EDXXRF檢測有害物質(zhì)規(guī)范最全版

1、1目的本要求規(guī)范了工廠的 XRF分析人員、測試樣品、XRF設(shè)備（含軟體）、及XRF測試操作等方面的要求，以提高工廠XRF分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，確保工廠及供應(yīng)商交貨之HSF產(chǎn)品符合客戶要求。2 范圍本公司產(chǎn)品自設(shè)計、零部件采購、生產(chǎn)、成品出貨及供貨商提供給本公司之零部件，及本公司委托外包廠 商制造之產(chǎn)品、零部件皆函蓋之。3 參考資料電子電器產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測樣品拆分通用要求GB/Z 20288-2006客戶規(guī)范4 定義4.1 XRF : X射線熒光分析儀。4.2 HSF :無有害物質(zhì)。4.3 均質(zhì)材料：指不能通過機(jī)械手段進(jìn)一步拆分為不同材質(zhì)的材料，均質(zhì)材料各部分的組成均相同，例如各種陶瓷、玻

2、璃、合金、紙張、木板、樹脂、塑膠及涂料等。5 作業(yè)程序與權(quán)責(zé)5.1 人員要求設(shè)備使用人員需定期進(jìn)定義教育訓(xùn)練，所有與XRF檢測分析人員應(yīng)按照教育訓(xùn)練計劃進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬?nèi)部或第三方培訓(xùn)及必要的考核?？己撕细袢藛T需取得合格證書。5.1.1 人員資格檢驗操作人員需具備高中或同等學(xué)歷（含）以上學(xué)歷，或有累計2年以上類似檢測設(shè)備操作經(jīng)驗，且經(jīng)培訓(xùn)合格并取得合格證書。實驗室主管需具備大專（含）以上學(xué)歷，且已累積3年以上檢測設(shè)備操作經(jīng)驗或2年以上實驗室管理經(jīng)驗。休假超過兩個月的人員，需經(jīng)重新培訓(xùn)后才能上崗作業(yè)。5.1.2 人員培訓(xùn)5.1.2.1 XRF相關(guān)人員培訓(xùn)方式可為內(nèi)訓(xùn)I、儀器公司或第三方實驗室培訓(xùn)，培訓(xùn)

3、時間不得少于6小時。5.1.2.2 培訓(xùn)講師應(yīng)具備大專以上學(xué)歷，或有3年以上類似檢測設(shè)備操作經(jīng)驗，或?qū)嶒炇抑鞴埽ɑ蚱渲付ㄈ藛T）、教材的擬定人員。5.1.2.3 培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)包含XRF設(shè)備（含軟體）的操作，樣品的制備，儀器、標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正，數(shù)據(jù)、譜圖識別，檢測結(jié)果判定等。5.1.2.4 參加培訓(xùn)人員應(yīng)參與理論及實際操作等方面的考核，且考核合格并頒發(fā)合格證書后方可參與XRF檢測作業(yè)。5.1.2.5 與XRF作業(yè)有關(guān)的培訓(xùn)、考核相關(guān)的記錄至少完好保存5年。5.1.3 安全防護(hù)XRF檢測作業(yè)人員需做相應(yīng)的安全防護(hù)，使其免遭輻射危害。如進(jìn)行輻射監(jiān)護(hù)、定期體檢等。5.2 XRF檢測樣品要求測試樣品應(yīng)以覆蓋檢

4、測區(qū)域不留空隙為宜。允許測定面稍有凸起，但若有深凹部或試料中含有金屬 雜質(zhì)時，應(yīng)盡可能加工樣品，將空間或凹陷盡量除去，將金屬雜質(zhì)挑出。為減少分析誤差，檢測樣品在制備、儲運、檢測等過程中應(yīng)防止被不當(dāng)接觸及外來異物污染。5.2.1 均質(zhì)樣品5.2.1.1 粉末或很小的達(dá)不到 X射線照射面積及厚度的樣品，應(yīng)放入潔凈無污染的樣品杯中進(jìn)行量測。5.2.1.2 樣品尺寸太大而不能安放入樣品室時，采用破壞法制作樣品，通過機(jī)械加工（切割、研磨壓片、高溫熔融鑄片等）制成合適樣品進(jìn)行測量。樣品照射面應(yīng)能代表樣品整體。5.2.1.3 對薄膜、標(biāo)簽等厚度不足的樣品采取疊加的方法使待測樣品厚度及面積達(dá)到測試要求。5.2

