儀器分析試驗部分教學大綱

1、儀器分析（實驗部分）教學大綱學時：40 適用對象：農(nóng)學、環(huán)境科學、生物技術(shù)和食品科學與工程專業(yè)先修課程：普通化學、物理化學、分析化學、有機化學、物理學考核要求：學會儀器的使用，獨立進行實驗操作使用教材及主要參考書：林新花主編， 儀器分析， 華南理工大學出版社，2005年朱明華主編， 儀器分析( 第三版)， 北京：高等教育出版社，2000年 武漢大學化學系編，儀器分析， 高等教育出版社 2001年一、課程的性質(zhì)與任務(wù)儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的物理和化學性質(zhì)來獲取其化學組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的科學，是在普通化學、物理化學、分析化學、有機化學及物理學基礎(chǔ)上開設(shè)的一門實踐性很強的課程，是農(nóng)學、環(huán)境科學、

2、生物技術(shù)和食品科學與工程專業(yè)本科生的專業(yè)必修課。通過本課程的學習，學生了解常用儀器分析方法的特點、應(yīng)用范圍及局限性，掌握其原理和儀器結(jié)構(gòu)，為學生今后從事自然學科研究打下一個良好的基礎(chǔ)。二、教學目的與基本要求儀器分析是分析化學最為重要的組成部分，是化學和相關(guān)專業(yè)的必修課程，也是分析化學的發(fā)展方向。本課程涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的物理和物理化學特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進行表征和測量，是學生學習化學分析之后，學生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。它對于學生的知識、能力和綜合素質(zhì)的培養(yǎng)與提高起著非常重要的作用，在整個教學過程中占有非常重要的地位，是農(nóng)學、環(huán)境科學、化學、應(yīng)用化學和食品工程等專業(yè)的一門重要的必

3、修基礎(chǔ)課程。本課程的教學目的是使學生通過本課程的學習，熟練掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對各儀器分析方法的應(yīng)用對象及分析過程要有基本的了解。此外，通過本課程的教學，讓學生對當今各類分析儀器及分析方法及發(fā)展方向有一些初步的了解，從而為其以后的工作、科研及進一步地學習作必要的鋪墊。三、學時分配序號實驗項目名稱實驗類型實驗要求適用專業(yè)學時1樣品前處理綜合必做農(nóng)學、食品32復混肥中錳元素的測定驗證必做農(nóng)學、食品33水中鈣、鎂離子的測定綜合必做農(nóng)學、食品34植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定綜合必做農(nóng)學、食品35酒品中甲醇的測定綜合必做農(nóng)學、食品36高效液相色譜法同時測定小

4、兒速效感冒沖劑中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量綜合必做農(nóng)學、食品37高效液相色譜法測定飲料、咖啡中咖啡因綜合必做農(nóng)學、食品38紫外分光光度法測定水中總酚濃度綜合必做農(nóng)學、食品39傅立葉紅外光譜儀測定高聚物設(shè)計必做農(nóng)學、食品410奶粉中氨基酸含量的測定綜合必做農(nóng)學、食品411紫蘇揮發(fā)油的GC-MS分析綜合必做農(nóng)學、食品412奶粉中性激素含量的測定綜合必做農(nóng)學、食品4四、教學中應(yīng)注意的問題授課內(nèi)容以“精而新”為原則，讓學生對現(xiàn)代儀器有一個比較全面的認識和了解；課堂上注意培養(yǎng)學生獨立分析問題和解決問題的能力,使其為今后的工作和學習打下堅實的基礎(chǔ)。五、教學內(nèi)容實驗部分（一）實驗考核方式及辦法考核方式：考查

5、；實驗成績評分辦法：平時成績占30%，實驗操作占40%，實驗報告占30%。 （二）實驗項目一覽表儀器分析實驗項目一覽表（三）實驗項目的具體內(nèi)容實驗一、樣品前處理樣品前處理指樣品的制備和對樣品采用合適分解和溶解及對待測組分進行提取、凈化、濃縮的過程，使被測組分轉(zhuǎn)變成可測定的形式以進行定量、定性分析檢測。若選擇的前處理手段不當，常常使某些組分損失、干擾組分的影響不能完全除去或引入雜質(zhì)。樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的準確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此，樣品前處理是分析檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，只要檢測儀器穩(wěn)定可靠，檢測結(jié)果的重復性和準確性就主要取決于樣品前處理；方法的靈敏度也與樣品前處理過程

