對照品穩(wěn)定性研究報告.doc

1、對照品穩(wěn)定性研究報告類 別:確認報告編號: 部 門：質(zhì)量管理部頁碼:共頁，第頁對照品穩(wěn)定性確認報告 版次：新訂替代：起草人 部門 日期年月日 審閱會簽 驗證指導小組成員)部門日期年月日年月日年月日 批準人 部門日期年月日施行日期:年月日 受權:現(xiàn)受權以下部門擁有并執(zhí)行本方案(復印數(shù):復印序列號:目錄一、概述 確認目得 2 確認根據(jù) 3 確認方案 4 確認職責 二、確認準備 1、確認所需文件 2、確認儀器、人員得檢查 三、對照品穩(wěn)定性考察內(nèi)容 、穩(wěn)定性研究得對照品得標識 2、對照品溶液配制 、對照品溶液儲條件 4、測試時間點 5、程序與可承受標準 、1 HLC 對照品考察方法 5、2 紫外分光光

2、度法對照品考察方法 、3 薄層掃描法對照品考察方法 5、4 GC 對照品考察方法 四、驗證結果評定與報告 五、偏向變更 一、概述 、目得:本 方 案得 目 得就 是 為了 研 究在 方 法中 未 規(guī)定 有 效期得對照品溶液得穩(wěn)定性。2、驗證根據(jù) 目前在藥典與質(zhì)量標準中均未規(guī)定對照品溶液得有效期,為保證分析p 得準確性，控制檢驗本錢，因此在沒有規(guī)定有效期得情況下我們來研究對照品溶液得穩(wěn)定性，確定對照品溶液得有效期對照品溶液得有效期適用于常規(guī)分析p 方法,我公司主要有液相、氣相、薄層、紫外等方法。3驗證時間安排 驗證時間安為 _年_月_日至_年_月_日。驗證職責 1、 30ug/ml 梔子苷對照品

3、甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 2、 70g/ml 芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 3、 5ugml 阿魏酸對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 4、 0、g/l 三七皂苷 Rb1、0、75/l 三七皂苷 Rg1、0、15mg/l三七皂苷1 對照品得甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 5、 8ug/l 葛根素對照品0%得乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 6、 0、g/ml 鹽酸麻黃堿對照品得甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 、 0ml 黃芩苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 8、 ug/ml 麝香酮對照品得無水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 9、 0、04mg/ml 芍藥苷對照品

4、甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 0、 50ug/l 紅景天苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 11、 0g/ml 黃芩苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 4、1驗證指導小組職責 、1、負責驗證管理得日常工作及公司內(nèi)驗證工作總得調(diào)度、協(xié)調(diào)及總結工作; 4、1、2負責驗證任務得下達及驗證小組得確定； 4、1、3負責驗證方案與驗證方案審核與批準工作； 、1、4負責驗證報告得評價工作； 、1、5負責驗證周期得確定工作; 4、6負責發(fā)放驗證證書； 4、1、7驗證指導小組成員 質(zhì)量負責人、QC 主管； 4、2、 化驗室職責 4、2、1儀器負責驗證方案與報告得起草，負責驗證全過程管理并搜集、整理驗

5、證數(shù)椐；QC 主管負責方案與報告得審核，并對批準后得驗證方案組織施行,參加驗證方案得會審、會簽； 、2、2QC 負責總結、寫出驗證報告； 、2、3 C 負責驗證施行過程中得檢測，并出具檢測報告; 、3驗證小組職責 4、3、負責驗證方案起草，并對批準后得驗證方案組織施行； 4、3、負責驗證全過程管理并搜集、整理驗證數(shù)椐; 4、負責總結、寫出驗證報告； 4、4驗證小組成員小組職務 姓名 所在部門 職務 簽名_組長質(zhì)量管理部 質(zhì)量負責人組員化驗室 C 主管組員化驗室 儀器C組員化驗室 儀器C組員化驗室 儀器C組員化驗室 儀器 QC二、確認準備 1、文件要求 序號 名稱 編碼 存放處 1 檢驗用標準品

6、、對照品管理規(guī)程 SM-QM-0 質(zhì)量管理部 2 安宮降壓丸質(zhì)量標準 SP-PS-02 質(zhì)量管理部 3 耳聾丸質(zhì)量標準 SOPPS-015 質(zhì)量管理部 4 婦康寧片質(zhì)量標準 SOP-FPS-066 質(zhì)量管理部 5 婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標準 OPFPS-67 質(zhì)量管理部 6 腦得生片質(zhì)量標準 P-FPS-071 質(zhì)量管理部 7 清腦降壓片質(zhì)量標準 SO-FPS-4 質(zhì)量管理部 愈風寧心片質(zhì)量標準 SOP-PS-08 質(zhì)量管理部 咳喘舒片質(zhì)量標準 SP-FPS-080 質(zhì)量管理部 10 耳聾膠囊質(zhì)量標準 SOP-FPS-02 質(zhì)量管理部 11 麝香風濕膠囊質(zhì)量標準 SOP-PS-8 質(zhì)量管理部 2 增抗

