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文檔簡介

1、考試題型:名詞解釋(5個)、填空(50空)、選擇(28題)、簡答(4題:水質(zhì)、空氣(1計算;1最小采氣量)食品理化檢驗緒論總體(population):具有相同屬性的被檢驗的食品的總和樣品(sample):從總體中抽出的作為總體的代表參加檢驗的一部分食品采樣方法:袋裝樣品按翌丞/2八二進行抽樣,固體樣品采用“四分法”縮分采樣量:1.5Kg,供檢驗、復查、備查用保存原則:防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、固定待測成分保存方法:凈、密、冷、快濕消化法:簡稱消化法,在適量的食品樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸,結合加熱來破壞有機物,有時還要加入一些氧化劑(如高鎰酸鉀、過氧化氫等),或催化劑(

2、如硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒等),以加速樣品的氧化分解,完全破壞樣品中的有機物,使待測的無機成分釋放出來,并形成各種不揮發(fā)的無機化合物,以便作進一步分析鑒定的方法。優(yōu)點:分解有機物速度快、所需時間短、加熱溫度較低、可以減少待測成分的揮發(fā)損失。缺點:易產(chǎn)生大量有害氣體和泡沫,可能出現(xiàn)碳化引起待測成分損失,必須在通風櫥中進行,需操作人員隨時照管;試劑用量大,空白值有時較高濕法中酸的性質(zhì)比較:氧化性:高氯酸硝酸硫酸穩(wěn)定性:硫酸高氯酸硝酸干灰化法:簡稱灰化法或灼燒法,將樣品放在川蝸中,在高溫下灼燒使食品樣品脫水,焦化,并在空氣中氧的作用下,使有機物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā),剩下無機物供分析

3、測試用。優(yōu)點:能處理較多的樣品,提高檢出率;不加試劑,空白值較低;適用范圍廣,操作簡單,省時省事。缺點:敞口高溫導致被測成分揮發(fā);川垠對被測成分的吸留致使某些成分的回收率低。提高回收率的措施:采取較適宜的灰化溫度加入助灰化劑加酸加水,促進灰化。感官檢驗:以人的感覺為依據(jù),憑人的眼耳鼻舌身等感覺器官對食品的質(zhì)量進行檢驗,包括視覺、聽覺、嗅覺、味覺、觸覺。比重(specificgravity):現(xiàn)稱相對密度,是物質(zhì)的質(zhì)量與同體積同溫度下的純水質(zhì)量的比值。我國規(guī)定標準溫度是20C測定方法:酒精比重計、乳稠計、錘度計第二章食品營養(yǎng)成分的測定干燥法:將食品樣品在95105C下加熱烘烤或在減壓下低溫加熱烘

4、烤,用樣品減失的質(zhì)量表示水分。測定食品中水分的方法:常見的有直接干燥法、間接干燥法和蒸熠法。直接干燥法:烘烤時間一般為34h。恒重:指前后兩次烘烤稱重,其質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù)(2mg)蒸熠法:有機溶劑:甲苯(bp111C)、二甲苯(bp140C);集水管的最小刻度為0.lml凱氏定氮法依據(jù):蛋白質(zhì)中的氮含量較恒定,只要能準確測定食物中的含氮量,就可以推算出蛋白質(zhì)的含量多數(shù)蛋白質(zhì)的平均含氮量為16%,即每克氮相當于6.25克蛋白質(zhì)食品中非蛋白氮微量原理:消化:硫酸(氧化劑)、硫酸鈉(提高溶液沸點,加快消化速度)、硫酸銅(催化劑);蒸熠和吸收;滴定:用鹽酸或硫酸標準溶液滴定被硼酸吸收的氨。蛋白

