離子污染測(cè)試儀測(cè)試方法及其影響因素分析

1、離子污染測(cè)試儀測(cè)試方法及其影響因素分析伊洪坤 李娜廣東正業(yè)科技有限公司摘要：本文敘述了離子污染測(cè)試儀測(cè)試印制板表面離子污染的測(cè)試條件、測(cè)試方法和測(cè)試過(guò)程，分析萃取液溫度和體積對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液和印制板清潔度測(cè)試的影響，從而確定儀器在測(cè)試過(guò)程中最佳的萃取液溫度和體積允許的變化范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：離子污染測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)因素和電導(dǎo)儀的靈敏度等對(duì)印制板表面離子污染測(cè)試會(huì)產(chǎn)生很大影響。關(guān)鍵詞：印制板；離子污染； NaCl標(biāo)準(zhǔn)液；重現(xiàn)性；精度中圖分類號(hào)： 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： 文章編號(hào)：Test method and effect factors analysis ofionic contamination test

2、erAbstract: This paper introduces the conditions and methods of testing ionic contamination on PCB surface by Ionic Contamination Tester, analyzes the effect of temperature and volume of the extraction solution to NaCl standard solution and PCB testing, determined the permitted temperature and volum

3、e scope of extraction solution. The results show that: The structural factors and the sensitivity of the conductivity have a significant impact on the PCB ionic contamination test. Key words: PCB; Ion contamination; NaCl standard solution; Reproducibility; accuracy前言印制電路板生產(chǎn)工藝相當(dāng)復(fù)雜，不僅設(shè)備和制造工藝的科技含量高、工藝流

4、程長(zhǎng)、用水量大，而且所用的化學(xué)藥品（包括各種添加劑）種類多、用量多，因此在印制電路板生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)對(duì)印制板表面造成污染。印制板表面的清潔度是印制板測(cè)試的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其重要性不言而喻。目前，主要采用離子污染測(cè)試儀對(duì)印制板表面離子污染進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)口的離子污染測(cè)試儀價(jià)格昂貴，且售后服務(wù)周期長(zhǎng)。廣東正業(yè)科技股份有限公司研發(fā)的離子污染測(cè)試儀無(wú)論是從價(jià)格、質(zhì)量還是服務(wù)上都比進(jìn)口產(chǎn)品更具優(yōu)勢(shì)，且已經(jīng)通過(guò)大量的應(yīng)用試驗(yàn)與進(jìn)口產(chǎn)品進(jìn)行比較予以了證明。本文通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)明萃取液溫度和體積對(duì)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液、印制板表面離子污染測(cè)試的影響，確定了儀器測(cè)試過(guò)程中萃取液溫度和體積允許的變化范圍，以及測(cè)試的重現(xiàn)性和精度。

5、1 測(cè)試方法根據(jù)IPC-TM-650測(cè)試方法手冊(cè) Detection and Measurement of Ionizable Surface Contamination，對(duì)印制板表面離子污染的測(cè)試主要有靜態(tài)測(cè)試法、動(dòng)態(tài)測(cè)試法和人工萃取法，利用離子污染測(cè)試儀對(duì)印制板表面離子污染的測(cè)試分為靜態(tài)測(cè)試法和動(dòng)態(tài)測(cè)試法，測(cè)試原理分別見圖1a和圖1b。a 靜態(tài)測(cè)試b 動(dòng)態(tài)測(cè)試圖 1 靜態(tài)測(cè)試和動(dòng)態(tài)測(cè)試流程示意圖靜態(tài)測(cè)試法是將印制板放入去離子后的異丙醇和去離子水混合萃取液中，印制板表面的離子污染物逐漸被萃取到溶液中，溶液的電導(dǎo)率不斷上升，直到溶液的電導(dǎo)率不再變化即停止測(cè)試。由于靜態(tài)測(cè)試中所有離子污染物均被萃