7、寧片質(zhì)量標準 SOP-FPS-090 質(zhì)量管理部 13 心腦欣片質(zhì)量標準 OP-PS-091 質(zhì)量管理部 4 紫外分光光度法檢驗操作規(guī)程 L-014 質(zhì)量管理部 5 薄層色譜法檢驗操作規(guī)程 SOP-LOP-016 質(zhì)量管理部 1 高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程 SOP-LOP- 質(zhì)量管理部 17 氣相色譜法檢驗操作規(guī)程 O-0 質(zhì)量管理部 確認結果:_確認人：_確認日期:_ 2、儀器、試劑與人員檢查 序號 項目 結果 確認人 1 儀器就是否均經(jīng)過校驗與確認并評估合格2 人員就是否經(jīng)過了培訓并合格3 試劑、試藥、對照品均符合 2022 年版中國藥典標準三、對照品穩(wěn)定性考察確認內(nèi)容 1、穩(wěn)定性研究得對

8、照品得標識 對所有對照品溶液有效期研究得溶液標簽上均注明用于對照品溶液有效期研究。2 對照品溶液配制 對照品溶液得配制應遵循相應得分析p 方法。3 對照品溶液儲條件 對照品溶液均密封儲存在 28冰箱中冷藏，驗證分析p 前應放置至室溫. 測試時間點 測試時間點 天 天 14 天 3天 月 3 月 6 月 5 程序與可承受標準 5、1 HPLC 方法 5、1、1 分別制備兩份對照品溶液，在零點時間得每份標準品溶液分析p 兩次，互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液一份對新穎配制得對照品溶液得與用于對照研究得標準溶液分析p 。用新穎配制得對照品得平均響應值來重新計算用于研究有效期得兩份對照溶液得含

9、量值。5、2 承受標準 每次分析p 前觀察測試用得對照溶液與新穎配制得對照溶液外觀就是否一致，假如溶液異?；蚰敲磮D譜出現(xiàn)顯著得雜質(zhì)峰，那么停頓對照溶液得測試.每次分析p 前必須滿足系統(tǒng)適應性試驗。在零點測定時間每份對照品互相復核得結果不得超過、0%.在每個分析p 測試時點對照品溶液得活性成分得含量與零點得差異不得過 2、0%。5、1、3 記錄見附表 5、 紫外分光光度法 紫外分光光度計含量測定得外標一點法得測定程序與可承受標準與 5、方法一致。外標兩點法得含量測定分別制備三個對照品溶液，互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液兩個,用于對照研究得對照品溶液得分析p 。用新穎配制對照品來測試用以

10、研究得標準溶液得含量。5、3 薄層掃描法 5、3、 薄層掃描法分別制備兩個對照品溶液,互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液一個,用于對照研究得對照品溶液得分析p .用新穎配制對照品來測試用以研究得標準溶液得含量。5、3、2 每次分析p 前觀察測試用得對照溶液與新穎配制得對照溶液外觀就是否一致，在零點測定時間每份對照品互相復核得結果不得超過 5、0%。在每個分析p 測試時點對照品溶液得活性成分得含量與零點得差異不得過、%。、3、3 記錄間附表 、4 氣相色譜法進展含量測定得測定程序與可承受標準與、1 方法一致。5、4、1 記錄見附表 四、穩(wěn)定性研究確認對照品測試時間如下 名稱 0 天 7 天

11、 14 天 30 天 2 月 3 月 6 月 操作人 0ugml 梔子苷甲醇溶液ugml 芍藥苷稀乙醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇溶液、75g/m三七皂苷 Rb 1 、0、mg/ml 三七皂苷 Rg 、15l三七皂苷 R 得甲醇混合溶液80ug/ml 葛根素 30%得乙醇溶液0、4mg/m鹽酸麻黃堿得甲醇溶液10u/黃芩苷甲醇溶液5ug/m麝香酮得無水乙醇溶液0、43/ml 芍藥苷甲醇溶液50ug/m紅景天苷甲醇溶液60/ml 黃芩苷稀乙醇溶液五、確認結果評定與報告見附表 六、偏向變更 整理所有確認過程中發(fā)現(xiàn)得偏向、變更,按照本公司得偏向變更程序執(zhí)行,記錄附驗證記錄后 附表、梔子苷對照品甲醇溶