6、有著重要的關(guān)系，一種新的檢測方法，其分析速度往往取決于樣品前處理的復雜程度。測定各類樣品中的金屑元素，一般均需首先破壞樣品中的有機物質(zhì)。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品的基體性質(zhì)。本章主要介紹以下幾種常用的前處理方法。1、干灰化法 （1）高溫干灰化法 一般將灰化溫度高于100'C的方法稱為高溫干灰化法。高溫干灰化法對于破壞生化、環(huán)境和食品等樣品中的有機基體是行之有效的。樣品一般先經(jīng)100105干燥，除去水分及揮發(fā)物質(zhì)?；一瘻囟燃皶r間是需要選擇的，一般灰化溫度約450600。通常將盛有樣品的坩堝(一般可采用鉑金坩堝、陶瓷坩堝等)放人馬弗爐內(nèi)進行灰化灼燒，冒煙直到所有有機

7、物燃燒完全，只留下不揮發(fā)的無機殘留物。這種殘留物主要是金屬氧化物以及非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等。這種技術(shù)最主要的缺點是使可以轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性形式的成分會很快地部分或全部損失?；一瘻囟炔灰诉^低，溫度低則灰化不完全，殘存的小碳粒易吸附金屬元素，很難用稀酸溶解，造成結(jié)果偏低；灰化溫度過高，則損失嚴重。干灰化法一般適用于金屬氧化物，因為大多數(shù)非金屬甚至某些金屬常會氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成損失。 食品樣品分析中多采用高溫干灰化法，一般都控制在450550進行干灰化，灰化溫度若高于550會引起樣品的損失。食品樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度一般都在450550范圍內(nèi)。但對于含

8、氯的樣品，由于可能形成揮發(fā)性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。對于雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等多種食品中鉛的分析，這種高溫干灰化破壞有機物的方法是可行的。 高溫干灰化法的優(yōu)點是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑玷污，空白低。但對于低沸點的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時間，還取決于元素在樣品中的存在形式。 （2）低溫干灰化法 為了克服高溫干灰化法因揮發(fā)、滯留和吸附而損失痕量金屑等問題，常采用低溫干灰化法。用電激發(fā)的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于l00，每小時可破壞有機物質(zhì)。這種低溫干灰化法已用于原子吸收測定動物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發(fā)元素。低溫等離子體灰化方法可避免污染和揮發(fā)損

9、失以及濕法灰化中的某些不安全性。將盛有試樣的石英皿放入等離子體灰化器的氧化室中，用等離子體破壞樣品的有機部分，而使無機成分不揮發(fā)。低溫灰化的速度與等離子體的流速、時間，功率和樣品體積有關(guān)。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處理。2、濕式消解法 濕式消解法屬于氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機質(zhì)，此過程稱為濕式消解法。濕式消解法與干灰化法不同。干灰化法是靠升高溫度或增強氧的氧化能力來分解樣品有機質(zhì)。而濕式消解法則是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品，溫度并不是主要因素。，濕式消解法常用的氧化劑有HNOa、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4

10、等。濕式消解法又分為以下幾種方法。 （1）稀酸消解法 對于不溶于水的無機試樣，可用稀的無機酸溶液處理。幾乎所有具有負標準電極電位的金屬均可溶于非氧化性酸，但也有一些金屬例外，如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應(yīng)，反應(yīng)速度過慢甚至鈍化。許多金屬氧化物、碳酸鹽、硫化物等也可溶于稀酸介質(zhì)中。為加速溶解，必要時可加熱。 （2）濃酸消解法 為了溶解具有正標準電極電位的金屬，可以采用熱的濃酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。樣品與酸可以在燒杯中加熱沸騰，或加熱回流，或共沸至干。為了增強處理效果，還可采用鋼彈技術(shù)，即將樣品與酸一起加入至內(nèi)襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中，然后密封，加熱至酸的沸點以上。這種

