T∕CIESC 0011-2020 工業(yè)用六甲基二硅氧烷

1、ICS 71.100.40CCS G 17CI ESC中 國(guó) 化 工 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CIESC 0011-2020Hexamethyl disiloxane for industrial use工業(yè)用六甲基二硅氧烷2020-12-28 發(fā)布2021-02-01 實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì) 發(fā) 布T/CIESC 0011-2020前言本文件按照 GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：新亞強(qiáng)硅化學(xué)股份有限公司、湖北新藍(lán)天

2、新材料有限公司、浙江碩而博化工有限公司、四川嘉碧新材料科技有限公司、浙江佳匯新材料有限公司、江西藍(lán)星星火有機(jī)硅有限公司、浙江衢州硅寶化工有限公司、四川川祥化工科技有限公司、中國(guó)化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)。本文件主要起草人：初亞軍、文貞玉、肖俊平、李宏星、胡涼彬、廖立、王偉、余波、陳建梅、饒劍秋、劉宇、張長(zhǎng)安。I庫(kù)七七 標(biāo)準(zhǔn)下載T/CIESC 0011-2020工業(yè)用六甲基二硅氧烷警示：本文件部分操作具有危險(xiǎn)性，并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用六甲基二硅氧烷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件

3、適用以三甲基氯硅烷經(jīng)水解反應(yīng)生成的六甲基二硅氧烷，也適用于三甲基氯硅烷與氨反應(yīng)生成六甲基二硅胺過程中副產(chǎn)的六甲基二硅氧烷。該產(chǎn)品主要用于有機(jī)化工及醫(yī)藥化工生產(chǎn)，用作硅油、硅橡膠生產(chǎn)中的封頭劑；也可用作硅氮烷原料，用于硅氮烷、藥品、氣相色譜固定液、分析試劑、憎水劑等。：結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量：162.38（按 2018 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）CAS 號(hào)：107-46-02規(guī)范性引用文件分子式：C6H18OSi2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 1

4、90危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3050無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen 單位鉑-鈷色號(hào))GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6488液體化工產(chǎn)品 折光率的測(cè)定(20)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB 12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB 15603

5、常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則1庫(kù)七七 標(biāo)準(zhǔn)下載GB/T 36240離子色譜儀3 術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4 技術(shù)要求4.1 外觀工業(yè)用六甲基二硅氧烷為無色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)。4.2 技術(shù)要求工業(yè)用六甲基二硅氧烷產(chǎn)品應(yīng)符合表 1 要求。表 1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品色度（鉑-鈷）/號(hào)101020六甲基二硅氧烷含量，w/%99.999.599.0氯離子/（mg/kg）1510水分/（mg/kg）50200300密度（20）/（g/cm3）0.7620.770折光率，n20D1.3751.3795 試驗(yàn)方法5.1 一般規(guī)定本文件除另有規(guī)定，所有試劑的純度應(yīng)為分析純，試驗(yàn)中所用

6、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。試驗(yàn)用水除另有規(guī)定外，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)定。5.2 外觀的判定于具塞比色管中，加入試樣，在自然光或日光燈下目測(cè)。5.3 色度的測(cè)定按 GB/T 3143 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.4 六甲基二硅氧烷含量的測(cè)定5.4.1 方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化后在色譜柱得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢2測(cè)，面積歸一化法定量。5.4.2 試劑及材料5.4.2.1 載氣：氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)大于等于 99.99%，經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。5.4.2.2 燃?xì)猓簹錃?，體

7、積分?jǐn)?shù)大于等于 99.99%，經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。5.4.2.3 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。5.4.3 儀器5.4.3.1 氣相色譜儀：配有分流進(jìn)樣裝置及氫火焰離子化檢測(cè)器的任何型號(hào)的氣相色譜儀，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合 GB/T 9722 中的有關(guān)規(guī)定。5.4.3.2 色譜工作站。5.4.3.3 微量注射器：1.0 L。5.4.4 色譜柱及典型操作條件表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件本文件推薦的色譜柱及典型操作條件參見表 2。典型色譜圖參見附錄 A 圖 A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。項(xiàng)目參數(shù)色譜柱95%二甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)/柱內(nèi)徑