5、質(zhì)含量(覽=C(V-V。)X0.014XFX100/SC一鹽酸標準溶液濃度;V一樣品消耗鹽酸的體積;M一空白消耗鹽酸的體積;F一蛋白質(zhì)換算因子(6.25);S一每份樣品的質(zhì)量;F=6.25粗蛋白:凱氏定氮法所測得的含氮量為食品的總氮量,如尿素、游離氨、生物堿、無機鹽氮等,故由定氮法所得的蛋白質(zhì)量稱為粗蛋白。蒸熠的注意事項:蒸熠瓶內(nèi)加入數(shù)滴硫酸使蒸熠水呈酸性,防止水中微量氨揮發(fā)影響結果,并加數(shù)滴甲基紅指示劑,指示酸性;蒸熠時應將冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸熠結束時應首先使吸收液離開冷凝管口以免發(fā)生倒吸;冷卻的熠出液為中性說明蒸熠完全。指示劑:漠甲酚綠甲基紅醇溶液的混合液:綠色(堿式色)

6、7灰色7酒紅色(酸式色)粗脂肪(crudefat):用有機溶劑將食品中的游離脂肪和脂溶性成分提取出來的混合物稱為粗脂肪。總脂肪(totalfat):用酸或堿處理使食品中的結合脂肪水解出游離脂肪,再用有機溶劑萃取所測得的脂肪含量。索氏提取法一一增重法和減重法的比較:增重法減重法對儀器清潔度要求高不高對樣品脂肪含量要求高高、中、低可同時測定樣品數(shù)1份多份測定精密度不高高注意事項:對樣品的要求:樣品需先粉碎和干燥,因為水分的存在使有機溶劑不能進入食品內(nèi)部;對有機溶劑的要求:所用的有機溶劑應無水、無醇、無過氧化物;對儀器的要求:密封性好。接口處不得涂有凡士林;終點的確定:恒重法、油跡法、查文獻、色素法

7、確定終點。酸水解法:須加入石油I,以降低乙醍的極性,促使乙醇進入水層,這樣才有利于分層堿水解法:用氨水代替鹽酸還原糖:單糖:葡萄糖、果糖、半乳糖;雙糖:麥芽糖、乳糖非還原糖:雙糖:蔗糖;多糖:淀粉、纖維素還原糖測定高鎰酸鉀滴定法原理:食品中的還原糖,能使斐林試劑中的二價銅還原成氧化亞銅;在酸性條件下加入硫酸鐵,則氧化亞銅使硫酸鐵定量還原成硫酸亞鐵,用高鎰酸鉀標準溶液滴定硫酸亞鐵。根據(jù)高鎰酸鉀的消耗量可計算氧化亞銅的量,查糖量表,可以求得還原糖的含量。說明:堿性酒石酸銅甲液為硫酸銅的稀硫酸溶液;堿性酒石酸銅乙液為酒石酸鉀鈉的氫氧化鈉溶液。還原糖測定斐林試劑滴定法原理:在加熱條件下,以亞甲基藍作為

8、指示劑,用樣品溶液滴定一定量斐林試劑,樣品液中得還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應生成紅色得氧化亞銅沉淀,待二價銅全部被還原后,稍過量得還原糖將亞甲基藍還原,溶液由藍色變?yōu)闊o色,即為滴定終點.根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。說明:斐林試劑中加入少量亞鐵割化鉀,防止氧化亞銅的紅色沉淀對滴定終點觀察的干擾。蔗糖含量=還原糖含量X342/360=還原糖含量X0.95校正因子:0.95淀粉含量=還原糖含量X162/180=還原糖含量X0.90校正因子:0.90第三章食品添加劑的測定山梨酸:化學名為2,4-己二烯酸,別名為花秋酸。結構式氣相色譜法測定苯甲酸和山梨酸:5%DEGS固定液)作用:使固定液在擔體表面涂

9、布更均勻;占據(jù)擔體表面活性位點,改善出峰。糖精:化學名鄰磺酰苯酰亞胺,結構式如下:常見的天然著色劑:姜黃素、蟲膠色素、紅花黃色素、葉綠素銅鈉、6-胡蘿卜素、醬色允許使用的人工著色劑:胭脂紅、苑菜紅、檸檬黃、靛藍、日落黃、赤蘑紅、亮藍、新紅聚酰胺吸附法:將樣品溶液加熱至60C(此溫度吸附最強),取1g聚酰胺粉用水調(diào)成糊狀,到入樣品溶液中,攪拌片刻.以G3垂熔漏斗抽濾,60CpH4的水洗滌3-5次(去除水溶性雜質(zhì)),用甲醇一甲酸(6+4)洗滌3-5次(洗去天然色素),再用水洗滌至中性,用乙醇-氨水一水混合液(7+2+1)解吸3-5次(吸附色素),每次5ml,收集解吸液,加乙酸中和,蒸發(fā)至近干,加水