5、.1.4 油墨、涂料等液體類樣品應(yīng)定量分取試液裝入液杯。測試過程中應(yīng)注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生起泡或沉淀等。也可取試液滴加到適當(dāng)?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后量測。5.2.2 非均質(zhì)樣品5.2.2.1 非均質(zhì)材料應(yīng)遵照RoHS單一均質(zhì)材料要求處理，使用機(jī)械的方式盡可能拆分到不可分開。適當(dāng)時應(yīng)區(qū)分涂料、油墨、成型樹脂、線材、塑膠、金屬及錫鉛部分。不同顏色或相同 顏色但不同材質(zhì)的料件亦需分開處理。將拆分后的均質(zhì)樣品按照5.2.1的方式制樣檢測。5.2.2.2 對不可機(jī)械拆分且體積大于 4mm3的產(chǎn)品，可將其切割研磨成粒徑不超過1mm的粉末狀，混合均勻后用硼酸壓片制樣，厚度不低于1mm。5.2.2.3

6、體積規(guī)格小于或等于4mm3的產(chǎn)品，可實施混測。若發(fā)生數(shù)據(jù)異常，則應(yīng)采取追溯到均質(zhì)原材料的方式進(jìn)行確認(rèn)是否符合HSF要求。5.2.3 其他5.2.3.1 對于含有大量空氣白發(fā)泡聚苯乙烯，以及具有中空構(gòu)造的產(chǎn)品（如泡棉）用XRF不能正確進(jìn)行定性分析。5.2.3.2 使用樹脂膠帶固定測定零部件或重疊的交叉固定試料，也可以使用薄的雙面膠。不可使用聚氯乙烯膠帶或有金屬箔的膠帶。5.2.4 樣品保存測試樣品完成測試后需易于識別并具備追溯性測試樣品從檢測之日起，與測試申請單及報告附件一并保存。保存期限依表單期限執(zhí)行。5.3 XRF設(shè)備要求XRF儀器應(yīng)符合國際或國家規(guī)定并經(jīng)計量合格的。其基本組成包括X射線激發(fā)

7、源（X光管）、放置樣品的樣品室、X射線檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)。工廠需保留XRF儀器基本的履歷資料。5.3.1 XRF設(shè)備環(huán)境要求XRF設(shè)備應(yīng)安裝在適宜的環(huán)境中，如安靜、抗震動、抗電磁干擾及遠(yuǎn)離腐蝕性環(huán)境等，XRF設(shè)備安置區(qū)要有明顯標(biāo)識。應(yīng)根據(jù)儀器操作指導(dǎo)書設(shè)置儀器安置環(huán)境，一般溫濕度范圍：溫度1030 c濕度 4070% 。5.3.2 XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)在工作場所取得。維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)進(jìn)行記錄并按照要求保存。5.3.2.1 維護(hù)保養(yǎng)項目XRF設(shè)備維護(hù)包含但不限于以下項目：保持機(jī)臺及臺面整潔、保持樣品室整潔、儀器安置區(qū)域無任何雜物、保證液氮充足（液氮制冷之XRF儀器適

8、用）、開機(jī)預(yù)熱（初始化）、儀器校驗、電腦或其他自動化設(shè)備及相應(yīng)軟體，及其他必須或廠商建議的維護(hù)項目O5.3.2.2維護(hù)保養(yǎng)頻率XRF設(shè)備每日維護(hù)保，清潔清理異物并將實際情況記錄于日常點檢表。點檢異常時聯(lián)絡(luò)設(shè)備供應(yīng)商進(jìn)行維修及更換部件。正常情況下每年請設(shè)備供應(yīng)商到現(xiàn)場對設(shè)備進(jìn)行周期性維護(hù)。每日首次測試前，需使用標(biāo)準(zhǔn)品對機(jī)臺進(jìn)行校驗，確保機(jī)臺讀值精準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)品需每年請設(shè)備 供應(yīng)商校準(zhǔn)，壽命兩年。5.4 XRF檢測作業(yè)程序5.4.1 XRF儀器準(zhǔn)備XRF測試儀器應(yīng)按照儀器操作規(guī)范進(jìn)行，開機(jī)后需等待其預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)方可執(zhí)行操作。5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線5.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(a) 選取標(biāo)準(zhǔn)測試樣品，設(shè)