11、技術(shù)既可保持高溫，又可維持一定壓力，揮發(fā)性組分又不會損失。熱濃酸溶解技術(shù)還適用于合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及硅酸鹽等。若酸的氧化能力足夠強，且加熱時間足夠長，有機和生物樣品就完全被氧化，各種元素以簡單的無機離子形式存在于酸溶液中。 （3）混合酸消解法 混合酸消解法是破壞生物、食品和飲料中有機體的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液?；旌纤嵬嬗卸喾N特性，如氧化性、還原性和絡(luò)合性，其溶解能力更強。 常用的混合酸是HNO3HClO4，一般是將樣品與HClO4共熱至發(fā)煙，然后加入HNO3使樣品完全氧化?？捎糜谌轭愂称?其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、魚(其中的Cu)和各種谷

12、物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等樣品的灰化，對于發(fā)樣的消解也有良好的結(jié)果。 HNO3H2SO4的混合酸消解樣品時，先用HNO3氧化樣品至只留下少許難以氧化的物質(zhì)，待冷卻后，再加入H2SO4，共熱至發(fā)煙，樣品完全氧化。實驗二、復混肥中錳元素的測定1. 本次實驗的目的和要求進一步了解原子吸收分光光度計的基本構(gòu)造和原理，了解原子吸收分光光度計的使用方法。2. 實驗內(nèi)容或原理試樣溶液中的錳，在空氣乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。3. 需用的儀器和試劑（1）錳標準溶液（2）原子吸收分光光度計：空氣乙炔燃

13、燒器，錳空心陰極燈（3）振蕩器4. 實驗步驟（1）試驗溶液的制備：水溶性錳試驗溶液的制備。（2）錳工作曲線的繪制（3）錳樣品的測定（4）調(diào)節(jié)儀器主要參數(shù)，在最佳工作條件下測定試樣和標準系列的吸光度，以標準溶液的吸光度為縱坐標，以試樣吸光度為縱坐標作圖。5. 教學方式以指導為主，充分調(diào)動學生積極性。培養(yǎng)學生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6. 考核要求以實驗考核為主7. 實驗報告要求（1） 實驗報告的格式應(yīng)采用統(tǒng)一封面，統(tǒng)一的實驗報告紙。封面應(yīng)包括：課程名稱、實驗序號、名稱、專業(yè)、班級、姓名、同組實驗者、實驗時間。 （2）編寫實驗報告要規(guī)范，應(yīng)包括：實驗名稱、目的、原理、儀器（名稱、規(guī)格、型

14、號及生產(chǎn)廠家）及試劑、實驗步驟、數(shù)據(jù)記錄與處理、結(jié)果與討論、實驗小結(jié)等。 （3）實驗報告應(yīng)附有實驗原始記錄。 （4）實驗報告要條理清楚、文字簡練、結(jié)論明確、書寫整潔。 （5）任課教師對實驗報告要認真批閱，有錯誤或不妥處要指明，最后要評定成績，并簽名、簽日期。實驗三、水中鈣、鎂離子的測定1. 本次實驗的目的和要求掌握原子吸收分光光度計的基本構(gòu)造和原理，掌握原子吸收分光光度計的使用方法。2. 實驗內(nèi)容或原理將試液噴入火焰中，使鈣、鎂原子化，在火焰中形成的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，由測得樣品和校準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的濃度。3. 需用的儀器和試劑（1）WFX-1F2B2型

15、原子吸收分光光度計、鈣、鎂空心陰極燈；（2）分析時使用的均為符合國家標準的試劑及去離子水或同等純度的水；（3）按照國家標準配制鈣、鎂標準溶液。4. 實驗步驟（1）試樣溶液的制備（2）空白溶液：空白試驗用水取代試樣，所用試劑及其用量、步驟與試樣完全相同。（3）工作曲線的繪制（4）調(diào)節(jié)儀器主要參數(shù)，在最佳工作條件下測定試樣和標準系列的吸光度，以標準溶液的吸光度為縱坐標，以試樣吸光度為縱坐標作圖。5. 教學方式以指導為主，充分調(diào)動學生積極性。培養(yǎng)學生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6. 考核要求以實驗考核為主7. 實驗報告要求同上實驗四、 植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定1. 本次實驗的目

