金相分析操作規(guī)程

1、宏觀照相技術(shù)及操作規(guī)程1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程介紹了宏觀照相的有關(guān)技術(shù)和操作方法，對(duì)宏觀照相時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。2.1 對(duì)要求作宏觀照相的試樣，應(yīng)保證組織和缺陷清晰。2.2 先用肉眼或放大鏡詳細(xì)觀察試樣，判斷哪些特征最為重要，哪些特征無(wú)關(guān)緊要，初步確定拍攝區(qū)域。2.3 根據(jù)試樣的大小，選用照相儀器，對(duì)較小的試樣，可用外拍機(jī)進(jìn)行宏觀照相。3 照相操作3.1 照相準(zhǔn)備 將照相的試樣放置平穩(wěn)，最好用白紙或白布作背景。如果照片中需要一個(gè)比例尺，則還應(yīng)該在試樣的旁邊(在試樣被照面的同一平面上)放置一個(gè)標(biāo)尺。 相機(jī)和照明燈光的安裝.1 若使用顯微鏡進(jìn)行宏觀照相時(shí)，相機(jī)的安裝，應(yīng)按照顯微鏡使用操作規(guī)程

2、中有關(guān)說(shuō)明進(jìn)行。.2 若使用外拍機(jī)進(jìn)行宏觀照相時(shí)，相機(jī)的安裝和使用應(yīng)按照外拍機(jī)使用說(shuō)明書進(jìn)行。.3 照相燈光應(yīng)是可移動(dòng)和調(diào)節(jié)的。3.2 調(diào)焦 開(kāi)打相機(jī)光圈，通過(guò)調(diào)節(jié)相機(jī)位置，使在相機(jī)的毛玻璃板上成像。 調(diào)節(jié)相機(jī)的位置、高度和方向，對(duì)準(zhǔn)所要拍攝的區(qū)域和特征，并使成像大小適當(dāng)，如有放大倍數(shù)要求，還應(yīng)調(diào)節(jié)像的大小，使之與要求的放大倍數(shù)一致。 調(diào)節(jié)燈光的強(qiáng)度和照射角度（燈光照射角度的調(diào)節(jié)十分重要，一般腐蝕切面的照相最好使用垂直照明來(lái)拍攝），使成像的細(xì)節(jié)全部清晰顯示，且各處亮度均勻。3.3 曝光 調(diào)節(jié)光圈大小，以滿足景深要求和光的強(qiáng)度。 確定曝光時(shí)間。曝光時(shí)間一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定。它與光的強(qiáng)度和成片類型等因

3、素有關(guān)。 閉上快門，安裝底片盒。底片的安裝，應(yīng)按照暗室操作規(guī)程（一）進(jìn)行。 輕輕拉開(kāi)底片盒的暗盒板。然后開(kāi)啟快門，進(jìn)行曝光拍照。 待曝光完畢，立即推進(jìn)底片盒的暗盒板，并取下底片盒，準(zhǔn)備沖洗底片。 拍攝完畢，關(guān)閉照明燈光。3.4 底片的沖洗 經(jīng)曝光后的底片，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行沖洗。 其顯影、定影操作方法，應(yīng)按照暗室操作規(guī)程（二）進(jìn)行。 底片的印相、放大操作方法，應(yīng)按照暗室操作規(guī)程（三）和暗室操作規(guī)程(四)進(jìn)行。4 結(jié)束工作4.1 照相完畢，取下鏡頭，并放入干燥皿中。4.2 拆卸相機(jī)，并將各種照相器具放歸原處。4.3 清理工作場(chǎng)地。暗室技術(shù)1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程介紹了有關(guān)暗室的一起儀器、溶液、相紙等

4、用品。2 儀器與設(shè)備2.1 印相記（曝光箱）2.2 放大機(jī)2.3 上光機(jī)2.4 定時(shí)器2.5 安全燈3 底片與相紙3.1 底片通常用公元GB21。全色膠片，其規(guī)格為120×165mm。3.2 相紙3.2.1 印相紙 放大紙 金相用紙通常為2#、3#、4#大光面印相紙。4 顯影液與定影液4.1 顯影液顯影液通常用D-72,其配方為： 蒸餾水（50） 750ml 無(wú)水亞硫酸鈉 45g 對(duì)苯二酚（海德?tīng)枺?12g 無(wú)水碳酸鈉 67.5g 菲尼酮 0.25g 溴化鉀 1.9g 加冷水至 1000ml4.2 定影液 定影液通常用F-5酸性堅(jiān)膜定影液。其配方為： 甲液4.2.1.1 蒸餾水（60

5、-70） 500ml.2 硫代硫酸鈉（結(jié)晶海波） 240g.3 加水至 800ml 乙液.1 蒸餾水（50） 120ml.2 無(wú)水亞硫酸鈉 15g.3 28%醋酸 48ml.4 硼酸 7.5g.5 硫酸鋁鉀（鉀釩） 15g.6 加水至 200ml 將甲液和乙液混合，即為定影液。5 其它用品5.1 塑料盒5.2 竹夾5.3 裁紙刀暗室操作規(guī)程（二）底片的沖洗1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了底片的顯影、定影的操作方法，進(jìn)行底片的沖洗時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。2 準(zhǔn)備工作2.1 配制顯影液和定影液。其配制方法及其成份，請(qǐng)參照暗室技術(shù)中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。2.2 將事先配制好的顯影液、停影液和定影液分別倒入

6、干凈的塑料盒中，并按順序排放在水池臺(tái)上。2.3 插上安全燈插頭，將安全燈置于綠色光擋。2.4 將已曝光的底片暗盒置于順手的位置。2.5 關(guān)上暗室門，關(guān)閉電燈。3 沖洗操作3.1 先適應(yīng)暗室，使眼睛能看到安全燈的微弱綠光，以便觀察底片顏色深淺。3.2 拉出暗盒遮光板，取出曝光底片。注意手不要觸摸底片的藥膜面。3.3 顯影 將底片放入盛有顯影液的塑料盒中，藥面朝上，并不時(shí)地用竹夾使之輕輕移動(dòng)。 若有多張底片，須一張一張放入，以防底片重疊。 顯影液溫度一般在25左右。 顯影時(shí)間根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)確定，一般是根據(jù)底片顏色的深淺而定。3.4 停影 停影液既可以用清水，也可以用2-5%的水乙酸水溶液。 停影液溫

