[實(shí)用參考]工業(yè)丙酮國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

1、優(yōu)質(zhì)參考文檔/85*-/工業(yè)丙酮GB/T6026- 1998國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 199810 19批準(zhǔn)1999 0401實(shí)施前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用 ASTMD3291995標(biāo)準(zhǔn)，對(duì) GB/T6026-1989進(jìn)行了修訂。主要項(xiàng)目的設(shè)置與ASTMD329相同。由于我國(guó)丙酮產(chǎn)品均偏酸性；高鎰酸鉀時(shí)間試驗(yàn)包括了醛及國(guó)內(nèi)用戶(hù)對(duì)醛沒(méi)有特殊要求；氣味是定 性指標(biāo)易產(chǎn)生爭(zhēng)議，所以堿度、醛、氣味項(xiàng)目未列入標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)國(guó)內(nèi)丙酮生產(chǎn)工藝情況，保留了 GB/T6026-1989標(biāo)準(zhǔn)中醇含量測(cè)試項(xiàng)目。與GB/T6026-1989相比，此次修訂增加了水混溶性和純度兩個(gè)測(cè)試項(xiàng)目。高鎰酸鉀時(shí)間試驗(yàn)方法等同 采用了 ASTMD32孰定

2、的方法。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T6026-1989。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京燕化石油化工股份有限公司化工二廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張鳳玲、時(shí)安敏、袁秀芳、吳炳印。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布，1989年進(jìn)行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)丙酮的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于異丙苯法和發(fā)酵法制得的丙酮。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)溶劑及有機(jī)合成的原料。分子式：（CH3） 2CO相對(duì)分子質(zhì)量：58.08 （按19

3、95年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為 有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190- 1990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值表示方法和判定方法GB/T3143-1982液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位一鉗-鉆號(hào)）GB/T4472-1984化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB/T6324.2 1986揮發(fā)性有機(jī)液體水

4、浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)鼫y(cè)定的通用方法（eqvISO759: 1981）GB/T6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7534-1987工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測(cè)定（eqvISO918: 1983）3要求3.1 外觀：透明一體。3.2 工業(yè)丙酮應(yīng)符合表 1要求。4試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均使用符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖虶B/T6682中實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)蒸儲(chǔ)水或相應(yīng)純度的水。表1要求項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品.至合格品色度. Hi工團(tuán)單位（拈-鉆號(hào)）W5510密度g/ctrP丁湖川7g

5、l17S5UC.7U20.785-0.793沸程（口已 l）L3kPm）（包括C W0.71.02.0蒸發(fā)度渣,% (tn/m)W0.0020叩30 005酸度（以乙酸加），%（3的WC.D02O.C030.005高鎰酸鉀時(shí)間試驗(yàn)（2510）, min手1206035水混井合 格水分I H (m/m)W0.300400 60酶含量* % (m/m)W 23 3L0觸度，.% Cm/m） 注：異丙市法不考彳.變醵含量.99 5效0Q854.1 色度的測(cè)定按GB/T3143進(jìn)行測(cè)定。4.2 密度的測(cè)定按 GB/T44721984 中 2.3.3 進(jìn)行測(cè)定。密度計(jì)示值范圍為 0.8000.750 。

6、試樣應(yīng)在（20 5） C下進(jìn)行測(cè)定。密度 -溫度校正系數(shù)為 0.0011g/cm3 C。4.3 沸程的測(cè)定按GB/T7534進(jìn)行測(cè)定。4.3.1 儀器溫度計(jì)：局浸式，溫度范圍4565 c或5070 C,分度值0.1 C,局浸線110mm4.3.2 結(jié)果計(jì)算按GB/T75341987中第6章計(jì)算，K值列于表2。表2K值氣壓，kPa.78M1 386.M10058 (59S0104.0-10(5.6K 值，D/kPa0 3220,3150.3080.3000 2930 2S54.4蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T6324.2進(jìn)行測(cè)定。4.5酸度的測(cè)定4.5.1儀器a）堿式滴定管：2mL或1mL分度值為0.