6、取到固定體積的萃取液中，因此最后顯示的數(shù)值就是印制板表面總的離子污染。動(dòng)態(tài)測(cè)試方式是連續(xù)測(cè)試，測(cè)試和再生過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，由水箱流出的萃取液首先經(jīng)過(guò)電導(dǎo)儀連續(xù)測(cè)試其電阻率，數(shù)據(jù)由電腦中運(yùn)行的軟件進(jìn)行積分,其后溶液由泵進(jìn)入離子交換柱進(jìn)行凈化, 最后再流回水箱中，實(shí)現(xiàn)萃取溶液的循環(huán)。由于測(cè)試后再循環(huán)的溶液是超凈的，萃取溶液可以比靜態(tài)溶液實(shí)現(xiàn)更高的溶解性和離子化。污染物讀數(shù)的增量是一段時(shí)間的累加或集成，最后的污染物數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)NaCl相比較而得出NaCl面積的數(shù)值。本文主要討論靜態(tài)測(cè)試法。1.1 配萃取液異丙醇和去離子水按體積比3：1配制，32時(shí)測(cè)其比重，使比重達(dá)到0.85-0.855，此時(shí)的混合液即是工

7、作所需之萃取液。1.2測(cè)試條件水箱容積大約為14L，截面350450mm,設(shè)置有0水位、上水位及下水位，萃取液由異丙醇和去離子水組成，體積比為3：1，環(huán)境溫度控制在18-25，相對(duì)濕度在75% RH以下，萃取液恒溫于402進(jìn)行測(cè)試，采用靜態(tài)測(cè)試法。1.3 測(cè)試過(guò)程離子污染測(cè)試儀的測(cè)試過(guò)程主要包括儀器的預(yù)熱、萃取液的再生和測(cè)試等。測(cè)試過(guò)程見圖2。 預(yù)熱儀器工作時(shí)，要求萃取液預(yù)熱到40。“預(yù)熱”可手動(dòng)選擇或取消。實(shí)際上，當(dāng)選擇“預(yù)熱”時(shí)，預(yù)熱、再生、測(cè)試這三者都會(huì)使萃取液強(qiáng)行加熱，使萃取液溫度恒定于402。再生初始時(shí)，會(huì)因測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，萃取液溫度暫時(shí)低至約36，這是因?yàn)闇y(cè)試時(shí)再生管道封閉不流動(dòng)的緣故

8、。再生后，會(huì)恢復(fù)至402。當(dāng)未選擇“預(yù)熱”時(shí)，萃取液處于不加熱狀態(tài)。 再生在每次進(jìn)行印制板測(cè)試或者標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試前都需要保證萃取液處于相對(duì)潔凈的狀態(tài)，需要先執(zhí)行萃取液再生。執(zhí)行該過(guò)程時(shí)，萃取液流經(jīng)離子交換柱，因此預(yù)熱萃取液再生參數(shù)設(shè)置進(jìn)行下一次測(cè)試將印制板放入測(cè)試槽測(cè)試顯示并保存結(jié)果取出印制板圖 2 離子污染測(cè)試儀測(cè)試過(guò)程示意圖萃取液電導(dǎo)率不斷下降，直至達(dá)到“清潔”狀態(tài)，即使萃取液電阻率達(dá)到測(cè)試條件（66 M-cm或50M-cm），此時(shí)對(duì)應(yīng)的萃取液電導(dǎo)率為0.015S/cm 或0.020S/cm。實(shí)際上，當(dāng)溶液電導(dǎo)率達(dá)到截止電導(dǎo)率時(shí)不會(huì)立刻自動(dòng)停止控制程序，而是會(huì)切斷相關(guān)的管路電磁閥門，進(jìn)行一個(gè)測(cè)

9、試的循環(huán)過(guò)程，以保證其余管道內(nèi)的離子均被交換柱吸收，再進(jìn)行一個(gè)再生過(guò)程。此時(shí)，再生=再生+測(cè)試+再生，達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后自動(dòng)停止。如果萃取液的清潔度始終不能達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)，即再生過(guò)程始終不能完成，則應(yīng)根據(jù)萃取液使用時(shí)間長(zhǎng)短考慮萃取液整體更換。1.3.3 測(cè)試測(cè)試過(guò)程本質(zhì)上是一個(gè)萃取印制板表面離子的過(guò)程和一個(gè)攪拌的過(guò)程，使S/cm2(根據(jù)測(cè)試基準(zhǔn)要求)。在測(cè)試過(guò)程中將顯示離子濃度曲線。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，等價(jià)NaCl濃度曲線趨于平穩(wěn)，可以手動(dòng)停止或通過(guò)設(shè)定時(shí)間自動(dòng)停止測(cè)試過(guò)程。根據(jù)客戶要求可設(shè)定合格標(biāo)準(zhǔn)線，當(dāng)測(cè)試結(jié)果低于該線則表示印制板符合標(biāo)準(zhǔn)，否則為不合格。測(cè)試報(bào)告會(huì)以Excel表格自動(dòng)記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。2.