7、度一般在25左右。 顯影完畢后，立即用竹夾將底片放在盛有停影液的塑料盒中，進(jìn)行停影。 停影時(shí)間一般為幾十秒鐘。3.5 定影 用另一個(gè)干凈的竹夾，將底片從停影液中夾出，放在盛有定影液的塑料盒中，進(jìn)行定影。 定影液溫度一般在25左右。 定影時(shí)間一般在30分鐘左右。3.6 漂洗 定影完畢，將底片放入清水中進(jìn)行漂洗。 漂洗時(shí)間一般為30分鐘左右。3.7 晾干 從清水中取出底片，放在陰暗的通風(fēng)處進(jìn)行晾干。4 結(jié)束工作4.1 底片沖洗完畢，將藥水分別倒入各自的容器內(nèi)。4.2 將塑料盒用水洗凈，放歸原處。4.3 收撿好底片盒。4.4 取下安全燈插頭，關(guān)閉電源。4.5 清理工作場(chǎng)地。暗室操作規(guī)程（三）底片的印

8、相1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程介紹了底片印相的有關(guān)操作方法，在進(jìn)行底片印相時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。2 準(zhǔn)備工作2.1 事先應(yīng)配制好顯影液和定影液，其顯影液和定影液的配制，請(qǐng)參照暗室技術(shù)的有關(guān)規(guī)定。2.2 將顯影液、停影液、定影液分別倒入塑料盒中，并按順序排放在水池臺(tái)上。2.3 插上安全燈插頭，使安全燈處于紅光擋。2.4 連接線路，使曝光定時(shí)器與印相機(jī)相連接。2.5 擦干凈印相機(jī)上的毛玻璃板。2.6 關(guān)上暗室門，并關(guān)閉電燈。3 印相操作3.1 對(duì)焦 開(kāi)啟印相機(jī)電源開(kāi)關(guān)，且將開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)至對(duì)焦處，使印相機(jī)處于白光狀態(tài)。 將底片的藥膜面朝上，放置在毛玻璃板的中央位置。 將印相暗框放在底片上，遮擋住底片上不需

9、要的部分，并用鐵片固定。印相暗框的大小和形狀，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要而選定。 調(diào)節(jié)燈泡位置選桿，使光線均勻一致。 將開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)至定時(shí)處，使印相機(jī)處于紅光狀態(tài)。3.2 裁相紙 印相紙一般使用2#、3#、4#大光面印相紙。 裁相紙時(shí)，應(yīng)在紅光下進(jìn)行。 用裁紙刀裁相紙時(shí)，相紙藥膜面朝上，以免劃傷；且不要用手觸摸，以免沾污。 所裁相紙的大小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要而確定。3.3 曝光3.3.1 將裁好的相紙，藥膜面朝下，底片的藥膜面相貼。 相紙應(yīng)放正，過(guò)用手或其它硬板將相紙壓緊。 按下定時(shí)按鈕，進(jìn)行曝光。 曝光時(shí)間用定時(shí)器自動(dòng)控制，曝光時(shí)間的選擇，應(yīng)根據(jù)光的強(qiáng)度、底片的厚度和相紙的型號(hào)而定。3.4 顯影 將已曝光的相紙，

10、放入盛有顯影液的塑料盒中，朝面朝上，進(jìn)行顯影。 顯影時(shí)，用竹夾不時(shí)的移動(dòng)，使相紙均勻地顯影。 顯影時(shí)間，一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定，它與曝光時(shí)間、顯影液的溫度和濃度等因素有關(guān)。3.5 停影 待相紙顯影完畢后，用竹夾將相片放入盛有停影液的塑料盒中，進(jìn)行停影。 停影液用清水或2-5%掃完冰乙酸水溶液。 停影時(shí)間為幾秒鐘。3.6 定影 用另一個(gè)干凈的竹夾，將相片從停影液中取出，放入盛有定影液的塑料盒中進(jìn)行定影。 定影時(shí)間一般為30分鐘。3.7 漂洗 待定影完畢，將相紙從定影液中取出，放入流動(dòng)的清水中進(jìn)行漂洗。 漂洗時(shí)間一般為30分鐘。3.8 上光 插上上光機(jī)電源插頭，使上光板加熱。 將相片從清水中取出，正面朝

11、下，貼在一光板上。 蓋上凡布，并上輥筒在凡布上滾動(dòng)，使相片不起縐。 待相片干后，取出相片，并拔下電源插頭。4 結(jié)束工作4.1 印相完畢，關(guān)閉電源，撥下安全燈插頭。4.2 將顯影液、停影液和定影液分別倒進(jìn)各自的容器中，并將塑料盒、竹夾洗凈，放歸原處。4.3 收藏好相紙包裝盒和底片。4.4 清理工作場(chǎng)地5 其它注意事項(xiàng)5.1 開(kāi)燈之前，應(yīng)將未用的相紙包裝好，以免曝光作廢。5.2 注意印相機(jī)接線板漏電，以免觸電。5.3 注意上光機(jī)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溫度過(guò)高，以免燒焦相片暗室操作規(guī)程（四）底片的放大1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程介紹了底片放大的有關(guān)操作方法，在進(jìn)行底片放大時(shí)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。2 準(zhǔn)備工作2.