9、定光譜儀器的最優(yōu)化測量條件，用X射線熒光分析儀器測試標(biāo)準(zhǔn)樣品中待分析元素的熒光強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的含量與所測得的熒光強(qiáng)度 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線一般至少應(yīng)含5個基點。(b) 由XRF設(shè)備分析得出的標(biāo)準(zhǔn)片化學(xué)元素含量與標(biāo)準(zhǔn)片之標(biāo)準(zhǔn)含量之間的最大誤差應(yīng) 小于室內(nèi)允許差的0.71倍。(c) XRF檢測有害物質(zhì)之推薦分析譜線：兒系優(yōu)先分析線其次分析線CdK-L2.3(K a)PbL2- M4(L 3 1)L3- M4.5(L a 1.2)HgL3- M4.5(L a 1.2)BrK-L2.3(K a)CrK-L2.3(K a )K-M2.3(K 3 1.3)5.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(a)首

10、次標(biāo)準(zhǔn)曲線矯正之記錄需打印保存，作為后期校正之參考。將已取得的首次報告存放于 機(jī)臺操作易辨識區(qū)域。(b)每日點檢機(jī)臺時，需對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行符合性檢校。根據(jù)儀器操作規(guī)范進(jìn)行作業(yè)。(c)若校驗NG,應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。若確認(rèn)為儀器問題，應(yīng)通知儀器廠商維護(hù)以確保儀器 正常運行。(d)標(biāo)準(zhǔn)樣品、校驗記錄需妥善保存，確保有效追溯。1.1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試判定若用標(biāo)準(zhǔn)片校驗出現(xiàn)超差時，需要進(jìn)行復(fù)測，復(fù)測OK的結(jié)果，備注到標(biāo)準(zhǔn)樣點檢記錄表中,若復(fù)測兩次后還超差，須聯(lián)絡(luò)廠商進(jìn)行確認(rèn)。5.4.3 測試1.1.1.4 測試操作(a) XRF儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后按照 5.2要求制作好的試中有收入樣品室，選取正確的標(biāo)

11、準(zhǔn)曲線，按照儀器的操作SOP步驟進(jìn)行樣品分析。(b)為確保準(zhǔn)確性，試樣應(yīng)合理的隨機(jī)做平行測定。檢測結(jié)果取測試平均值。(c)為確保測試數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)每日點檢標(biāo)準(zhǔn)樣品測試，以對檢測過程進(jìn)行監(jiān)控。若發(fā)現(xiàn) 異常，應(yīng)立即停止檢測作業(yè)，對儀器進(jìn)行檢查，并對已做過檢測但不可追溯到測量結(jié)果 有效性的樣品進(jìn)行復(fù)測。相關(guān)訊息記錄點檢表中。5.4.4 結(jié)果判定檢測標(biāo)準(zhǔn)依照以下參數(shù)進(jìn)行判定.物質(zhì)XRF測試標(biāo)準(zhǔn)說明鉛(Pb)< 2800PpM鋁合金< 2450PPM鋼合金<28000PPM銅合金(也包括鑄銅、磷青銅)(如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、釧釘、排針)<560PPM金屬(非合金)<

12、;63PPM涂料<70PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨鎘(Cd)<50PPM所有產(chǎn)品與零組件汞及汞化合物（Hg）<560PPM所有產(chǎn)品與零組件（對象為電池與燈管除外）六價銘（Cr+6）ND金屬材料（含鍍層）<560PPM非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）多澳聯(lián)苯（PBBs）<300PPM所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）多澳聯(lián)苯醴（PBDEs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）鹵素（CL、Br）Br< 630PPM,Cl <630PPM, Br+Cl < 1050PPM所有產(chǎn)品及零組件包裝材料中 Pb+Cd+Hg+Cr+6 總和<70PP

13、M所有包裝材料注:對于總澳用XRF測試時，總/直超過 300PPM,小于630Ppm時送第三方驗證復(fù)測 PBBs,PBDEs;大于560ppm,第三方驗證復(fù)測 PBBs,PBDEs及鹵素.5.4.5 關(guān)機(jī)檢測完畢后，依照XRF設(shè)備操作指導(dǎo)書關(guān)閉軟體，待儀器運行停止510分鐘后關(guān)閉電源，以延長XRF儀器使用壽命。5.4.6 報告5.4.6.1 檢測報告（a）檢測報告應(yīng)包含送測產(chǎn)品供應(yīng)商的基本訊息。（b）檢測報告應(yīng)包含送測樣品的描述、料號、批次、測試部位等。（c）檢測報告應(yīng)包含報告編號、檢測日期、檢測人員、負(fù)責(zé)人簽名、蓋章、檢測方法、檢測 條件、檢測儀器、檢測結(jié)果等。5.4.6.2 檢測報告管理取