12、液穩(wěn)定性確認報告 用處:安宮降壓丸含量測定 分析p 方法: 中國藥典010 年版一部第 71頁安宮降壓丸質(zhì)量標準含量測定項下方法 分析p 工程:含量對照品得穩(wěn)定性考察 設備名稱：冰箱型號及編號:PLC 型號及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號: 儲存條件: 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。C 計算濃度 ：新穎配制得對照品溶液計算

13、出得零點配制對照品得計算濃度C 配制濃度 ：零點配制對照品得配制濃度 時間點 重量(mg) 批號 峰面積 C 計算濃度含量%) 含量平均值(%) 與零時間點差%) 零點新配對照溶液批號：()天新配照品溶液批號:)天新配對照溶液批號：)天新配對照溶液 4批號:()月新配對照溶液批號：()月C= C 計算濃度 _100 C 配制濃度新配對照溶液 6批號:(月承受標準:含量差不得過 2、0檢驗人：復核人:日期：變更與偏向: 結論: QC 主管審核意見：質(zhì)量管理部意見:附表 2、芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認報告 用處：婦康寧片含量測定 分析p 方法：中國藥典2年版第一增補本第頁婦康寧片質(zhì)量標準含量

14、測定項下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號：HPL型號及編號:天平型號及編號: 測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號：對照品溶液 I批號：儲存條件: 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在，參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算。P T ：研究用于對照品測試得峰面積 P F :新穎配制得對照品溶液得峰面積 W F :新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W T ：研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重

15、量(mg) 批號 峰面積 含量%) 含量平均值(%) 與零時間點差(零點%= P T _ FP _W T新配對照溶液 1批號:)天新配照品溶液 2批號:()天新配對照溶液 3批號:()天新配對照溶液 4批號:天新配對照溶液 5批號:)天新配對照溶液 6批號:(天承受標準：含量差不得過、0檢驗人:復核人:日期: 變更與偏向：結論: C 主管審核意見:質(zhì)量管理部意見：附表 3、5ug/m阿魏酸對照品得甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認報告 用處:婦科調(diào)經(jīng)片含量測定 分析p 方法:中國藥典010 年版一部第 729 頁婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標準含量測定項下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號：HLC

16、型號及編號:天平型號及編號：測試過程：色譜柱:檢測波長:流動相得配制:對照品得配制：系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號: 儲存條件: 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在，參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。P T :研究用于對照品測試得峰面積 F :新穎配制得對照品溶液得峰面積 F :新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W :研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量(mg) 批號 峰面積 含量(%含量平均值(%) 與零時間點差() 零點新配對

17、照溶液 1批號:()天新配照品溶液 2批號：天C%= P T _W FP F _W T新配對照溶液 3批號：)天新配對照溶液 4批號:天新配對照溶液 5批號:()天新配對照溶液批號:(天承受標準:含量差不得過 2、0%檢驗人:復核人：日期：變更與偏向：結論: QC 主管審核意見:質(zhì)量管理部意見:附表 4、75mml 三七皂苷 Rb 1 、0、7m/ml 三七皂苷 R 1 、0、15mg/三七皂苷 1 得甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認報告 用處：腦得生片含量測定 分析p 方法:中國藥典010 年版一部第 5 頁腦得生片質(zhì)量標準含量測定項下方法 分析p 工程：含量測定 設備名稱：冰箱型號及編號:HC 型號

18、及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長:流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號: 儲存條件: 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算.P T :研究用于對照品測試得峰面積 P F :新穎配制得對照品溶液得峰面積 W F ：新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W T ：研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量(m批號 峰面積 含量%) 含量平均值%與零時間點差(%) 零點新配對

19、照溶液批號:()天新配照品溶液批號:()天新配對照溶液 3批號：()天新配對照溶液 4批號:C= C 計算濃度 理論濃度)天新配對照溶液批號：(天新配對照溶液 6批號：天承受標準：含量差不得過 2、0%檢驗人：復核人：日期：變更與偏向：結論: C 主管審核意見:質(zhì)量管理部意見:附表、80ugml 葛根素對照品 30得乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告 用處：愈風寧心片含量測定 分析p 方法:中國藥典2022 年版一部第 18 頁愈風寧心片質(zhì)量標準含量測定項下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號:HPLC 型號及編號:天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長:流動相得配制：對照品得配制:

20、系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號: 儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在，參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。= P _W P T :研究用于對照品測試得峰面積 P F ：新穎配制得對照品溶液得峰面積 W F ：新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W T :研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量(批號 峰面積 含量(%含量平均值() 與零時間點差() 零點新配對照溶液 1批號:)天新配照品溶液 2批號：()天新配對照溶液 3批號：