12、1 事先配制好顯影液和定影液。其顯影液和定影液的配制方法，請(qǐng)參照暗室技術(shù)的有關(guān)說(shuō)明。2.2 將配制好的顯影液、停影液和定影液分別倒入干凈的塑料盒中，并按順序排放在水池臺(tái)上。2.3 插上安全燈插頭，使安全燈處于紅光擋。2.4 連接線路，使曝光定時(shí)器與放大機(jī)相線。2.5 裝上放大機(jī)鏡頭。2.6 關(guān)上暗室門，關(guān)閉燈光。3 放大操作3.1 上底片 開(kāi)啟定時(shí)器電源開(kāi)關(guān)，使放大機(jī)處于工作狀態(tài)。 取出底片夾，將底片正面朝下，放在底片夾兩塊玻璃板的中央。 裝上底片夾，調(diào)節(jié)框架大小，遮擋不需要的部分。3.2 聚焦 根據(jù)所需圖片的大小，確定光屏（壓相紙板）的框架大小。 調(diào)節(jié)放大機(jī)升降柄，使在光屏的框架內(nèi)成像。 輕

13、輕調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，使成像清晰。3.3 裁相紙 放大紙一般用2#、3#、4#大光面放大紙。 裁相紙，應(yīng)在紅光安全燈下進(jìn)行。 用裁紙刀裁相紙時(shí)，相紙藥膜面朝上，以免劃傷，且不要用手觸摸，以免沾污。 所裁相紙的大小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要而定。3.4 曝光 調(diào)節(jié)放大機(jī)鏡頭光圈大小，使光的強(qiáng)度適當(dāng)。 轉(zhuǎn)動(dòng)鏡頭下的遮光板，使白光變?yōu)榧t光。 將裁好的放大紙，藥面朝上，放在光屏的框架內(nèi)，并用框架壓緊，注意放大紙應(yīng)放正。 將定時(shí)器開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到定時(shí)處，扳開(kāi)鏡頭下的遮光板，然后按下定時(shí)器定時(shí)按鈕，進(jìn)行曝光。 曝光時(shí)間由曝光定時(shí)器自動(dòng)控制。曝光時(shí)間的選擇，一般根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)而定。它與底片的厚薄、光圈大小等因素有關(guān)。3.5 顯影 將

14、已曝光的相紙從光屏上取下，然后放入盛有顯影液的塑料盒中，藥面朝上，進(jìn)行顯影。 顯影時(shí)，用竹夾不時(shí)地使相紙移動(dòng)，使相紙均勻地顯影。 顯影時(shí)間，一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定。它與曝光時(shí)間、顯影液的濃度和溫度等因素有關(guān)。3.6 停影 將相紙顯影完畢后，用竹夾將相片從顯影液中取出，并放入盛有停影液的塑料盒中，進(jìn)行停影。 停影液可用清水或2.5%的冰乙酸水溶液。 停影時(shí)間一般為幾十秒鐘。3.7 定影 用另一個(gè)干凈的竹夾，將相片從停影液中取出，放入盛有定影液的塑料盒中，進(jìn)行定影。 定影時(shí)間一般為30分鐘。3.8 漂洗 待定影完畢，將相片從定影液中取出，放入流動(dòng)的清水中進(jìn)行漂洗。 漂洗時(shí)間一般為30分鐘。3.9 上光

15、插上上光機(jī)電源插頭，使上光板加熱。 將相片從清水中取出，正面朝下，貼在上光板上，并蓋上凡布。 上光過(guò)程中，用輥筒在凡布上滾工，使相片不起縐。 將相片干后，取下相片，并拔下電源插頭。4 結(jié)束工作4.1 底片放大完畢，關(guān)閉電源，拔下安全燈插頭。4.2 開(kāi)燈之前，將未用的相紙包裝好，保持密封。4.3 待顯影液、停影液和定影液分別倒入各自的容器中，待塑料盒、竹夾洗凈，放歸原處。4.4 取下放大鏡頭，取下成片，待放大機(jī)冷卻后，蓋上黑布套。4.5 清理工作場(chǎng)地。顯微鏡使用操作規(guī)程1 適用范圍本規(guī)程規(guī)定了顯微鏡使用的操作方法及其注意事項(xiàng)，在進(jìn)行顯微鏡操作時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。2 準(zhǔn)備工作2.1 了解顯微鏡的

16、原理及構(gòu)造，熟練掌握顯微鏡及其各種零部件的性能及用途。2.2 需觀察的試樣應(yīng)干凈并完全干燥。2.3 接通電源前應(yīng)檢查線路，顯微燈應(yīng)接變壓器，碳弧燈應(yīng)串聯(lián)電阻器，二者均不可直接接入220v電源。2.4 使用碳弧燈時(shí)，應(yīng)首先檢查碳弧燈碳極，若碳棒很短，應(yīng)進(jìn)行替換。3 使用操作 顯微鏡的用途分為三個(gè)部分，即用于直接觀察、顯微照相和宏觀照相。3.1 用于直接觀察的操作 將試樣的檢驗(yàn)面朝下，平穩(wěn)地放在顯微鏡載物平臺(tái)的環(huán)形金屬光欄的中心孔上，若試樣放置不穩(wěn)，則用臺(tái)架夾穩(wěn)。環(huán)形金屬光欄的大小，應(yīng)根據(jù)試樣的大小及物鏡放大倍數(shù)的大小來(lái)選擇。 將物鏡鏡頭放入物鏡支架內(nèi)，目鏡鏡頭插入目鏡筒內(nèi)。物鏡和目鏡鏡頭的選擇，

17、應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的要求和放大倍數(shù)的規(guī)定來(lái)確定。 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，或開(kāi)啟碳弧燈，以供給顯微鏡的照相。 先旋轉(zhuǎn)粗調(diào)旋鈕進(jìn)行聚焦，然后再輕輕旋轉(zhuǎn)精調(diào)旋鈕使成像清晰。 旋轉(zhuǎn)載物平臺(tái)的兩個(gè)細(xì)調(diào)旋鈕，選擇視場(chǎng)區(qū)域，尋找最典型的檢驗(yàn)組織及缺陷視場(chǎng)。 調(diào)節(jié)照明場(chǎng)光欄，控制現(xiàn)場(chǎng)區(qū)域大小。 調(diào)節(jié)孔徑光欄，控制現(xiàn)場(chǎng)照明度（即光線強(qiáng)度）。 進(jìn)行顯微鏡組織及缺陷觀察。3.2 用于顯微照相操作 使用顯微鏡花瓣的推桿推入，請(qǐng)參照顯微照相技術(shù)的有關(guān)說(shuō)明。 將照明棱鏡滑板的推桿推入，使光線經(jīng)過(guò)照相鏡筒，到暗箱的毛玻璃板上。 關(guān)閉顯微燈，開(kāi)啟碳弧燈。轉(zhuǎn)動(dòng)顯微燈架，使照明透鏡朝上，讓光線從此通過(guò)。 調(diào)節(jié)碳弧燈前的聚光器位置，使光線照到孔徑