10、溶解,定容至4m1第四章食品中有害物質(zhì)的測定食品中農(nóng)藥殘留量特點:含量較低,基地組分復雜,干擾程度大,有一大部分有害物質(zhì)均為有機物吸附劑作用:硅鎂吸附劑:或稱弗羅里土,對油脂吸附能力強,常用于脫脂;氧化鋁:用于吸附蠟質(zhì)和脂肪等雜質(zhì);活性炭:對色素和一些高分子化合物有很好的吸附能力;硅藻土:用來調(diào)節(jié)淋洗劑的速度。666:化學名為六氯環(huán)己烷、六氯化苯,有8種異構體DDT又名二二三、滴滴涕,化學名為二氯二苯三氯乙烷,可有6種異構體食品中有機氯農(nóng)藥的測定方法:氣相色譜法一一電子捕獲檢測器(出現(xiàn)的是倒峰)薄層色譜法:固定相:加有少量硝酸銀的氧化鋁薄層板;顯色劑:硝酸銀一苯氧乙醇一過氧化氫作用:硝酸銀:A

11、gNORCIAgCAgOAg(黑色);苯氧乙醇:促進斑點顯色,提高測定靈敏度;過氧化氫:防止AgNO被還原成Ag降低薄層板背景顏色。有機磷農(nóng)藥理化性質(zhì):化學性質(zhì)不穩(wěn)定,在自然界易分解,在生物體內(nèi)能迅速分解解毒,在食品中殘留時間短;溶解性:多數(shù)不溶于水,易溶于有機溶劑和脂肪,可通過皮膚侵入體內(nèi);水解性:在一定的條件下能水解,特別是在堿性介質(zhì)、高溫以及某些金屬離子的催化下,更容易水解;氧化性:硫代磷酸酯農(nóng)藥在一定條件下能氧化成磷酸酯農(nóng)藥。黃曲霉毒素(AFT):在紫外光照射下,發(fā)藍色熒光的為B族,發(fā)綠色熒光的為G族。B族有:AFTB1、B2、M1、M2B2aG族有:AFTG1、G2、G2aGM1結構

12、:相同點:均含有雙吠喃(毒性基團)、氧雜奈鄰酮(致癌基團)不同點:B族含有環(huán)戊酮(熒光基團)、G含有此喃鄰酮(熒光基團)結構式書寫:B:環(huán)戊酮;G族:毗喃鄰酮;1:雙吠喃雙鍵未打開;2:雙吠喃雙鍵打開加氫;a:雙吠喃酸性條件下雙鍵打開加水;M:雙吠喃環(huán)上加羥基提取和凈化:憚晶MOe30fm1石油If100ml甲醉一本S5+45)拒曜過禎匚障我瞻)石福觥原能胎、色浦等甲酵一水層AFTBl.永檔理票成*r葬去,取之聽1,加三氧甲燈提取-X甲烷層皿T甲醇一泳底12,4C保存,24h內(nèi)測定家化物玻瓶或聚乙烯瓶力口NaOKpH12,4C保存,24h內(nèi)測定余氯玻瓶現(xiàn)場測定Ag棕色玻瓶加酸p女2常用的容器材

13、質(zhì):硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯水樣保存方法:冷藏或冷凍法加入化學試劑保存法:a、加入生物抑制劑,如氯化汞,抑制微生物生長,使用各種形式的氮和磷;b、調(diào)節(jié)pH值,如硝酸,防止金屬沉淀,適用各種金屬;如NaOH防止化合物揮發(fā),適用割化物、有機酸、酚類;c、加入氧化劑或還原劑,如硫酸,抑制微生物生長,與堿作用,適用含有機物水樣、胺類。水樣消解處理目的:破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。消解后的水樣應清澈、透明、無沉淀。消解方法:濕式消解法(酸式、堿式)和干式分解法(干灰化法)。濕式消解法:硝酸消解法:用于較清潔水樣;硝酸一高氯酸消解

14、法:用于含難氧化有機物水樣;硝酸一硫酸消解法:硫酸沸點高,提高消解溫度和消解效果;硫酸一磷酸消解法:磷酸能與一些金屬離子絡合;硫酸一高鎰酸鉀消解法:用于消解測定汞的水樣;堿分解法:水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液。第二章感官性狀指標測定臭和味的測定方法:定性描述法:依靠人的嗅覺和味覺對水中的臭和味進行檢驗;臭閾值(稀釋倍數(shù))法:用無臭水將水樣稀釋至分析人員剛剛嗅到或嘗到臭味時的濃度,成為嗅(味)閾濃度;水樣稀釋到嗅(味)閾濃度時的稀釋倍數(shù)稱為嗅(味)閾值。鉗鉆標準比色法:較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的測定。銘鉆標準比色法:較清潔的、帶有黃色色調(diào)的樣品的測定。稀釋倍數(shù)法:工業(yè)廢水或生活

15、污水第三章有機污染指標的測定溶解氧DO溶解于水中的單質(zhì)氧。若水中溶解氧較低,在不同程度上說明水體受有機物污染的可能性較大。測定方法:碘量法:原理化學耗氧量COD在規(guī)定條件下,以強氧化劑(高鎰酸鉀或重銘酸鉀)氧化水中的有機物,測得所消耗的氧量。測定方法:酸性高鎰酸鉀發(fā):原理酚類化合物測定方法:4-氨基安替比林分光光度法氨緩沖液(使溶液呈堿性,防止4-氨基安替比林縮合成安替比林紅)r4-氨基安替比林r鐵割化鉀(形成紅色安替比林染料)【順序不能換】水中三氮:氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮氨氮測定方法:1.納氏試劑分光光度法2.水楊酸-次氯酸鹽分光光度法3.電極法4.滴定法生化需氧量BOD水中有機物在好氣

16、微生物的作用下,進行生物氧化分解所消耗的溶解氧量。在實際工作中常用BOD5來表示。第四章非金屬無機物的測定水中割化物的存在形式:簡單割化物:HCNKCNNaCN毒性很大金屬割配合物:Zn(CN)42-、Fe(CN)63-;毒性低;有機割化物:CH2=CH-CNCH3-CN與酸堿共沸可水解成酸和氨割化物在水體中的自凈作用:揮發(fā)作用,生物氧化分解。割化物測定一一光度法三步驟:形成鹵化物;形成含戊烯二醛基本結構的產(chǎn)物;形成(縮合)有色化合物。余氯:加入氯經(jīng)過一定時間的接觸后,水中所剩余的氯。包括游離性余氯:Cl2、HClOClO-和化合性余氯:一氯胺(NHCl)、二氯胺(NHC2)、三氯化氮。硫化物

17、在水中的存在形式:溶解性的H2S、HS、甘、金屬硫化物及含硫有機物等。硫化物樣品預處理:沉淀法;吹氣法;過濾-酸化-吹氣法水的酸度:指水樣中所有能與強堿發(fā)生中和反應的物質(zhì)的總量。構成水酸度的物質(zhì)主要有強酸、弱酸和強酸弱堿鹽。測定方法:酸堿指示劑滴定法;電位滴定法EDTA法指示劑:銘黑T第五章金屬化合物的測定水中有害金屬元素:汞、鎘、銘、碑、鉛、銅等。汞測定方法:冷原子吸收法;冷原子熒光法;雙硫蹤分光光度法鎘測定方法:原子吸收分光光度法(AAS);雙硫蹤分光光度法;示波極譜法(伏安法)銘測定方法:二苯碳酰二月井分光光度法:六價銘與DPC反應生成紫紅色絡合物(540nm);總銘:加入DPC顯色。碑

