碳酸鹽分解熱力學(xué)研究分析

1、碳酸鹽分解熱力學(xué)分析4學(xué)時熱分析是物理化學(xué)分析的根本分析的根本方法之一。 綜合熱分析研究物質(zhì)在 加熱過程中發(fā)生相變或其他物理化學(xué)變化時所伴隨的能量、質(zhì)量和體積等一系列 的變化，可以確定其變化的實(shí)質(zhì)或鑒定礦物。DSC和DTA研究物質(zhì)在加熱過程中 內(nèi)部能量變化所引起的吸熱或放熱效應(yīng)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解的DSC和DTA根本原理；2、正確掌握DSC和DTA的操作技術(shù)；3、研究掌握碳酸鹽分解溫度的測定，并繪制相應(yīng)曲線。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容簡述使用STA-449C綜合熱分析儀測定碳酸鹽分解溫度， 并繪制、分析相應(yīng)曲線。三、實(shí)驗(yàn)原理1、DTAdifferential thermal analysis,即常說的差熱

2、分析，測定在程序溫度條件下試樣和參比間的溫度差 DeltaT隨爐子溫度變化的函數(shù)；一般原 理如下列圖所示：AmpillfitirPtottBr2、熱流型 DSC( heat-flux differential scanning calorimeter 般所指的商業(yè)化定量 DTA在,即一給予樣品和參比品相同的功率 下，測定樣品和參比樣品兩端 的溫差訂，然后根據(jù)熱流方 程,將汀溫差換算成UQ熱 量差作為信號的輸出。在定 量DTA中，在控溫條件下，試 樣和參比間的溫差作為時間或 溫度的函數(shù)測定，溫差與熱流 試樣端與熱敏板之間呈比 例關(guān)系；樣品支持器的構(gòu)造有 別于經(jīng)典DTA設(shè)置，熱電偶位 于試樣和參比

3、支持器底部，另SumpleFurnace 3FtMKlbachSample TffmpvraiurAConlrof CiituitFurnace1L lr 1 Jl11 jHanCornpensAriCbn CircuiiAmpldwl 眄I Cakf Junction CwpftnsabonCircuftPieie外有一套熱電偶測量爐子和熱敏板的溫度。 試樣的相變引起吸熱或放熱，改變流 經(jīng)熱敏板的熱流；熱流的差異導(dǎo)致熱敏板和爐子之間的溫差的增量；熱敏板的熱容作為溫度的函數(shù)在制造過程由絕熱量熱法測定，藉此由溫度增量的波動評價轉(zhuǎn)變的焓變。定量DTA的路子設(shè)計(jì)通常較大，一些設(shè)計(jì)操作溫度范圍常大于1

4、000K 鉑或氧化鋁材料的樣品支持器，操作溫度上限約至1500K;一般性熱流型DSC示意圖如右：3、功率補(bǔ)償型 DSC Power Compensation Differential ScanningSarripte HoWerCalorimetry ，在樣品和參比品始 終保持相同溫度的條件下，測定為 滿足此條件樣品和參比兩端所需 的能量差，并直接作為信號AQ熱 量差輸出。功率補(bǔ)償性的構(gòu)造原 理有別于上述的DTA基于動態(tài)零 位原理一一提供功率補(bǔ)償，保證 DeltaT>0 ;樣品支持器組件在一冷 媒腔體上面；試樣支持器和參比支 持器各自獨(dú)立配置一個熱阻傳感 器resista nee sen

5、 sor 以測定支持器底部的溫度，一個加熱Co"1e，鬥電阻絲當(dāng)由于試樣相變而引致試樣和參比間的溫差大于閾值典型為0.01K，進(jìn)行熱量補(bǔ)償，補(bǔ)償?shù)墓β首鳛闀r間或溫度的函數(shù)記錄下來，補(bǔ)償功率與試樣的熱容呈比例關(guān)系；基于樣品 支持器模型的選擇，功率補(bǔ)償性操作溫度范圍為：110-1000K; 般性示意圖如右：4、復(fù)合型DSC保存熱流型DSC的均溫塊結(jié)構(gòu)，以保持基線的穩(wěn)定和高靈 敏度；配置功率補(bǔ)償型DSC的感應(yīng)器以獲得高分辨率。四、實(shí)驗(yàn)材料/試樣碳酸鹽等材料。五、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、德國耐弛STA449C2、氮?dú)?，純?9.99%;3、專用坩堝；4、S 8 l 6高溫箱式電阻爐；額定溫度 1600C

6、；5、超聲波洗滌器。六、實(shí)驗(yàn)方法及步驟1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備1.1首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常，樣品支架上清潔無任何雜質(zhì)；1.2開機(jī)順序：電源開關(guān)一一循環(huán)水單元 -計(jì)算機(jī)一一爐子大電源- 儀器測量單元一一控制器一一實(shí)驗(yàn)用氣體 如N2調(diào)壓閥一一調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流 1量;'1.3讓儀器預(yù)熱約30分鐘；1.4確定樣品在咼、低溫下無強(qiáng)氧化性、復(fù)原性，如:有單質(zhì)砷As,硫S, 硅Si,碳C等揮發(fā)物的不可放入,選擇適用的坩堝，準(zhǔn)備好測試樣品約10mg, 在天平上稱重并記錄下來，將樣品放入坩堝盤，視測試樣品情況，必要時用坩堝2 實(shí)驗(yàn)開始2.1在電腦上翻開對應(yīng)的STA449C測量軟件，待自檢通過后，檢查儀器設(shè)置

7、， 確認(rèn)支架類型 , 坩堝的類型；翻開爐蓋，觀察支架應(yīng)在爐體中央不會碰壁時，將 爐子升起，放入空坩堝，升降爐子 , 觀察與支架的相對位置有無異常；按照工藝 要求，新建一個基線文件 此時不用稱重 編程運(yùn)行； 待程序正常結(jié)束后冷卻后， 翻開爐子取出坩堝同樣要注意支架的中心位置 ，將樣品平整放入后以不超 過1/3容積約10mg為好稱重，然后翻開基線文件，選擇基線加樣品的測量模 式，編程運(yùn)行，注意在溫度段中僅能更改原程序的結(jié)束溫度值，即倒數(shù)第二步， 小于或等于原值； 假設(shè)原有的基線文件合用， 可直接將其翻開， 選擇樣品加基線模 式編程運(yùn)行；2.2 程序正常結(jié)束后會自動存儲， 可翻開分析軟件包 或在測試中運(yùn)行實(shí)時 分析對結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，處理完后可保存為另一種類型的文件；2.3待樣品溫度降至100C以下時翻開爐蓋，拿出兩個坩堝,將爐子關(guān)閉；2.4 不使用儀器時正常關(guān)機(jī)順序依次為： 關(guān)閉軟件、退出操作系統(tǒng)、 關(guān)電腦 主機(jī)、顯示器、儀器控制器、測量單元；2.5 關(guān)閉恒溫水浴面板上的運(yùn)行開關(guān)和上下兩個電源開關(guān)； 關(guān)閉使用氣瓶的 高壓總閥，低壓閥可不必關(guān)。七、實(shí)驗(yàn)考前須知及平安操作規(guī)程1 、不能測試強(qiáng)氧化性或復(fù)原性材料；2、測試溫度不能超過儀器規(guī)定范圍；3、熟悉熱分析儀的使用方法。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理打印出試驗(yàn)結(jié)果