10、計(jì)算方法IPC-TM-650測(cè)試方法手冊(cè)中規(guī)定以當(dāng)量氯化鈉質(zhì)量來(lái)表示印制板表面離子污染程度，當(dāng)量氯化鈉即是：當(dāng)萃取液中加入一定量的氯化鈉后，其電導(dǎo)率會(huì)發(fā)生變化，電導(dǎo)率的變化與氯化鈉的量成一定比例關(guān)系。測(cè)試中軟件自動(dòng)將印制板電導(dǎo)率的變化值對(duì)應(yīng)于相應(yīng)的氯化鈉質(zhì)量，用這個(gè)質(zhì)量再除以印制板的面積即得到印制板表面的離子污染程度，用g/cm2 eq NaCl 表示。3.測(cè)試結(jié)果分析3.1 滴定標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液的測(cè)試3.1.1 重現(xiàn)精度分析控制環(huán)境溫度在18-25，相對(duì)濕度在75% RH以下，分別對(duì)不同質(zhì)量NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行多次測(cè)試，觀察數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和精確度，結(jié)果見圖3。從圖3中可以看出，對(duì)5ml 標(biāo)準(zhǔn)液

11、的多次測(cè)試數(shù)值相差較小，且均在誤差范圍之內(nèi)；對(duì)10ml 標(biāo)準(zhǔn)液的多次測(cè)試數(shù)值有一些差別，但誤差在允許范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較好，測(cè)試數(shù)據(jù)較接近真實(shí)值，精度較高。圖3 不同質(zhì)量NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性和精度分析3.1.2 萃取液溫度對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響在正常測(cè)試條件下，改變萃取液溫度對(duì)1ml 0.6g/l 標(biāo)準(zhǔn)NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行多次測(cè)試，觀察萃取液溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響，以確定最佳的溫度范圍，結(jié)果見圖4。從圖中可以看出，隨著萃取液溫度的升高，對(duì)NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的數(shù)值整體呈逐漸增大的趨勢(shì)，溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試影響較大，40測(cè)試的數(shù)值比33.4測(cè)試的數(shù)值增大21.

12、3%，這是由于隨著溫度的升高溶液內(nèi)離子運(yùn)動(dòng)的速度加快，更有利于電導(dǎo)儀的測(cè)試，數(shù)值也更接近于真實(shí)值。另外從圖中可以看出，萃取液溫度由33升高到38.5的過(guò)程中，測(cè)試數(shù)值曲線較平穩(wěn)，但與真實(shí)值誤差較大，當(dāng)溫度升高超過(guò)38.5時(shí)測(cè)試數(shù)值突然增加，較接近真實(shí)值，且當(dāng)萃取液溫度繼續(xù)升高至儀器設(shè)定的40過(guò)程中多次測(cè)試的數(shù)值保持平穩(wěn)，當(dāng)溫度繼續(xù)升高超過(guò)41.5 時(shí)誤差超出允許范圍，由此可以確定對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的最佳溫度范圍為38.541.5。圖 4 溫度對(duì)1ml NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響3.1.3 萃取液體積對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響控制環(huán)境溫度在1825，相對(duì)濕度在75% RH以下，改變萃取液體積分別

13、對(duì)1ml 0.6g/l NaCl標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行多次測(cè)試，觀察萃取液體積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響，以確定所有數(shù)據(jù)均在誤差范圍內(nèi)時(shí)萃取液允許的體積變化范圍，結(jié)果見圖5。圖 5 萃取液體積對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的影響圖中藍(lán)色虛線分別為1ml 0.6g/l NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的允許誤差范圍，實(shí)線分別為+40刻度、+30刻度、0刻度、-25刻度和-30刻度對(duì)1ml 0.6g/l NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液多次測(cè)試的曲線（如圖例所示），從數(shù)據(jù)分析圖中可以看出，萃取液體積在-25+40刻度范圍內(nèi)變化時(shí)測(cè)試的數(shù)值均在誤差范圍，當(dāng)萃取液體積繼續(xù)減小時(shí)，測(cè)試的數(shù)據(jù)誤差將超出誤差范圍，因此可確定對(duì)NaCl 標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試時(shí)萃取液體積允許變