21、天新配對照溶液 4批號:()天新配對照溶液 5批號:(天新配對照溶液批號:P F _W T(天承受標準：含量差不得過 2、0檢驗人：復核人:日期: 變更與偏向: 結論: QC 主管審核意見:質(zhì)量管理部意見:附表 6、0、4mg/ml 鹽酸麻黃堿得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告 用處:咳喘舒片含量測定 分析p 方法:國家藥品監(jiān)視管理局標準(試行WS-1028(Z-28-002 咳喘舒片質(zhì)量標準含量測定下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號:薄層掃描儀型號及編號：天平型號及編號: 測試過程:展開劑：顯色條件:對照品得配制：對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號: 儲存條件: 研究用

22、得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算。C 計算濃度 ：新穎配制得對照品溶液計算出得零點配制對照品得計算濃度C 配制濃度 ：零點配制對照品得配制濃度 時間點 重量mg) 批號 峰面積 C 計算濃度含量(%) 含量平均值(%) 與零時間點差(%零點新配對照溶液 1批號:()天C%= C 計算濃度 _00 配制濃度新配照品溶液 2批號:(天新配對照溶液 3批號:(天新配對照溶液批號:()月新配對照溶液 5批號:()月新配對照溶液批號:)月承受標準:含量

23、差不得過 5、%檢驗人:復核人：日期：變更與偏向: 結論：QC 主管審核意見：質(zhì)量管理部意見:附表 7、0gl 黃芩苷對照品得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告 用處：耳聾膠囊含量測定 分析p 方法：國家藥品標準S-2(Z-59-20_耳聾膠囊質(zhì)量標準含量測定下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號：HPC 型號及編號:天平型號及編號: 測試過程：色譜柱：檢測波長:流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號：對照品溶液I 批號：儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在,參見溫度登記表 5、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響

24、應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。P :研究用于對照品測試得峰面積 P F :新穎配制得對照品溶液得峰面積 W F ：新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W T :研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量(mg) 批號 峰面積 含量() 含量平均值(%與零時間點差%) 零點新配對照溶液 1批號:)天新配照品溶液 2批號:(天新配對照溶液 3批號:天新配對照溶液 4批號：C%= P T _W P F _W T()天新配對照溶液批號:(天新配對照溶液 6批號：)天承受標準:含量差不得過 2、0檢驗人:復核人：日期：變更與偏向: 結論: QC 主管審核意見:質(zhì)量管

25、理部意見:附表 8、gm麝香酮對照品得無水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告 用處:麝香風濕膠囊含量測定 分析p 方法：中國藥典201年版一部第 19 頁麝香風濕膠囊質(zhì)量標準含量測定下方法 分析p 工程：含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號：C 型號及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測器類型及溫度:柱溫：分流比:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果: 對照品溶液批號：對照品溶液 II 批號: 儲存條件: 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在，參見溫度登記表.、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。P T

26、：研究用于對照品測試得峰面積 P F ：新穎配制得對照品溶液得峰面積 F :新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W T ：研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量(m) 批號 峰面積 含量(%) 含量平均值%) 與零時間點差() 零點新配對照溶液 1批號:()天新配照品溶液 2批號:()天新配對照溶液 3批號：()天新配對照溶液 4批號:(天新配對照溶液 5批號:(天新配對照溶液 6批號：C%= P T _ F F _W ()天承受標準:含量差不得過 2、%檢驗人：復核人：日期: 變更與偏向: 結論：Q主管審核意見:質(zhì)量管理部意見:附表、0、043mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報

27、告 用處:增抗寧片含量測定 分析p 方法:國家食品藥品監(jiān)視管理局B0136008 增抗寧片質(zhì)量標準含量測定下方法 分析p 工程:含量測定 設備名稱：冰箱型號及編號：HPLC 型號及編號:天平型號及編號：測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號: 儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在,參見溫度登記表。、結果 每個測定時間點得結果都就是用新穎配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算。P T :研究用于對照品測試得峰面積 F :新穎配制得對照品溶液得峰面

28、積 W F :新穎配制對照品溶液中對照品得重量 W :研究用對照品溶液中對照品得重量 時間點 重量mg批號 峰面積 含量(%含量平均值(%與零時間點差(%) 零點新配對照溶液 1批號:C%= P _W FP F _ ()天新配照品溶液 2批號:天新配對照溶液批號:()天新配對照溶液批號：()天新配對照溶液 5批號：(天新配對照溶液 6批號:天承受標準:含量差不得過 2、0%檢驗人:復核人:日期: 變更與偏向: 結論：QC 主管審核意見:質(zhì)量管理部意見:附表0、50ug/m紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告 用處：心腦欣片含量測定 分析p 方法：國家食品藥品監(jiān)視管理局Z02429 心腦欣片質(zhì)量標準含量測定下方法 分析p 工程：含量測定 設備名稱：冰箱型號及編號:HPLC 型號及編號:天平型號及編號: 測試過程：色譜柱：檢測波長:流動相得配制:對照品得配制:系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號: