化學(xué)海洋學(xué)課程實(shí)習(xí)講義20180604

1、化學(xué)海洋學(xué)課程實(shí)習(xí)講義 海洋與氣象學(xué)院一、實(shí)習(xí)安排1.1、時間安排：2017年2018年第二學(xué)期14周周一至周日即2018年6月4日2018年6月9日具體課時安排如下：（1）2018.06.04（2學(xué)時）：實(shí)習(xí)動員（2）2018.06.05（4學(xué)時）：采樣前培訓(xùn)器皿的清洗，試劑的配制，采樣流程的練習(xí)，注意事項的強(qiáng)調(diào)，并將采樣所需所有物品以及現(xiàn)場測定的儀器耗材準(zhǔn)備齊全（3）2018.06.06（8學(xué)時）：觀海長廊采樣及現(xiàn)場測定包括采集所有水樣，完成水樣過濾和保存，并對需現(xiàn)場測定的參數(shù)（如溫度、深度和pH）完成測定，同時當(dāng)日完成溶解氧的測定（4）2018.06.07（2學(xué)時）：各個參數(shù)的分析測定準(zhǔn)

2、確配測定所需的各種試劑，并熟練的完成各個參數(shù)的分析測定（5）2018.06.08（2學(xué)時）：各個參數(shù)的分析補(bǔ)測，清洗收拾實(shí)驗(yàn)耗材，文獻(xiàn)閱讀、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理和實(shí)習(xí)報告的撰寫（6）2018.06.09（2學(xué)時）：實(shí)習(xí)總結(jié)1.2、實(shí)習(xí)參數(shù)及分組（學(xué)生平均分成10個小組，各小組自選下列參數(shù)中的1組，并獨(dú)立地、完整地完成該組參數(shù)的采樣準(zhǔn)備、現(xiàn)場采樣、測定、數(shù)據(jù)處理以及結(jié)果分析）共用數(shù)據(jù)：觀海長廊水體中溫度、鹽度、深度和pH（由各采樣點(diǎn)負(fù)責(zé)小組自采自測，最終以Excel表格形式發(fā)送給學(xué)委）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（1）觀海長廊水體中DO（溶解氧）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（2）觀

3、海長廊水中NO3-（硝酸鹽）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（3）觀海長廊水中SiO32-（硅酸鹽）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（4）觀海長廊水中PO43-（磷酸鹽）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（5）觀海長廊水中NO2-（亞硝酸鹽）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（6）觀海長廊水中NH4+（銨鹽）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（7）觀海長廊水中COD（化學(xué)需氧量）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（8）觀海長廊水中TN（總氮）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（9）觀海長廊水中TP（總磷）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響（10）觀海長廊水中Chla（葉綠素

4、a）的分布特點(diǎn)，及周邊環(huán)境因素對其的影響1.3、采樣層位設(shè)定表層和底層1.4、采樣站位設(shè)定5個站位，經(jīng)緯度，預(yù)設(shè)站位如圖1所示，經(jīng)緯度如表1所示。表1. 化學(xué)海洋學(xué)課程實(shí)習(xí)觀海長廊預(yù)設(shè)站位經(jīng)緯度數(shù)據(jù)站位經(jīng)度E緯度NG11102451.32211154.87G21102452.41211211.63G31102455.43211231.17G4110253.91211244.99G5110258.36211258.42該處所預(yù)設(shè)的站位不是確切的位置，具體經(jīng)緯度數(shù)據(jù)以實(shí)際采樣時GPS測定的經(jīng)緯度數(shù)據(jù)為準(zhǔn)圖1. 化學(xué)海洋學(xué)課程實(shí)習(xí)觀海長廊預(yù)設(shè)采樣站位圖二、實(shí)習(xí)注意事項2.1、實(shí)習(xí)紀(jì)律要求：(1)不遲

5、到，不早退，不打鬧(2)聽從指導(dǎo)老師安排，不私自行動2.2、實(shí)習(xí)操作要求：（1）禁止穿拖鞋和涼鞋參與采樣、現(xiàn)場測定的過程以及進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，因?yàn)檫@些過程中使用的試劑和玻璃容器等存在潛在危險（2）出入實(shí)驗(yàn)室注意水電安全，離開實(shí)驗(yàn)室要關(guān)閉水電，實(shí)驗(yàn)過程中用電時插頭一定要保證干燥，用電時遠(yuǎn)離水源，用水時遠(yuǎn)離電源，實(shí)驗(yàn)過程中尤其是加熱實(shí)驗(yàn)時人員不能離開實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)臺（3）禁止在采樣、現(xiàn)場測定和實(shí)驗(yàn)室時進(jìn)食和飲水，以防受到試劑尤其是揮發(fā)性氣體和有毒試劑污染而發(fā)生人身安全事故（4）酸堿以及揮發(fā)性和強(qiáng)氧化性的試劑要戴手套并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（5）拿取試劑時要通過老師的批準(zhǔn)，精密儀器不宜隨便操作和移動（6）標(biāo)簽遵循詳

6、細(xì)清晰的原則，務(wù)必記錄完整相關(guān)信息Cruise-Station-Cast-Niskin No.-Depth-Date-Sampler例如：973-A01-1-1-20131112-WB三、實(shí)習(xí)具體事項3.1、采樣前培訓(xùn)3.1.1、采水器的調(diào)試和使用本實(shí)習(xí)采用普利特手動采水器（如圖2所示），材質(zhì)為有機(jī)玻璃，規(guī)格分為5L和10L。結(jié)構(gòu)分為采水器體，外配重環(huán)，內(nèi)置溫度計三部分，采水器體又包括桶體、帶軸的兩個半圓上蓋和活動底板組成。外配重環(huán)的作用是為了使采水器下沉，若無重環(huán)，采水器不能下沉采集深層樣品。溫度計在一定范圍內(nèi)可以實(shí)時觀測水樣的溫度變化。采樣深度在030米。圖2. 普利特手動采水器使用時注意

7、先夾住出水口的橡皮管，再將兩個半圓形上蓋打開。讓采水器沉入水中，底部入水口會自動開啟?？刹杉煌疃葘拥乃畼?，上面系繩子緩緩將采水器沉入水中，下面進(jìn)水，上面出水，采水器停在不同深度時，所采的水樣就是這個層位的水樣。下沉深度可以通過在繩子上事先做好標(biāo)記來確定。當(dāng)沉入所需深度時，上提系繩，上蓋和下入水口自動關(guān)閉，提出水面后，不要碰及下底，以免水樣泄漏。將出水口橡皮管打開，放出部分液體后就可以按照順序進(jìn)行樣品采集。3.1.2、采樣前器皿的準(zhǔn)備3.1.2.1、DO（1）采樣瓶：60mL的Wheaton BOD瓶。使用前已經(jīng)過體積校正，檢查瓶子的磨口，注意瓶塞一體配套。（2）1mL移液槍：1支。用于加固

8、定劑R1氯化錳溶液(MnCl2=2.4mol/L)和固定劑R2堿性碘化鉀溶液(KI=1.8 mol/L，NaOH=6.4 mol/L)。（3）采水管：硅膠管，下端接一硬質(zhì)Telflon管，長度可以伸至溶解氧瓶底部。（新的采樣管，需在0.1M的鹽酸中浸泡24h，并用RO水洗凈。使用前盡量在干凈的海水中浸泡一天，可避免采樣管內(nèi)氣泡的生成）。3.1.2.2、pH（1）采樣瓶： 保證氣密性（以防空氣中二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入影響pH）,125mL螺旋口塑料瓶，經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用。采樣前確定水層對應(yīng)編號。（2） 低溫恒溫水?。?5

9、.00 0.05 ，連接一套循環(huán)水浴在測定樣品時使用，需提前準(zhǔn)備。若是無水浴鍋，可采用溫度計或是溫度探頭測定后再校正。3.1.2.3、五項營養(yǎng)鹽（1）采樣瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用（2）樣品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用3.1.2.4、化學(xué)需氧量（COD）（1）樣品瓶：250mL的塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用3

10、.1.2.5、總氮（TN）（1）采樣瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用（2）樣品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用3.1.2.6、總磷（TP）（1）采樣瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-Q）清洗3次，晾干備用（2）樣品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。經(jīng)10%稀鹽酸浸泡12-24小時后，用蒸餾水清洗3次，再用超純水（Milli-

11、Q）清洗3次，晾干備用3.1.2.7、葉綠素a（Chla）（1）GF/F濾膜：無需處理（2）慢速濾紙：無需處理，用于吸收過濾后GF/F膜上剩余的水分（3）凍存管：5mL，無需處理，用于存放濾膜（4）玻璃濾器：1套，用于過濾葉綠素樣品3.1.3、試劑的準(zhǔn)備：3.1.3.1、溫度和pH（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查）3.1.3.2、DO（參照海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析碘量法） 3.1.3.3、硝酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查鋅鎘還原法）3.1.3.4、硅酸鹽（參照Grasshoff等硅鉬藍(lán)法測定溶解無機(jī)硅酸鹽硅鉬藍(lán)法）3.1.3.5、磷酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)