7、05mL;b）移液管：25mLc）錐形瓶：100mL4.5.2試劑和溶液a）蒸儲(chǔ)水：按 GB/T603制備；b）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L ;c）酚Mt指示液：10g/L。4.5.3分析步驟在100mL錐形瓶中，加入 25mL蒸儲(chǔ)水及2滴酚血:指示液，加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至淡粉紅色，再用移液管量取試樣 25mL于100mL錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡粉紅色，保持15s不褪色為終點(diǎn)。酸度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) R1表示（以乙酸計(jì)），按式（1）計(jì)算:優(yōu)質(zhì)參考文檔1)mol/L ;mL圣旦10022（式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

8、的用量，p t t C時(shí)試樣的密度，g/cm3;25試樣的體積， mL0.060 與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH =1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì) 量。4.5.4允許差平行測(cè)定兩次結(jié)果的差值不大于0.0002%,取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.6高鎰酸鉀時(shí)間試驗(yàn)4.6.1儀器a）恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃冢?5 0.5 ） C,試驗(yàn)時(shí)能避免光對(duì)試樣的照射；b）移液管：2mLc）無(wú)色透明具塞比色管：50mLd）定時(shí)器：能測(cè)量120min或較多間歇時(shí)間，備有鬧鈴。4.6.2試劑和溶液a）高鎰酸鉀溶液：0.200g/L 。稱(chēng)取0.200g高鎰酸鉀，用新鮮煮沸的水溶解后，置于1

9、L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液必須儲(chǔ)存在棕色瓶中，有效期為一周；b）氯化鉆-鉗-鉆標(biāo)準(zhǔn)比色液：稱(chēng)取 175mg氯化鉆（CoCl2-6此。，加入21.4mL500號(hào)鉗-鉆比色液， 轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，才勻，轉(zhuǎn)移到與試驗(yàn)相同的50mL比色管中，此標(biāo)準(zhǔn)比色液有效期為三個(gè)月；c） 500號(hào)鉗-鉆比色液按 GB/T3143制備。4.6.3分析步驟將待測(cè)試樣注入50mL具塞比色管中至超過(guò)刻度，放置在恒溫水浴中溫度控制在（250.5） C,當(dāng)試樣溫度達(dá)到（25 0.5） C時(shí)，使比色管中液面位于 50mL刻度。用移液管加入2mL高鎰酸鉀溶液，搖勻， 放入恒溫水浴中，記錄時(shí)間。待

10、給定的最少時(shí)間到達(dá)后，從恒溫水浴中取出比色管，對(duì)著光線，在白色襯 底下，用手提起比色管，縱向觀察，與標(biāo)準(zhǔn)比色液相比較。若試樣顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液，則還原高鎰酸鉀 時(shí)間為“大于 Rmin ；若試樣顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液相同，則還原高鎰酸鉀時(shí)間為“Rmin” ；若試樣顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色液，則還原高鎰酸鉀時(shí)間為“小于Rmin” R是按3.2給出的被測(cè)試樣的最少時(shí)間。4.7水混溶性試驗(yàn)4.7.1儀器a）具塞量筒：250mL;b）移液管：25mL4.7.2 試劑蒸儲(chǔ)水：按GB/T603制備。4.7.3 分析步驟用移液管吸取25mL試樣與250mL量筒中，用蒸儲(chǔ)水稀釋到刻度， 搖勻。在另一 250mL量筒中加入25

11、0mL 蒸儲(chǔ)水做標(biāo)準(zhǔn)，在環(huán)境條件下放置30min后，通過(guò)液柱對(duì)著黑色背景進(jìn)行觀察，比較試樣溶液與蒸儲(chǔ)水的清濁程度。如用人工光源，使光線處于橫向通過(guò)量筒的位置。若試樣與蒸儲(chǔ)水濁度相同，則為合格；若試樣濁度大于蒸儲(chǔ)水濁度，則為不合格。4.8丙酮中水、醇含量的測(cè)定（醇含量為甲醇加乙醇）色譜參考操作條件見(jiàn)附錄C （提示的附錄）4.8.1儀器 熱導(dǎo)氣相色譜儀。4.8.1.1色譜儀性能a）儀器靈敏度：以氫氣作載氣，對(duì)甲醇的靈敏度應(yīng)優(yōu)于500mV- mL/mg=b）儀器穩(wěn)定性：在操作條件不變的情況下，儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)8h,色譜峰的保留值的變化差值不得大于土5%4.8.2 分析步驟按儀器操作規(guī)程開(kāi)啟儀器，嚴(yán)格控制