18、光欄的亮斑最強(qiáng)，且調(diào)節(jié)碳弧燈上的兩個(gè)定心旋鈕，使光斑在孔徑光欄的中心。 將照相物鏡裝入照相鏡筒內(nèi)，根據(jù)放大倍數(shù)的大小，選擇照相鏡頭的焦距。 確定放大倍數(shù)，固定暗箱，確定放大倍數(shù)時(shí)，可用測(cè)微尺進(jìn)行測(cè)量，其測(cè)量方法：將測(cè)微遲放在顯微鏡載物平臺(tái)上，通過(guò)調(diào)焦，使測(cè)微尺成像在暗箱的毛玻璃板上，然后用游標(biāo)卡尺（或測(cè)量尺）測(cè)量出毛玻璃板上測(cè)微尺每一分格為0.01mm。 調(diào)節(jié)照相的細(xì)調(diào)連控桿，使在毛玻璃板上的顯微組織或缺陷成像清晰。 調(diào)節(jié)孔徑光欄，使光的強(qiáng)度強(qiáng)弱適當(dāng)。 輕輕取下暗箱上的毛玻璃板，裝上裝有底片的暗盒。 將擋板放在孔徑光欄前面，擋住光線。然后輕輕拉出暗盒遮光板到現(xiàn)出白線為止。 取下?lián)醢澹M(jìn)行曝光拍

19、照。 待曝光結(jié)束后，立即將擋光板放回原處擋光，并且將暗盒遮光板推入。 關(guān)閉碳弧燈3.3 用于宏觀照相 本儀器僅適用于小面積試樣的宏觀拍照以及小圖片的反拍。 旋轉(zhuǎn)粗調(diào)旋鈕，盡可能升高載物平臺(tái)，卸下垂直施照體。 卸下照相鏡筒，將光屏負(fù)載顯微鏡上，照相物鏡安裝在褶箱前框架內(nèi)。 將小試件放在可升降的平臺(tái)上，試樣可用粘泥固定，小圖片用干凈的平板玻璃夾緊在光屏上。 開(kāi)啟碳弧燈，轉(zhuǎn)動(dòng)顯微燈架，使照明透鏡朝上，讓光線從此通過(guò)。 轉(zhuǎn)動(dòng)帶有光屏蔽邊緣的活動(dòng)照相鏡（反射鏡），使光線傾斜地照在樣品上。 移動(dòng)照相暗箱，進(jìn)行粗調(diào)聚焦，升降平臺(tái)，使樣品成像在毛玻璃板的中央處，且像的大小適當(dāng)。若有放大要求，像的大小還應(yīng)進(jìn)行調(diào)

20、整到規(guī)定要求，然后固定暗箱。 調(diào)節(jié)照相鏡頭的焦距，進(jìn)行細(xì)調(diào)，使成像清晰。 調(diào)節(jié)照相鏡頭的光圈，使光的強(qiáng)度適當(dāng)。 蓋上照相鏡頭蓋，擋住光線，輕輕取下暗箱的毛玻璃板，然后裝上裝有底片的暗盒。 慢慢拉出暗盒的遮光板，到現(xiàn)出白線為止。然后打開(kāi)鏡頭蓋，進(jìn)行曝光拍照。 待曝光完畢，立即重新蓋上鏡頭蓋，將暗盒遮光板推入。 取下已曝光的暗盒，裝上毛玻璃板。 照相完畢，關(guān)閉碳弧燈。4 結(jié)束工作4.1 顯微鏡使用結(jié)束后，切斷總電源。4.2 把鏡頭及各種附件取下，放歸原處。4.3 清理顯微鏡及操作臺(tái)，使之保持整潔。4.4 待碳弧燈罩冷卻后，蓋上顯微鏡操作臺(tái)遮布。4.4 取下放大鏡頭，取下成片，待放大機(jī)冷卻后，蓋上黑

21、布套。5 其它注意事項(xiàng)5.1 顯微鏡系精密儀器，不得隨意拆卸。5.2 使用過(guò)程中，若中途停頓，應(yīng)關(guān)閉顯微燈或碳弧燈。5.3 當(dāng)需要清洗鏡頭時(shí)，應(yīng)用脫脂長(zhǎng)絲棉或鏡頭紙沾苯進(jìn)行清洗，嚴(yán)禁用酒精等醇類溶劑清洗。4 結(jié)束工作4.1 底片放大完畢，關(guān)閉電源，拔下安全燈插頭。4.2 開(kāi)燈之前，將未用的相紙包裝好，保持密封。4.3 待顯影液、停影液和定影液分別倒入各自的容器中，待塑料盒、竹夾洗凈，放歸原處。4.4 取下放大鏡頭，取下成片，待放大機(jī)冷卻后，蓋上黑布套。4.5 清理工作場(chǎng)地。金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（一）試樣的取樣及制備1 試樣的選取1.1 金相微觀試樣選取的部位、方向和數(shù)量，應(yīng)根據(jù)有關(guān)的技術(shù)條件和