14、得檢測報告后，其相關(guān)訊息應(yīng)登錄于實驗室XRF測試記錄表。5.5 記錄XRF設(shè)備相關(guān)之文件書記及記錄（如 XRF設(shè)備維修保養(yǎng)、校驗等記錄）至少完好保存5年。與產(chǎn)品、材料相關(guān)的記錄（如測試原始數(shù)據(jù)、測試報告、測試樣品）等的完好保存期限至少為10年。從料件停產(chǎn)日（EOL）起計算。與環(huán)境物質(zhì)相關(guān)的外來文件之要求，需實驗室工程師根據(jù)具體參數(shù)進(jìn)行適用性評估。符合項目由實驗室工程師列入公司有害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)后依文件管制辦法發(fā)行。6 相關(guān)文件RoHS測試作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書環(huán)境危害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)XRF測試樣品拆分作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書7 附件附件一 XRF測試流程圖附件二物質(zhì)測試設(shè)備及含有說明表7.1流程鉛(Pb)圖：管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明

15、思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”鉛(Pb)鋁合金<4000PPM< 2800PPM鋼合金< 3500PpM< 2450PPM銅合金（也包括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、釧釘、排針）<40000PPM<28000PPM金屬（非合金）<800PPM< 560PPM涂料<90PPM<63PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨< 100PpM<70PPM注：符號" a" ： XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號" b”: XRF測試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號"X&qu

16、ot;:為測試數(shù)據(jù)當(dāng)量測數(shù)值超過XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時，即需進(jìn)行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.2 鎘（Cd）流程圖：注：符號" a" ： XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號" b”: XRF測試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號"X":為測試數(shù)據(jù)當(dāng)量測數(shù)值超過XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時，即需進(jìn)行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。測試樣品XRF檢測流程汞(Hg)Pass重測OKPass測試完成Pass管控標(biāo)準(zhǔn)

17、物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán) 30%) b”汞及汞化合物(Hg)所有產(chǎn)品與零組件(對象為電池與燈管除外)<800PPM< 560PPM注：符號" a" ： XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號" b”: XRF測試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號"X":為測試數(shù)據(jù)當(dāng)量測數(shù)值超過XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時，即需進(jìn)行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.4 六價絡(luò)(Cr")流程圖：測試樣品XRF檢測流程 六價路（Cr 6+）非金屬管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕

18、管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”K價銘(Cr )金屬材料（含鍍層）NDND非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）<800PPM< 560PPM注:流程圖中僅做非金屬材料判定測試流程，金屬材料含量為“ ND”,不得含有.工一3-當(dāng)某些治工具防銹處理需要電鍍?nèi)齼r金各（Cr ）并進(jìn)行測試檢查時，Cr測試數(shù)據(jù)必然會超出管制標(biāo)準(zhǔn).此時需送協(xié)力電鍍廠以水煮法進(jìn)行顏色復(fù)判.二苯基二胺月尿不變色為不含有六價金各，變色即為含有.符號" a"： XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號" b”: XRF測試管控標(biāo)準(zhǔn).符號"X":為測試數(shù)據(jù)當(dāng)量測數(shù)值

19、超過XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時，即需進(jìn)行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.5 鹵素 PBB/PBDE/Cl/Br流程圖：測試樣品XRF檢測流程 Cl & Br(PBB/PBDE)管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”多澳聯(lián)苯（PBBs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）<800PPM< 560PPM多澳聯(lián)苯醴（PBDEs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）鹵素（CL、Br）所有產(chǎn)品及零組件Br<900PPM,Cl < 900PPM, Br+Cl < 1500PPMBr<630PPM,Cl < 630PPM, Br+Cl < 1050PPM注：對于總漠用XRF測試時，總值超過300Ppm，小于630Ppm時，需送第三方機(jī)構(gòu)復(fù)測 PBBs（多溟聯(lián)苯）,PBDEs （多漠聯(lián)苯1I）;大于630Ppm時,需復(fù)測PBBs（多漠聯(lián)苯）,PBDEs （多漠聯(lián)苯1I）及鹵素（氯，漠）含量 .符號" a"： XRF測試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號" b”: XRF測試管控標(biāo)準(zhǔn).符號"X":為測試數(shù)據(jù)*ICP-MS*I