12、操作條件，待儀器穩(wěn)定后方可測(cè)定。用10 dL注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣前必須用待測(cè)試樣將注射器清洗5次以上，快速進(jìn)樣。測(cè)定結(jié)果以?xún)纱芜M(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。4.8.3 計(jì)算按校正面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)R表示，按式（2）計(jì)算：4/ K10Q2)式中：R i組分的百分含量;A i組分的峰面積；fii組分的質(zhì)量校正因子值。4.8.4 質(zhì)量校正因子的測(cè)定4.8.4.1 用重量添加法配制接近實(shí)際樣品濃度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合樣品,按實(shí)際測(cè)試試樣條件進(jìn)行測(cè)定。4.8.4.2 質(zhì)量校正因子用fi表示，按式（3）計(jì)算，兩樣酮校正因子為1。小必（3）式中：f ii組分的質(zhì)量

13、校正因子；A丙酮峰面積；Ai組分的峰面積；m丙酮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；mi組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4.8.5 允許差平行測(cè)定兩次結(jié)果的差值不大于0.03%,取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.9純度丙酮的純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) R2表示，按式（4）計(jì)算：蒼=1。嘶-冰+釀#+醇用 一）酸水醇 4.5和4.8條中獲得。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1 工業(yè)丙酮應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)丙酮都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的工業(yè)丙酮都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、等級(jí)、批號(hào)、檢驗(yàn)日期、產(chǎn)品凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.2 組批：可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品貯罐進(jìn)行組批。5.3 使

14、用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的工業(yè)丙酮的質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.4 取樣方法：按 GB/T6680中第2章“常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體”的相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行。桶裝時(shí)，取樣桶數(shù) 應(yīng)根據(jù)GB/T6678中的規(guī)定取樣，所取試樣總量不得少于1L。5.5 將選取的試樣充分混勻后，等量分別裝入二個(gè)清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽，注明： 生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)和取樣日期，一瓶作檢驗(yàn)分析，一瓶保存二個(gè)月以備查驗(yàn)。5.6 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新選取兩倍數(shù)量的包裝取樣，進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不

15、合格。5.7 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議需要解決時(shí)，用戶(hù)應(yīng)在產(chǎn)品到貨之日起一個(gè)月內(nèi)提出仲裁，仲裁單位可由雙方協(xié)議選定，按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。5.8 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T1250修約值比較法進(jìn)行。5.9 蒸發(fā)殘?jiān)⒚芏?、水混溶性?xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，每?jī)芍軝z驗(yàn)一次。5.10 包裝、運(yùn)輸、貯存6.1 包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：注冊(cè)商標(biāo)、生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、等級(jí)、批號(hào)、凈重 及按GB190規(guī)定的易燃物品標(biāo)志。6.2 工業(yè)丙酮應(yīng)用干燥、清潔的鍍鋅桶或槽車(chē)包裝。桶裝凈重160kg。6.3 裝卸及運(yùn)輸時(shí)，均應(yīng)防止猛烈撞擊，避免日曬、雨淋。6.4 工業(yè)丙酮應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、溫度保持在35c以下的防火、防爆的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)。7安全丙酮是高度易燃、易揮發(fā)產(chǎn)品，使用時(shí)要注意遠(yuǎn)離火源。附錄A（提示的附錄）內(nèi)朋色需留有機(jī)描體種nm LC內(nèi)刪色序（CDX丙酮中水、醇含量的色譜測(cè)定參考操作條件A1色譜參考操作條件（見(jiàn)表 A1）表A1色譜參考操作條件項(xiàng) 目參考條件固定相名稱(chēng)GDX-102GDX-1CK有機(jī)擔(dān)體401目數(shù)SO-1QOSOI-10080100色1S柱mm4一 44長(zhǎng)度, m222色譜柱溫度，V13C120124載氣氧氣