22、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。1.2 金相微觀試樣必須具有代表性。1.3 金相微觀試樣的尺寸一般為1020mm，或10×10mm,試樣的高度一般為15mm.2 試樣的制備2.1 試樣的截取方法 手工切鋸法 對(duì)較軟的材料可用鋸條進(jìn)行手工切鋸。 線切割機(jī)切割法 這是一種較為先進(jìn)的試樣截取法。 機(jī)械切割法 用車床、刨床、鋸床、砂輪切割機(jī)截取試樣。用機(jī)械方法切割時(shí)，需用水冷卻，以避免試樣因過(guò)熱而發(fā)生顯微鏡組織的變化。 氧乙炔氣割法 對(duì)大零件的取樣，必要時(shí)可采用此種方法。但氣割時(shí)的熱影響區(qū)必須全部去掉，一般應(yīng)不少于25mm。2.2 試樣的夾持若試樣過(guò)小不便于手持拋光，或須對(duì)試樣邊緣的組織情況（如脫碳、滲碳、氮

23、化、表面淬火、鍍層等）進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，可采用下列方法夾持試樣。 板形試樣夾具 適用于長(zhǎng)方形與圓形的薄片試樣。 圓環(huán)形試樣夾具 適用于小尺寸的試樣，對(duì)形狀比較復(fù)雜的齒輪試樣，可采用這種夾具。 特制試樣裝夾法 將加工成的特制尺寸圓形試樣，每塊圓形試樣的中心鉆一小孔，然后用螺釘將幾片試樣一起夾緊中間墊一銅皮，就可磨制試樣。2.3 試樣的鑲嵌若試樣過(guò)小不便于手持拋光、磨制，或須對(duì)試樣邊緣的組織情況（如脫碳、滲碳、氮化、表面淬火、鍍層等）進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，可采用下列方法鑲嵌試樣。 低熔點(diǎn)金屬鑲嵌法 如用鉛或錫加熱熔融后，澆入放有金相小試樣的模子中，待冷卻凝固即可磨制。 金屬鑲嵌法 選取一段鑄鐵或碳鋼，直徑大于試樣

24、的1.5倍，在中心加工一個(gè)孔，內(nèi)孔略大于圓形試樣的外徑尺寸，將圓形試樣嵌入孔中，用“502”膠沾緊，待干后即可磨制。此方法適用于小的圓形試樣，大的圓形試樣就不適用了。 塑料或電木粉鑲嵌法 試樣可用電木粉、透明電木粉或透明塑料粉在鑲嵌機(jī)上鑲嵌。具體使用時(shí)，可查閱有關(guān)資料和使用說(shuō)明。 環(huán)氧樹脂鑲嵌法 適用于不能受熱和受壓且具保護(hù)層的小試樣。常用配方為環(huán)氧樹脂90g和乙二胺10g，還可以加少量磷苯二甲酸二丁脂（增塑劑）。將以上配比，攪拌均勻，呈淡黃色漿糊狀，試樣用鋁薄圍好，然后注入事先制備好的鑲劑，待凝固后，即可磨制。1 設(shè)備1.1 砂輪機(jī)1.2 磨光機(jī)2 材料2.1 水砂紙 120#280#2.2

25、 金相砂紙 320#1000#3 磨制方法3.1 機(jī)械磨制3.2 手工磨制4 磨制操作4.1 粗磨 將制備好的金相試樣的檢驗(yàn)面，貼在粗砂輪上磨平，然后在細(xì)砂輪上續(xù)磨。 經(jīng)砂輪磨平的試樣，用水洗凈，然后在裝有水砂紙的磨光機(jī)上，也可以在墊有平板玻璃的粗砂紙上進(jìn)行磨光。 在砂輪機(jī)或磨光機(jī)上粗磨時(shí)，用力不宜過(guò)大，切邊磨時(shí)要邊用水冷卻，以免磨面過(guò)熱而發(fā)生組織變化。 磨制試樣時(shí)，必須正確使用砂輪機(jī)和磨光機(jī)。使用時(shí)，按照砂輪機(jī)使用操作規(guī)程和磨光機(jī)使用操作規(guī)程的規(guī)定進(jìn)行。4.2 細(xì)磨 將經(jīng)過(guò)粗磨的試樣，用水洗凈后，在墊有平板玻璃的金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨。 細(xì)磨時(shí)，應(yīng)在320#1000#的金相砂紙上，由粗到細(xì)的順序

26、進(jìn)行。 從粗砂紙到細(xì)砂紙，每磨一道砂紙時(shí)，試樣須轉(zhuǎn)90°角與舊磨方向成垂直進(jìn)行，直到舊磨痕完全消失，新磨痕均勻一致時(shí)為止。 試樣每磨一道砂紙后，用水將試樣上的粗砂粒沖洗干凈，以免粗砂粒帶到下一道細(xì)砂紙上劃傷磨面，從而影響磨面質(zhì)量。 細(xì)磨時(shí)，磨面與砂紙須保持完全接觸，所施加的壓力應(yīng)盡量均衡，每次磨的時(shí)間不可太長(zhǎng)金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（二）試樣的拋光1 設(shè)備1.1 高速拋光機(jī)1.2 低速拋光機(jī)2 材料2.1 拋光磨料 氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂2.2 研磨膏 拋光研磨膏，主要是人造金剛石，按粗細(xì)順序?yàn)閃7、W5、W3、W1、W0.52.3 拋光織物 細(xì)礬布、平絨、金絲絨2.4 拋光液

27、工業(yè)用煤油3 拋光方法3.1 機(jī)械拋光3.2 化學(xué)拋光3.3 電解拋光4 拋光操作4.1 粗拋 經(jīng)金相砂紙磨好的試樣，在裝有細(xì)礬布涂有金剛石研磨膏的拋光盤上進(jìn)行粗拋。 粗拋時(shí)所選用的研磨膏，一般為較硬的試樣可用W7或W5研磨膏，較軟的試樣可用W3或W1研磨膏。 粗拋時(shí)用手握緊試樣，使磨面均衡地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并不斷地將試樣在盤心與盤的邊緣之間往返運(yùn)動(dòng)。施加的壓力，應(yīng)先重后輕。 粗拋時(shí)，試樣的磨痕方向與拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)的方向垂直，以利較快地拋除磨痕。 粗拋時(shí)，要邊拋邊加拋光液，拋光液選用工業(yè)煤油。礬布的濕度以將試樣從盤上取下觀察時(shí)，表面液膜在1-5秒中內(nèi)蒸發(fā)為宜。 粗拋時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，只有磨痕完全消