8、/液膜厚60m×0.25mm×0.25 m載氣氮?dú)夥至鞅?00:1毛細(xì)柱流量/（mL/min）1.21.5氫氣/（mL/min）30空氣/（mL/min）300柱溫/初始溫度 80,升溫速率 10/min,終溫 200,保持 5min汽化溫度/180檢測(cè)溫度/200進(jìn)樣量/ L0.20.55.4.5 分析步驟色譜儀啟動(dòng)后，按表 2 的色譜操作條件設(shè)定，當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行樣品測(cè)定。用色譜工作站記錄各組分的峰面積。5.4.6 結(jié)果計(jì)算樣品中六甲基二硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w，以%表示，按（1）式計(jì)算：式中： （1）3T/CIESC 0011-2020w 六甲基二

9、硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）； A六甲基二硅氧烷的峰面積；Ai 各組分峰面積的總和。5.4.7 允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)小于0.20%。5.5 氯離子的測(cè)定5.5.1 離子色譜法5.5.1.1 適用范圍該方法適用于優(yōu)等品氯離子的測(cè)定。5.5.1.2 儀器5.5.1.2.2 85-2 型恒溫磁力攪拌器。5.5.1.2.3 抽濾機(jī)。5.5.1.3 試劑5.5.1.3.1 實(shí)驗(yàn)用水：符合 GB/T 6682 中二級(jí)水的規(guī)定。5.5.1.3.2 氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：使用時(shí)可稀釋至所用濃度。5.5.1.4離子色譜條件5.5.1.2.

10、1 離子色譜儀：配有高性能/低脈沖雙柱塞泵、陰陽(yáng)離子抑制器及電導(dǎo)檢測(cè)器的任何型號(hào)的離子色譜儀，整機(jī)性能符合 GB/T 36240 中的有關(guān)規(guī)定。離子色譜操作條件如下： a） ASUPP 5-150 陰離子柱；b） A SUPP 1 GUARD、RP2 GUARD 保護(hù)柱；c） MSM 抑制器；d） 淋洗液為 0.32mmol/L 碳酸鉀和碳酸氫鉀混合溶液：w/w=4:1； e） 流速 0.7mL/minf)進(jìn)樣量：250 L。能達(dá)到同等分離程度的陰離子柱及操作條件均可使用。5.5.1.5 分析步驟稱取樣品 1g 于 50mL 燒杯中，每次用水 20mL，分三次萃取（放在磁力攪拌器進(jìn)行攪拌萃取

11、20min/ 次），然后合并三次水樣，去除殘留有機(jī)物（經(jīng)過 C18 固相萃取柱），最終得到檢測(cè)水樣進(jìn)行離子檢測(cè)。先進(jìn)一針空白溶液，然后取氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.5.1.3.2）與樣品溶液分別注入離子色譜儀，記錄氯離子峰面積。5.5.1.6 結(jié)果計(jì)算樣品中氯離子含量 X，以%表示，按（2）式計(jì)算：5式中： （2） CR 氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度，單位為毫克每千克（mg/kg）；CX 樣品的濃度，單位為毫克每千克（mg/kg）；AX 樣品的峰面積；AR氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的峰面積；P氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋倍數(shù)。5.5.1.7 允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平

12、行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于 0.01mg/kg。5.5.2 電位滴定法5.5.2.1 適用范圍該方法適用于一等品、合格品氯離子的測(cè)定。5.5.2.2 試劑5.5.2.2.1 乙酸。5.5.2.2.2 異丙醇。5.5.2.2.3 乙酸-異丙醇溶液：1+1（V）。5.5.2.3分析步驟稱取 10g20g 樣品，精確至 0.01g，置于 150mL 燒杯中，加入 80mL 的乙酸-異丙醇溶液，攪拌使之全部溶解。其余按 GB/T 3050 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.5.2.4允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于 0.8mg/kg。5