16、的和要求進一步了解氣相色譜的基本構(gòu)造和原理，了解氣相色譜的使用方法。2. 實驗內(nèi)容或原理：乙烯是植物體內(nèi)普遍存在的一種植物激素，可以利用高靈敏度的氣相色譜法進行定量測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定量進樣測出各標準樣的峰面積，以峰面積為縱坐標，以標樣的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，有工作曲線可查出該組分的濃度。3. 需用的儀器和試劑： 儀器：（1）島津GC17A型氣相色譜儀（2）氫火焰離子化檢測器（3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站 試劑：乙烯標準品、植物樣品4. 實驗步驟：（1）乙烯標準品的制

17、作從鋼瓶中取一球膽純乙烯，利用排水集氣法轉(zhuǎn)移到血漿瓶中，逐級稀釋，直至配成1ppm的標準乙烯氣（也可直接購買準確濃度的標準乙烯氣），從中取出1mL氣體進行色譜分析，測定其標樣峰面積。（2）植物樣品的準備取1kg左右的果實放入呼吸室，密封8個小時。（3）調(diào)節(jié)色譜條件（4）測定取1mL氣體注入氣相色譜儀進行分析。測定其峰面積，以保留時間定性。5. 教學方式以指導為主，充分調(diào)動學生積極性。培養(yǎng)學生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6. 考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，在弄清實驗原理的情況下認真學習氣相色譜的使用，處理樣品，正確進樣，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。7. 實驗報告要求同

18、上實驗五、酒品中甲醇的測定1. 本次實驗的目的要求通過本實驗掌握氣相色譜儀的使用方法；熟悉測定過程的基本操作技術(shù)；掌握標準曲線法實驗技術(shù)。2. 實驗內(nèi)容或原理白酒含有一定量的甲醇，甲醇對人體的毒性很大，甲醇是一種低沸點化合物，很容易氣化，因此可用氣相色譜儀直接進行分析和測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定量進樣測出各標準樣的峰面積，以峰面積為縱坐標，以標樣的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，由工作曲線可查出該組分的濃度。3. 需用的儀器和試劑：儀器：（1）島津GC17A型氣相色譜儀（2）氫火焰離子化

19、檢測器（3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站試劑：色譜純甲醇、乙醇、酒品4. 實驗步驟：（1）標液配制（2）樣品前處理：取1mL樣品稱重m直接吸0.2uL測定（3）調(diào)節(jié)色譜分析條件（4）根據(jù)標準曲線，計算樣品中甲醇的實際含量。5. 教學方式以指導為主，充分調(diào)動學生積極性。培養(yǎng)學生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6. 考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，在弄清實驗原理的情況下認真學習氣相色譜的使用，處理樣品，正確進樣，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。7. 實驗報告要求同上實驗六、高效液相色譜法測定飲料、咖啡中的咖啡因1.本次實驗的目的和要求通過本實驗掌握高效液相色譜儀的使用方法；熟悉樣

20、品處理及測定過程的基本操作技術(shù)；掌握標準曲線法實驗技術(shù)。2. 實驗內(nèi)容或原理咖啡因，化學名為1，3，7三甲基黃嘌呤。它是一種中樞神經(jīng)興奮劑，能興奮大腦皮層，使人精神興奮，目前可由茶葉及咖啡中提取，可口可樂中等飲料存在，咖啡因的三氯甲烷溶液在270nm波長下有最大吸收，其吸收值的大小與咖啡因濃度成正比，從而進行定量。3. 需用的儀器和試劑儀器：液相色譜LC10AVP，紫外檢測器，超聲波發(fā)生器試劑：氯仿（GR）、 甲醇（GR）、 乙睛（GR）、 咖啡因標準品4. 實驗步驟（1） 可樂型飲料：脫氣、過濾即可進樣（2） 咖啡、茶葉及其制成品 a. 稱樣置于燒杯中，加三氯甲烷超聲萃取2次。 b 合并二次

21、萃取液，加入少許無水硫酸鈉、飽和氯化鈉，過濾，濾入50mL比色管中，用三氯甲烷定容，經(jīng)混纖微孔濾膜過濾。 C 進樣，記錄數(shù)值計算。（3）標準曲線的繪制5. 教學方式分析操作、儀器操作為主。6. 考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，在弄清實驗原理的情況下認真學習液相色譜的使用，過濾樣品，正確進樣，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。7. 實驗報告要求同上實驗七、高效液相色譜法同時測定小兒速效感冒沖劑中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量1.本次實驗的目的和要求通過本實驗熟練掌握高效液相色譜儀的使用方法；熟悉樣品處理及測定過程的基本操作技術(shù)；掌握一點定標實驗技術(shù)。2. 實驗內(nèi)容或原理對乙酰氨基酚和咖啡