28、失為止。如發(fā)現(xiàn)有較粗的劃痕不易拋掉，或發(fā)現(xiàn)有麻點(diǎn)等缺陷時(shí)，試樣應(yīng)重新進(jìn)行磨制。 應(yīng)正確使用拋光機(jī)，按磨光機(jī)使用操作規(guī)程有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。4.2 細(xì)拋 經(jīng)粗拋、用水清洗后的試樣，在裝有平絨涂有W1的金剛石研磨膏的拋光盤上進(jìn)行細(xì)拋。 細(xì)拋時(shí)，用力要輕且均衡。 細(xì)拋時(shí)，應(yīng)在靠近盤心的部位進(jìn)行，且邊拋邊加拋光液，直到粗拋痕跡完全消除為止。4.3 精拋 經(jīng)細(xì)拋、用水清洗后的試樣，在裝有金絲絨涂有W0.5的金剛石研磨膏的拋光盤上進(jìn)行精拋。 精拋時(shí)，試樣應(yīng)放在靠近盤心的部位進(jìn)行，且邊拋邊加拋光液。 精拋時(shí)，用力應(yīng)很輕，且時(shí)間要短，到磨面無(wú)劃痕為止。4.4 吹干 試樣經(jīng)精拋后，可直接用于凈脫脂棉擦拭干凈。 試樣經(jīng)

29、精拋后，用洗衣粉澆水輕輕地擦洗，然后滴上酒精，用電吹風(fēng)吹干。金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（三）試樣的侵蝕1 化學(xué)試劑侵蝕法1.1 侵蝕劑 侵蝕劑的選擇，應(yīng)根據(jù)不同的材料選用不同的侵蝕劑。實(shí)際使用時(shí)，可查閱有關(guān)的金相侵蝕劑手冊(cè)。 一般低碳鋼、低合金鋼，可用2-5%的硝酸酒精溶液或4%的苦味酸酒精溶液侵蝕。 不銹鋼試樣，可用氯化高鐵鹽酸水溶液或苦味酸鹽酸酒精溶液侵蝕。1.2 侵蝕操作 將精拋后的試樣，用鑷子夾緊，侵入盛有侵蝕劑的器皿中進(jìn)行侵蝕。 侵蝕時(shí)，將試樣不時(shí)地輕微晃動(dòng)，但檢驗(yàn)面不得與器皿底或器皿壁接觸，以免劃傷試面。 侵蝕時(shí)間，應(yīng)根據(jù)金屬的性質(zhì)、侵蝕劑的濃度和溫度、檢驗(yàn)的目的及顯微檢驗(yàn)的放大倍數(shù)而定

30、。一般由數(shù)秒至三十分鐘不等，以能在顯微鏡下清晰顯示出金屬的顯微組織為宜。 侵蝕完畢后，即刻取出，并迅速用水洗凈表面，再滴上酒精洗凈，然后用電吹風(fēng)吹干。 若侵蝕程度不足時(shí)，視具體情形可繼續(xù)進(jìn)行侵蝕，或在拋光機(jī)上重新輕拋后再進(jìn)行侵蝕。若侵蝕過(guò)度時(shí)，則必須重新磨制、拋光后再進(jìn)行侵蝕。 若試樣表面有金屬擾亂現(xiàn)象，原組織不能顯示時(shí)，可在拋光機(jī)上輕微拋光后再侵蝕，一般如此23次，擾亂層即可消除。若此法不能完全消除擾亂現(xiàn)象，則試樣必須重新進(jìn)行磨制。2 電解侵蝕法2.1 適用范圍 電解侵蝕法，特別適用于表面處理的試樣。2.2 儀器及器材 XCDG-05D1T硒整流器 電解槽 不銹鋼板 秒表2.3 電解侵蝕劑

31、電解侵蝕劑，應(yīng)根據(jù)材料的不同性質(zhì)而選定。具體使用時(shí)可查閱有關(guān)資料。2.4 電解侵蝕操作 連接線路 試樣接陽(yáng)極，不銹鋼板做陰極，然后將試樣放入盛有侵蝕劑的電解槽中。 根據(jù)試樣的情況，確定電解侵蝕電流的大小，并確定電解侵蝕時(shí)間。 接通電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)XCDG-05D1T硒整流器的電流大小，以滿足規(guī)定的侵蝕電流，并用秒表控制電解侵蝕時(shí)間。 正確使用硒整流器，使用時(shí)，按照XCDG-05D1T硒整流器的使用操作規(guī)程進(jìn)行。 電解侵蝕完畢，取出試樣，用水沖洗干凈，然后用酒精洗凈，吹干。 斷電，一定要先取出試樣后斷電，以免試樣因化學(xué)侵蝕而被污染。金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（四）顯微組織檢驗(yàn)1 檢驗(yàn)設(shè)備1.1 金相顯微

32、檢驗(yàn)，主要是用臥式金相顯微鏡。1.2 顯微鏡的使用，按照顯微鏡使用操作規(guī)程進(jìn)行。2 檢驗(yàn)內(nèi)容2.1 侵蝕前的檢驗(yàn) 根據(jù)實(shí)際送檢要求，進(jìn)行檢驗(yàn)。 對(duì)鋼中非金屬夾雜物的檢驗(yàn)。如硫化物、氧化物、硅酸鹽等。 對(duì)鑄鐵中的石墨分析。 在失效分析中，對(duì)裂紋的形貌分析。 對(duì)表面鍍層的測(cè)定。2.2 侵蝕后的檢驗(yàn) 根據(jù)實(shí)際送檢要求，按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。 對(duì)鋼中顯微組織的檢驗(yàn)。如鋼中帶狀組織、魏氏組織、球化組織、淬火組織、回火組織、退火組織、正火組織等等。 對(duì)鋼的晶粒度測(cè)定，不銹鋼中2相的測(cè)量，含金鋼中共晶碳化物不均勻度測(cè)定，以及碳素鋼和合金鋼中網(wǎng)狀碳化物的測(cè)定。 對(duì)脫碳層、滲碳層、淬硬層、氮化層以及其它滲層