18、測定方法:新銀鹽分光光度法(有黃色膠態(tài)銀生成);二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(有紅色膠體銀生成)第六章水質(zhì)快速檢驗 碑、割、汞、磷化鋅檢驗多種毒物的聯(lián)合檢驗:打氣顯色法單獨檢驗:a、碑化物:水中以AsO33-或AsO43-形式存在的碑,被酸性溶液中和加鋅所產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為揮發(fā)性的碑化氫。碑化氫與漠化汞試紙作用,產(chǎn)生黃色至褐色斑。b、汞:水中汞化物可與氯化亞錫作用變成揮發(fā)性的汞,與碘化亞銅作用后形成紅色碘化亞銅汞沉淀。c、磷化鋅:與酸作用生成磷化氫氣體,該氣體遇硝酸銀呈黑色,遇漠化汞試紙呈鮮黃色。d、割化物:在酸性環(huán)境中變成揮發(fā)性的割化氫,在水中離解產(chǎn)生的CN-可催化水合菌三銅進行自身氧化

19、還原反應。所生成的產(chǎn)物與另一分子水合菌三銅的a-羥基進行交換,生成a-羥基菌三銅1,3,此物質(zhì)在堿性條件下可轉(zhuǎn)化成紅棕色的化合物。有機氯農(nóng)藥共同檢驗方法:銅勺法空氣理化檢驗第一章緒論一次污染物:由人為或自然污染直接排放到大氣中,其物理性質(zhì)和化學性質(zhì)均未發(fā)生變化。二次污染物:進入大氣中的各種一次污染物,在物理、化學因素或生物作用下相互作用或與大氣的正常組分反應形成物理或化學性質(zhì)與一次污染物不同的新污染物。一次最高容許濃度:指任何一次測定結果的最大容許值。(防止短期內(nèi)出現(xiàn)刺激、過敏、急性中毒)日平均最高容許濃度:指任何一天多次測定的平均濃度的最高容許值。(防止產(chǎn)生慢性和潛在性危害)第二章空氣樣品的

20、采集最小采氣量(L)=(2sxa)/(Txb)s:分析方法的絕對檢出限(ug)T:被測物質(zhì)在空氣中的最高容許濃度(mg/m3)a:樣品溶液的總體積(ml)b:分析時所取樣品的量(ml)影響采樣效率的主要因素:空氣中污染物的存在狀態(tài)和采集器空氣中污染物和吸收液或固體吸附劑的理化特性采樣速度采樣量采樣方法一一集氣法:真空采樣法;置換法(采樣品先充氮氣);充氣法(塑料袋法);注射器法 (選用死體積小、氣密性好的100ml注射器)空氣采樣儀器基本組成:采樣器、采氣動力和氣體流量計城鎮(zhèn)空氣污染調(diào)查一一風向和風速的影響風向頻率:從某個方位吹來風的重復次數(shù)與各個方向吹來風的總次數(shù)的百分比。 主風向:風向頻率

21、最大的風向。各個方向風速相差不大時:主風向的下風向污染最嚴重;主風向的上風向污染最輕。各個方位風平均風速相差較大時:煙污染強度系數(shù)=一個方位的風向頻率(覽/該方位的平均風速(m/s)煙污染強度系數(shù)最大風向的下方向污染最重,上方向污染最輕。絕對濕度:在一定氣溫下,單位體積空氣中所含水汽的質(zhì)量最大濕度:是在一定氣溫下,單位體積空氣中可能又含有最大水汽的質(zhì)量。當超越這一含量,水分就要凝結,故又稱為飽和濕度。飽和差:在一定氣溫下,空氣的最大濕度與絕對濕度之差。飽和差越大,說明空氣中還可容納的水汽越多,人體蒸發(fā)散熱越容易,單位與絕對濕度相同。生理飽和差:當氣溫與人體溫度相同時,單位體積空氣中還能容納多少水汽。相對濕度:絕對濕度與最大濕度的比值。靜態(tài)配氣法:在已知體積容器中,準確加入一定量的氣態(tài)或蒸氣態(tài)的原料氣,然后加入稀釋氣體混合均勻。動態(tài)配氣法:精確控制流量,將原料氣和稀釋氣混勻,混合標準氣連續(xù)不斷由混合室流出,作為標準氣使用。粉塵分散度的測定:沉降法(又稱自然沉降法,格林式沉降法)、濾膜法用物鏡測微尺標定目鏡測微尺:目鏡測

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