14、化范圍為-25+40刻度。3.2 印制板清潔度測(cè)試3.2.1 印制板測(cè)試最低檢出限在實(shí)際測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)印制板表面污染程度較輕時(shí)測(cè)試的電導(dǎo)率曲線會(huì)出現(xiàn)上下波動(dòng)，如圖6所示。從圖中可以看出，同一塊印制板如果設(shè)定的測(cè)試停止時(shí)間不同，所得到的測(cè)試結(jié)果也將不同，這是由于儀器結(jié)構(gòu)因素和電導(dǎo)儀靈敏度的影響，導(dǎo)致當(dāng)測(cè)試數(shù)值較低時(shí)曲線出現(xiàn)波動(dòng)，影響最后數(shù)值的讀取，進(jìn)而影響最后的測(cè)試結(jié)果。這里儀器的結(jié)構(gòu)因素主要包括管道的長(zhǎng)短，水流速度，電磁閥的開閉程度，電導(dǎo)儀的靈敏度，管道的清潔度等。這些因素對(duì)污染小的印制板表面離子污染的測(cè)試產(chǎn)生很大影響，控制環(huán)境溫度在18-25，相對(duì)濕度在75% RH以下，對(duì)相對(duì)污染較小的印制

15、板進(jìn)行多次測(cè)試，以觀察儀器對(duì)印制板測(cè)試時(shí)能夠獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)值時(shí)允許的離子污染最小值，結(jié)果見圖7，當(dāng)電導(dǎo)率小于0.026S/cm時(shí)等價(jià)NaCl質(zhì)量均顯示為零，后隨著電導(dǎo)率的增大等價(jià)NaCl質(zhì)量不斷增加，但是曲線出現(xiàn)波動(dòng)，直到總的離子濃度高于40g時(shí)曲線開始平穩(wěn)上升，此時(shí)測(cè)試數(shù)值才能夠真實(shí)地表示印制板表面實(shí)際的離子污染程度。圖6離子污染濃度較小的印制板測(cè)試曲線圖 圖 7 電導(dǎo)率與等價(jià)NaCl質(zhì)量關(guān)系3.2.2 萃取液體積對(duì)印制板測(cè)試的影響由于印制板企業(yè)在實(shí)際中會(huì)生產(chǎn)規(guī)格大小各不相同的印制板，尺寸較小的印制板的離子污染程度相對(duì)尺寸較大的印制板污染程度會(huì)較小，對(duì)兩種總污染程度相差較大的印制板的測(cè)試就

16、需要考慮改變萃取液的體積，以測(cè)得最真實(shí)的數(shù)值。圖 8 萃取液體積對(duì)印制板清潔度測(cè)試的影響控制環(huán)境溫度在18-25，相對(duì)濕度在75% RH以下，改變萃取液體積對(duì)印制板進(jìn)行多次測(cè)試，觀察萃取液體積對(duì)印制板測(cè)試的影響，結(jié)果見圖8。對(duì)同一批污染相似的印制板在1/3體積和0水位分別進(jìn)行了測(cè)試，如圖8所示，0水位測(cè)試數(shù)值均小于1/3體積時(shí)所測(cè)數(shù)值，由此可以推斷溶液的體積對(duì)印制板的測(cè)試影響很大，所得數(shù)值平均相差近20%，當(dāng)印制板污染較小而萃取液體積較大時(shí)實(shí)際測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)顯示為零，因此要根據(jù)印制板實(shí)際污染程度改變萃取液體積，以便得到更真實(shí)的數(shù)值。4 .結(jié)論1） 分別對(duì)不同質(zhì)量NaCl標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行多次測(cè)試，測(cè)試數(shù)值相差較小且均在允許誤差范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試重現(xiàn)性較好，測(cè)試數(shù)據(jù)較接近真實(shí)值，精度較高。2） 萃取液溫度對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液及印制板清潔度測(cè)試的影響較大，對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試的最佳溫度范圍為38.541.5，隨著萃取液溫度的升高對(duì)印制板離子污染萃取達(dá)到平衡的時(shí)間越短。3） 萃取液的體積對(duì)NaCl標(biāo)準(zhǔn)液及印制板清潔度測(cè)試有一定的影響，對(duì)于NaCl標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試萃取液體積的允許變化范圍為-25（刻度）+40（刻度），萃取液體積對(duì)小板測(cè)試的影響較大，當(dāng)萃取液體積較大時(shí)對(duì)小板的測(cè)試數(shù)值會(huì)顯示為零，因此要減少萃取液的體積對(duì)小板進(jìn)行測(cè)試，才能夠