33、的測(cè)量。 對(duì)鑄鐵中的珠光體和餓鐵素體的含量、磷共晶和滲碳體含量的測(cè)量。3 檢驗(yàn)方法3.1 顯微檢驗(yàn)時(shí)，將試樣置于顯微鏡載物臺(tái)的中央位置，然后調(diào)焦觀察，并移動(dòng)載物臺(tái)，使視場(chǎng)調(diào)節(jié)在最佳區(qū)域進(jìn)行檢驗(yàn)測(cè)定。3.2 觀察試樣時(shí)，依照所需放大倍數(shù)選擇物鏡和目鏡。顯微鏡放大倍數(shù)的計(jì)算公式為：M=M1×M2式中：M放大總倍數(shù) M1物鏡的放大倍數(shù) M2目鏡的放大倍數(shù)3.3 顯微組織的檢驗(yàn)，一般是先在低倍下觀察，然后才在高倍下進(jìn)行細(xì)致的觀察。金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（五）檢驗(yàn)結(jié)果及試驗(yàn)報(bào)告1 檢驗(yàn)結(jié)果記錄1.1 將委托單位、送檢內(nèi)容及要求、試樣的編號(hào)、名稱、材料牌號(hào)、試樣狀態(tài)以及檢驗(yàn)日期，清楚地填寫在原始記

34、錄本上。1.2 將檢測(cè)過(guò)程的一系列原始數(shù)據(jù)，（如顯微硬度的測(cè)試次數(shù)及其測(cè)試值，鑄鐵中各種成份的含量測(cè)定值，表面層深度的測(cè)試值等）以及原始數(shù)據(jù)的處理方法、換算公式和最后結(jié)果，均需詳細(xì)地填寫在金相試驗(yàn)原始記錄本上。2 試樣的保存2.1 將檢測(cè)完畢或照相完后的試樣，保持干凈，裝進(jìn)金相試樣小袋中，試樣袋應(yīng)按要求填寫清楚。2.2 將裝有試樣的小袋子，按每月一格，存入試樣柜中，以便復(fù)查。3 試驗(yàn)報(bào)告3.1 檢驗(yàn)完畢后，應(yīng)盡快填寫試驗(yàn)報(bào)告單，并及時(shí)下發(fā)試驗(yàn)報(bào)告單。3.2 試驗(yàn)報(bào)告單格式，按樂(lè)山市熱工儀表有限公司綜合實(shí)驗(yàn)室金相試驗(yàn)報(bào)告單填寫，報(bào)告單一式三份。3.3 填寫試驗(yàn)報(bào)告單時(shí)，應(yīng)按要求，一一填寫，字跡應(yīng)

35、清洗且不得涂改。3.4 檢驗(yàn)若有照片，應(yīng)將照片貼在試驗(yàn)報(bào)告單上，并標(biāo)明放大倍數(shù)和對(duì)組織的說(shuō)明。3.5 試驗(yàn)報(bào)告單，力求檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，分析結(jié)論正確。3.6 試驗(yàn)報(bào)告單，由檢驗(yàn)者填寫，主管簽字后，方可發(fā)出。鋼的共晶碳化物不均與度及網(wǎng)狀碳化物檢驗(yàn)本規(guī)程規(guī)定了合金工具鋼和高速工具鋼中共晶碳化物不均勻度的檢驗(yàn)方法，以及合金工具鋼和碳素工具鋼中網(wǎng)狀碳化物的檢驗(yàn)方法，并規(guī)定了其合格級(jí)別。本規(guī)程根據(jù)GB1299-85、GB1298-86、GB2726-81和GB2742-81制定。1 試樣的取樣及制備1.1 檢驗(yàn)合金工具鋼及高速工具鋼中共晶碳化物不均勻度的試樣，取樣部位應(yīng)從剛才上取厚度為10-12mm的橫向試

36、樣，在園試樣直徑上或方試樣對(duì)角線上的1/4處，檢驗(yàn)縱向的共晶碳化物不均勻度。1.2 檢驗(yàn)合金工具鋼共晶碳化物不均勻度的試樣，應(yīng)按GB1299-85表2規(guī)定的熱處理制度進(jìn)行，也可以不進(jìn)行熱處理。1.3 檢驗(yàn)高速工具鋼共晶碳化物不均勻度的試樣，需按YB12-77表8規(guī)定的熱處理制度進(jìn)行淬火，并在680-700 回火1-2小時(shí)，才能進(jìn)行試驗(yàn)。1.4 檢驗(yàn)合金工具鋼網(wǎng)狀碳化物的試樣，取樣部位應(yīng)為剛才的端部，試樣熱處理制度按GB1299-85表2進(jìn)行。1.5 檢驗(yàn)碳素工具鋼網(wǎng)狀碳化物的試樣，取樣部位應(yīng)為鋼材的端部，試樣熱處理制度按GB1298-86表2進(jìn)行。為使網(wǎng)絡(luò)更清晰，最好淬火后進(jìn)行180低溫回火。

37、1.6 試樣的制備，應(yīng)按金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（二）、（三）進(jìn)行。1.7 試樣用2-4%硝酸酒精溶液進(jìn)行深侵蝕，并用清水洗凈吹干。2 檢驗(yàn)方法2.1 共晶碳化物不均勻度檢驗(yàn) 在圓鋼試樣直徑上或方鋼試樣對(duì)角線上的1/4處，檢驗(yàn)縱向碳化物不均勻度。 在放大100倍的顯微鏡下，選擇最劣視場(chǎng)，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行檢驗(yàn)、評(píng)級(jí)。 Cr12、Cr12MoV合金工具鋼共晶碳化物不均勻度評(píng)級(jí)，按GB1799-85中第三級(jí)別圖進(jìn)行評(píng)定。 高速工具鋼共晶碳化物不均勻度評(píng)級(jí)，按YB12-77中第二級(jí)別圖進(jìn)行評(píng)定。2.2 網(wǎng)狀碳化物檢驗(yàn) 檢驗(yàn)網(wǎng)狀碳化物的試樣，應(yīng)在具有代表性的部位進(jìn)行取樣制備。 在放大500倍的顯微鏡下，選擇