22、因的弱堿溶液在280nm波長下有最大吸收，其吸收值的大小與標液濃度成正比，從而進行定量。3. 需用的儀器和試劑儀器：液相色譜LC10AVP，紫外檢測器，超聲波發(fā)生器試劑：甲醇（色譜純）； 超純水、對乙酰氨基酚、咖啡因標準品4. 實驗步驟(1)樣品制備：稱取小兒速效感冒沖劑適量于25 mL比色管中，用0.04%NaOH溶解定容過濾，取續(xù)濾液2.0mL于25mL比色管中，用0.04%NaOH溶液定容，即得。(2)標準品進樣：標準品用微孔濾膜過濾。先分別進樣對乙酰氨基酚和咖啡因的標樣，得到各自峰型圖譜后，再進混合樣。(3)進樣品20L，根據(jù)樣品的峰高或峰面積來計算樣品中對乙酰氨基酚和咖啡因的的實際含

23、量。5. 教學方式分析操作、儀器操作為主。6. 考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，在弄清實驗原理的情況下認真學習液相色譜的使用，過濾樣品，正確進樣，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。7. 實驗報告要求同上實驗八、紫外分光光度法測定水中總酚濃度1.本次實驗的目的和要求通過本實驗初步了解紫外可見分光光度計的使用方法；熟悉樣品處理及測定過程的基本操作技術(shù)；掌握一點定標實驗技術(shù)。2. 實驗內(nèi)容或原理酚類化合物在210300nm處有較強的紫外吸收，加入NaOH溶液后產(chǎn)生紅移現(xiàn)象，吸光度增加。在238nm和292.6nm附近有兩個吸收出現(xiàn)。而238.0nm處的吸收值比292.6nm處的吸收值大3

24、倍左右。用酸化水作參比溶液，以抵消水樣中其他物質(zhì)的作用，其線性范圍在020mg/L。3. 需用的儀器和試劑UV-1100型紫外可見分光光度計、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶；1000 mg/L的苯酚溶液，NaOH溶液，HCL溶液。4. 實驗步驟(1) 標準溶液的配制(2) 標準曲線的繪制及未知試樣的測定(3) 實驗結(jié)果處理5. 教學方式分析操作、儀器操作為主。6. 考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，在弄清實驗原理的情況下認真學習紫外可見分光光度計的使用，過濾樣品，正確進樣，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。7. 實驗報告要求同上實驗九 傅立葉紅外光譜儀測定高聚物

25、1. 實驗目的 熟練掌握傅立葉紅外光譜儀的測定原理，辨別高聚物的類別。2. 實驗原理紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起的能級躍遷，記錄躍遷過程獲得的紅外吸收光譜。分子振動時，分子的偶極距發(fā)生變化，該分子能夠產(chǎn)生紅外吸收。在中紅外分子集團振動分為伸縮振動和彎曲振動。中紅外頻率范圍：4000-400cm-1，其中4000-1330 cm-1為基團頻率區(qū) 1330-400 cm-1為指紋頻率區(qū)。3. 實驗儀器 傅立葉紅外光譜儀、FT-IR200 壓片機 4. 實驗步驟 開機預熱30分鐘后打開omnic軟件后，首先采集背景，放入已經(jīng)壓好的待測樣品片，然后采集樣品，進行譜圖處理。5. 樣品分析取標準的

26、聚二乙烯樣品放入樣品架 進行樣品采集6. 實驗結(jié)果分析標準：（1）首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型：根據(jù)分子式計算不飽和度，公式：不飽和度F+1+(T-O)/2 其中： F：化合價為4價的原子個數(shù)（主要是C原子）， T：化合價為3價的原子個數(shù)（主要是N原子）， O：化合價為1價的原子個數(shù)（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不飽和度6+1+（0-6）/24，3個雙鍵加一個環(huán)，正好為4個不飽和度；  （2）分析33002800 cm-1區(qū)域C-H伸縮振動吸收；以3000 cm-1為界：高于3000 cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動吸收，有可能為烯，炔，芳香化合物，而低于30

