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯源性。2.操作規(guī)程2.1 儲(chǔ)存條件檢查2.1.1檢查內(nèi)容：檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、容器是否有損傷、溶液是否被污染等。2.1.2檢查頻率：每周一檢查記錄2.2 量值核查2.2.1核查內(nèi)容：從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。對于未開封的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以免

2、于核查，但在開封使用時(shí)應(yīng)對其進(jìn)行定性檢查確認(rèn)；對于已開封的，應(yīng)核查其量值的穩(wěn)定性。2.2.2核查頻率：對于使用頻次較高的標(biāo)液如鉛、砷等溶液，應(yīng)在開封后每半個(gè)月核查一次。使用頻次低的標(biāo)液應(yīng)在開封后每季或半年核查一次。2.2.3核查方法：與其他實(shí)驗(yàn)室間比對；采用不同制造商或同一制造商的不同批號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對；用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品；檢測有足夠穩(wěn)定度的與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。編制： 審核： 批準(zhǔn)： 批準(zhǔn)日期：2007年4月20日標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查如何進(jìn)行11 期間核查期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。111 核查計(jì)劃制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于測量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過審批。 112 核查方法核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本

4、實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一：送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每兩年須送相關(guān)部門重新校準(zhǔn)。比對：新購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對，如不同制造商、同一制造商的不同批號、用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測試樣品：測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品、檢測有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。113 核查頻度應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對檢測結(jié)果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的、對檢測結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。114 核查結(jié)果期間核查