38、最劣視場(chǎng)，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行檢驗(yàn)、評(píng)級(jí)。 合金工具鋼的網(wǎng)狀碳化物評(píng)級(jí)，按GB1299-85中第二級(jí)別圖進(jìn)行評(píng)定。 碳素工具鋼網(wǎng)狀碳化物評(píng)級(jí)，按GB1298-86中第二級(jí)別圖進(jìn)行評(píng)定。3 合格級(jí)別3.1 共晶碳化物不均勻度合格級(jí)別 Cr12、Cr12MoV合金工具鋼合格級(jí)別應(yīng)符合表1規(guī)定。表1鋼材截面尺寸，mm共晶碳化物不均勻度合格級(jí)別，不大于組組503450-704570-120561206雙方協(xié)議 高速工具鋼共晶碳化物不均勻度合格級(jí)別應(yīng)符合表2規(guī)定。表2鋼材截面尺寸，mm共晶碳化物不均勻度合格級(jí)別，不大于組組403440-604560-805680-10067100-120783.2 網(wǎng)狀碳化

39、物合格級(jí)別 CrWMn、Cr2、Cr06和9SiCr鋼網(wǎng)狀碳化物合格級(jí)別應(yīng)符合表3規(guī)定。表3鋼材截面尺寸，mm網(wǎng)狀碳化物合格級(jí)別，不大于603鋼材截面尺寸，mm網(wǎng)狀碳化物合格級(jí)別，不大于60雙方協(xié)議 碳素工具鋼網(wǎng)狀碳化物合格級(jí)別應(yīng)符合表4規(guī)定表4鋼材截面尺寸，mm網(wǎng)狀碳化物合格級(jí)別，不大于60260-1003100雙方協(xié)議鋼的顯微組織評(píng)定法本規(guī)程規(guī)定了低碳鋼的游離滲碳體及亞共析鋼的帶狀組織和魏氏組織的測(cè)定方法。根據(jù)YB31-64制定。1 試樣1.1 用冷切方法從鋼材中切取金相試樣。1.2 評(píng)定游離滲碳體及帶狀組織的試樣，其磨面應(yīng)為鋼材的縱向面。1.3 帶狀組織的觀察部位相當(dāng)于直徑或?qū)挾鹊闹胁俊?/p>

40、1.4 取樣數(shù)量及部位應(yīng)按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)條件規(guī)定進(jìn)行。1.5 顯微試樣的磨制、拋光方法，應(yīng)按照金相微觀檢驗(yàn)操作規(guī)程（二）、（三）進(jìn)行。1.6 試樣的腐蝕劑可用4%硝酸酒精溶液侵蝕，如析出的游離滲碳體被其它的組織混淆時(shí)，可用沸騰的堿性苦味酸鈉溶液進(jìn)行腐蝕（氫氧化鈉25g、苦味酸2g、溶于100ml蒸餾水中）。2 顯微組織的評(píng)定方法2.1 顯微組織的放大倍數(shù)規(guī)定：評(píng)定游離滲碳體組織時(shí)為500倍；評(píng)定帶狀組織和魏氏組織時(shí)為100倍。2.2 評(píng)定時(shí)，將試樣的顯微組織與YB31-64中有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)圖片對(duì)照比較進(jìn)行。2.3 評(píng)定時(shí)，應(yīng)選擇試樣上各視場(chǎng)中最大級(jí)別處進(jìn)行評(píng)定，必要時(shí)為了比較精確定量評(píng)定游離滲碳組織

41、，可采用面積儀或定量金相分析法。3 顯微組織評(píng)定3.1 游離滲碳體組織 游離滲碳體按其嚴(yán)重程度分為7級(jí)，按分布形態(tài)分為A列、B列、C列三種。3.1.2 A列特征 在組織中有呈鏈狀的游離滲碳體存在。.1 0級(jí) 游離滲碳體呈點(diǎn)狀或直徑不大于1mm的細(xì)粒狀均勻分布。.2 1級(jí) 游離滲碳體呈細(xì)粒狀，分布較均勻并有形成鏈狀的趨勢(shì)。.3 2級(jí) 游離滲碳體以小顆粒存在，分布為小鏈狀，每鏈的長(zhǎng)度不大于視場(chǎng)直徑的1/2。.4 3級(jí) 游離滲碳體呈較大的顆粒鏈狀分布，鏈的長(zhǎng)度不大于視場(chǎng)直徑的1/2。.5 4級(jí) 游離滲碳體呈大顆粒，鏈狀分布跨越整個(gè)視場(chǎng)，而且鏈條上有不顯著的中斷。.6 5級(jí) 游離滲碳體呈大顆粒鏈狀分布，跨越整個(gè)視場(chǎng)。個(gè)別滲碳體顆粒尺寸達(dá)鐵素體晶粒的長(zhǎng)向尺寸。.7 6級(jí) 形成大型連續(xù)伸長(zhǎng)的滲碳體鏈狀。 B列特征 有粗大的滲碳體網(wǎng)存在。.1 0級(jí) 游離滲碳體呈直徑至2mm的粒狀，均勻分布。.2 1級(jí) 游離滲碳體呈直徑達(dá)5mm的粒狀，均勻地分布于鐵素體晶粒間。.3 2級(jí) 游離滲碳體呈網(wǎng)狀，包圍鐵素體晶粒周邊約1/6。.4 3級(jí) 游離滲碳體呈網(wǎng)狀，包圍鐵素體晶粒周邊約1/3。.5 4級(jí) 游離滲碳體呈網(wǎng)狀，包圍鐵素體晶粒周邊約1/2。.6 5級(jí) 游離滲碳體呈網(wǎng)狀，包圍鐵素體晶粒周邊約5/6。.7 6級(jí) 粗大的游離滲碳體包圍個(gè)別鐵素體晶粒的全部周邊。3.1.4 C列特征 有分散狀的游離滲碳體存在