27、00 cm-1一般為飽和C-H伸縮振動吸收；（3）若在稍高于3000 cm-1有吸收,則應(yīng)在 22501450 cm-1頻區(qū)，分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動吸收特征峰，其中： 炔 22002100 cm-1 ；烯 16801640 cm-1 芳環(huán) 1600,1580,1500,1450 cm-1 若已確定為烯或芳香化合物，則應(yīng)進一步解析指紋區(qū)，即1000650 cm-1的頻區(qū)，以確定取代基個數(shù)和位置（順反，鄰、間、對）（4）碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收來判定化合物的官能團； （5）解析時應(yīng)注意把描述各官能團的相關(guān)峰聯(lián)系起來，以準確判定官能團的存在,

28、如2820，2720和17501700 cm-1的三個峰，說明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常見常用的健值了！1.烷烴：C-H伸縮振動（3000-2850 cm-1）C-H彎曲振動（1465-1340 cm-1） 一般飽和烴C-H伸縮均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的頻率吸收。 2.烯烴：烯烴C-H伸縮（31003010 cm-1） C=C伸縮(16751640 cm-1)  烯烴C-H面外彎曲振動（1000675 cm-1）。3.炔烴：伸縮振動（22502100 cm-1）  炔烴C-H伸縮振動（3300 cm-1

29、附近）。4.芳烴：31003000 cm-1 芳環(huán)上C-H伸縮振動16001450 cm-1 C=C 骨架振動 880680 cm-1 C-H面外彎曲振動   芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出現(xiàn)強度不等的4個峰。  880680 cm-1，C-H面外彎曲振動吸收，依苯環(huán)上取代基個數(shù)和位置不同而發(fā)生變化，在芳香化合物紅外譜圖分析中，常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動吸收，  O-H 自由羥基O-H的伸縮振動：36503600 cm-1,為尖銳

30、的吸收峰，分子間氫鍵O-H伸縮振動：35003200 cm-1，為寬的吸收峰； C-O 伸縮振動：13001000 cm-1 O-H 面外彎曲：769-659 cm-1 6. 醚特征吸收：13001000 cm-1 的伸縮振動  脂肪醚：11501060 cm-1 一個強的吸收峰 芳香醚：兩個C-O伸縮振動吸收：12701230 cm-1（為Ar-O伸縮）10501000 cm-1（為R-O伸縮） 7.醛和酮：醛的主要特征吸收：17501700 cm-1（C=O伸縮）2820，2720 cm-1（醛基C-H伸縮） 脂肪酮：1715 cm-1，強的C=O伸縮振動吸收，如果羰基

31、與烯鍵或芳環(huán)共軛會使吸收頻率降低 8.羧酸：羧酸二聚體：33002500 cm-1 寬，強的O-H伸縮吸收 17201706 cm-1 C=O 吸收 13201210 cm-1 C-O伸縮 920cm-1 成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動 9.酯：飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收譜帶：17501735 cm-1區(qū)域 飽和酯C-C(=O)-O譜帶：12101163 cm-1 區(qū)域為強吸收 10.胺：35003100 cm-1，N-H 伸縮振動吸收 13501000 cm-1，C-N 伸縮振動吸收 N-H變形振動相當于CH2的剪式振動方式，其吸收帶在：16401560 cm-1，面外彎曲振動在

32、900650 cm-1.11.腈：腈類的光譜特征：三鍵伸縮振動區(qū)域，有弱到中等的吸收脂肪族腈 2260-2240 cm-1  芳香族腈 2240-2222 cm-1 12.酰胺：3500-3100 cm-1 N-H伸縮振動 1680-1630 cm-1 C=O 伸縮振動 1655-1590 cm-1 N-H彎曲振動1420-1400 cm-1 C-N伸縮 13.有機鹵化物：C-X 伸縮 脂肪族  C-F 1400-730 cm-1 C-Cl 850-550 cm-1C-Br 690-515 cm-1 C-I 600-500 cm-1結(jié)果：高聚物測定后，檢