13、.6 水分的測(cè)定按照GB/T 6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.7 密度的測(cè)定按照GB/T 4472的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.8 折光率的測(cè)定按照GB/T 6488的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6 檢驗(yàn)規(guī)則T/CIESC 0011-20206.1 本文件第4章的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中外觀、色度、六甲基二硅氧烷含量、水分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。當(dāng)遇到下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a） 首次生產(chǎn)時(shí)；b） 主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí)； c） 正常生產(chǎn)滿一年時(shí)；d） 停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e） 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)； f） 質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求或供需雙方發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)。6.2 工業(yè)用六甲基二硅氧烷含量以

14、同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，可按產(chǎn)品貯罐組批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批，組批量上限不超過 50t。6.3 按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法。采樣量不應(yīng)少于 500mL。分別裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口的玻璃瓶中，一瓶供檢驗(yàn)，一瓶作為保留樣封存，貼上標(biāo)簽。6.4 本產(chǎn)品國(guó)內(nèi)銷售的樣品保留期為 3 個(gè)月，出口產(chǎn)品的樣品保留期為 6 個(gè)月。6.5 檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用 GB/T 8170 規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，或同一包裝中兩倍量采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求

15、，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志7.1.1 本產(chǎn)品包裝容器上的標(biāo)志 1），按 GB 190 相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。7.1.2 每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、地址、電話號(hào)碼、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、凈重、毛重、生產(chǎn)日期和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.2 包裝本產(chǎn)品采用清潔干燥的鍍鋅鐵桶、涂防護(hù)層鐵桶、槽罐密閉包裝，也可根據(jù)客戶要求用符合安全規(guī)定的容器進(jìn)行包裝。7.3 運(yùn)輸7.3.1 本產(chǎn)品按 GB 12463 的規(guī)定進(jìn)行運(yùn)輸。在運(yùn)輸和搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝容器損壞。確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、水、食用化工物品等混裝運(yùn)輸。7

16、.3.2 本產(chǎn)品在運(yùn)輸途中應(yīng)嚴(yán)防日曬雨淋。應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。7.4 貯存7.4.1 本產(chǎn)品應(yīng)符合GB 15603的要求，在清潔、干燥、通風(fēng)、防水和遠(yuǎn)離火源的環(huán)境中常溫貯存。7.4.2 本產(chǎn)品貯存中如出現(xiàn)火情應(yīng)立即用沙子、干粉滅火器、石棉布等進(jìn)行撲救。7.4.3 本產(chǎn)品在符合上述規(guī)定貯存條件下，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為 12 個(gè)月，逾期應(yīng)按本文件規(guī)定重新檢驗(yàn)，如符合質(zhì)量要求仍可繼續(xù)使用。1）本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄 B。6T/CIESC 0011-2020附 錄 A（資料性）六甲基二硅氧烷典型色譜圖A.1六甲基二硅氧烷典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明：1六甲基二硅氧烷，保留時(shí)間 5.734m

17、in。圖 A.1典型色譜圖7T/CIESC 0011-2020附 錄 B（資料性）安全B.1 工業(yè)用六甲基二硅氧烷熔點(diǎn)-59，沸點(diǎn) 101，閃點(diǎn)-1ºC，溶于有機(jī)溶劑，不溶于水。是高度易燃液體，其蒸氣或霧對(duì)眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激性。吸入、口服或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害。對(duì)皮膚有刺激性。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱及強(qiáng)氧化劑可導(dǎo)致燃燒或爆炸。B.2 工業(yè)用六甲基二硅氧烷應(yīng)密閉操作，局部排風(fēng)，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。如皮膚接觸，脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚；若有灼傷，就醫(yī)治療；如眼睛接觸，立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)的清水或生理鹽