33、測物質(zhì)為聚二乙烯的可能性為0.95實驗十 奶粉中氨基酸含量的測定1、本次實驗的目的和要求通過本實驗，使學生掌握奶粉中氨基酸含量的測定方法。2、實驗內(nèi)容或原理使用烘箱、氮吹儀、氨基酸分析儀等測定不同品牌奶粉中氨基酸含量。奶粉中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸，經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后，與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng)，再通過分光光度計比色測定氨基酸含量。3、需用的儀器和試劑儀器和設(shè)備：真空泵、恒溫干燥箱、水解管：耐壓螺蓋玻璃管或硬質(zhì)玻璃管，體積2030mL，用去離子水沖洗干凈并烘干、氮吹儀或真空干燥器（溫度可調(diào)節(jié)）、氨基酸自動分析儀、電子天平（感量0.1mg）試劑：濃鹽酸：優(yōu)級純、無水乙醇：優(yōu)級

34、純、混合氨基酸標準液（儀器制造公司出售）、緩沖液（儀器制造公司出售）、茚三酮溶液（儀器制造公司出售）、高純氮氣：純度99.99%、冷凍劑：市售食鹽與冰按1+3混合。4 分析步驟4.1 稱樣準確稱取一定量均勻性好的奶粉，精確到0.0001g，（使試樣蛋白質(zhì)含量在10mg20mg范圍內(nèi)），將稱好的試樣放于水解管中。4.2 水解在水解管內(nèi)加6mol/L鹽酸1015mL（視試樣蛋白質(zhì)含量而定）。將水解管放入冷凍劑中，冷凍3min5min，再接到真空泵的抽氣管上，抽真空（接近0 Pa），然后充入高純氮氣；再抽真空氮氣，重復三次后，在充氮氣狀態(tài)下封口或擰緊螺絲蓋將已封口的水解管放在110±1的恒

35、溫干燥箱內(nèi)，水解22h后，取出冷卻。打開水解管，將水解液過濾后，用去離子水多次沖洗水解管，將水解液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi)，用去離子水定容，吸取濾液1mL于5mL容量瓶內(nèi)，用氮吹儀在4050干燥，殘留物用1mL2mL水溶解，再干燥，反復進行兩次，最后蒸干，用1mLpH2.2的緩沖液溶解。4.上機測定十六種氨基酸分子量：天冬氨酸：133.1；蘇氨酸：119.1；絲氨酸：105.1；谷氨酸：147.1；脯氨酸：115.1；甘氨酸：75.1；丙氨酸：89.1；纈氨酸：117.2；蛋氨酸：149.2；異亮氨酸：131.2；亮氨酸：131.2；酪氨酸：181.2；苯丙氨酸：165.2；組氨酸：155.

36、2；賴氨酸：146.2；精氨酸：174.2。5、教學方式以學生實驗為主，課堂講授為輔。6、考核要求課前做好預習，弄清本實驗的目的與要求，寫預習實驗報告；在弄清實驗原理的情況下認真進行每一個實驗操作，記錄、整理實驗數(shù)據(jù)；寫實驗報告。氨基酸分析的原理及儀器的正確使用。7、實驗報告要求應(yīng)使用專用實驗報告紙，內(nèi)容包括下列各項：（1）報告的題目（注明樣本名稱）；（2）實驗原理；（3）儀器設(shè)備（4）試劑（5）實驗步驟；（6）結(jié)果計算（包括原始數(shù)據(jù)記錄表格和整理后的數(shù)據(jù)記錄表格）；（7）問題分析與討論（要對實驗結(jié)果作出估計，分析誤差大小及原因，對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)進行討論，對實驗方法、實驗設(shè)備有何改進建議也可寫入此欄）。實驗十一、紫蘇揮發(fā)油的 GC-MS 分析 1、實驗目的和要求通過本實驗，使學生掌握用GC-MS定性分析紫蘇梗中的揮發(fā)油。2、實驗內(nèi)容或原理使用氣質(zhì)聯(lián)用儀HP7890/5975C分離鑒定紫蘇中揮發(fā)油的含量。3、需用的儀器和試劑儀器和設(shè)備：氣相色譜儀7890、質(zhì)譜聯(lián)用儀HP5975C、粉碎機、電子天平（感量0.1mg） 試