12、范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查磷鉬藍(lán)法）3.1.3.6、亞硝酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查重氮偶氮法）3.1.3.7、銨鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查靛酚藍(lán)法）3.1.3.8、COD（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查堿性高錳酸鉀法）3.1.3.9、TN（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查過硫酸鉀法）3、TP（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查過硫酸鉀法）3.1.3.11、葉綠素（Chla）（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第6部分：海洋生物調(diào)查分光光度法和熒光法）3.1.4、采樣規(guī)則和采樣注意事項（1）采樣總的順序遵循如下原則：DOpH營

13、養(yǎng)鹽和COD顆粒物（Chla）。（2）采樣前注意檢漏，采樣時避免污染，采集樣品后注意及時采取保存措施3.1.5、采樣培訓(xùn)3.1.5.1、DO為了降低大氣交換對樣品的濃度的影響，DO應(yīng)最先采集。（1）檢漏：采樣前確定Niskin瓶號，連接采樣管至Niskin瓶出水口，先打開采水器下方分水閥，如未出水，則采水器氣密性良好；如漏水，則有漏氣，最好換1瓶采集，或者在采樣記錄中標(biāo)注。（2）排氣泡：采樣管出水之前，下端硬質(zhì)管端部先向上稍抬，高于下方出水口位置，以防止氣泡停留在管內(nèi)，引入誤差。打開采水器頂部氣閥，排除采樣管內(nèi)氣泡后將管伸入水平放置的BOD瓶底部，沖洗瓶子側(cè)壁；（3）采集水樣：潤洗23次后將采

14、樣管置于瓶底進(jìn)行采樣，將瓶子直立，將采樣管伸到瓶子底部，慢慢轉(zhuǎn)動瓶子，保證采樣瓶底部所有水樣都被新鮮的水樣置換。采樣過程控制流速，先慢后快，避免水流太急引起湍流自然溢流1倍體積，保持水樣流動的狀態(tài)下將管子緩慢移出，同時潤洗瓶塞；（4）固定水樣：用定量加液器依次加入0.5mL的MnCl2和0.5mL的KI-OH固定劑，(注意順序不能錯！加前要把加液器槍頭的氣泡排掉，注入口入液面以下1-5 mm)，將瓶塞從側(cè)面切入磨口，確保瓶內(nèi)沒有氣泡，塞緊瓶塞，上下顛倒瓶子20次。（5）保存水樣：淡水把外壁的海水沖洗干凈，將水樣存放在陰涼，避光位置，海水液封，1h后測定，24h內(nèi)完成測定。3.1.5.2、pH采

15、樣順序一般在DO之后，遵守DO等采氣的流程，盡量減少與空氣中CO2的接觸。（1）采集水樣：采樣前先用海水樣品潤洗采樣瓶和瓶塞，后將采樣管置于瓶底進(jìn)行采樣。當(dāng)1倍于采樣瓶體積的海水樣品溢出后將采樣管慢慢移出采樣瓶，過程中保持乳膠管持續(xù)出水。（2）保存水樣：采完樣品后，與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一起放置在25.000.05的恒溫水浴中恒溫0.5h1h后進(jìn)行測定，并盡量在2h內(nèi)完成樣品的測定。3.1.5.3、營養(yǎng)鹽及TN和TP（1）采集水樣：用1000ml 廣口塑料瓶直接用瓶子從Niskin采水瓶中接水（不接硅膠管，避免交叉污染），先用少量（約10-15mL）水樣涮洗采樣瓶3次（注意涮洗時要把瓶蓋蓋上）。涮洗完

16、畢后，再接水樣。且采集水量不超過瓶子容積的2/3。采樣完畢后，營養(yǎng)鹽的樣品經(jīng)過0.45微米醋酸纖維膜過濾后密封冷凍保存。TN和TP樣品直接由1L的廣口瓶中的水樣分裝到各參數(shù)的樣品瓶中，密封冷凍保存。（2）保存水樣：采樣完畢后，扭緊瓶蓋，各自用自封袋封裝，冷凍保存（-20）注意：（A）如果不要在船上分析銨鹽，磷酸鹽和亞硝酸鹽或水樣不需要過濾的話，不需要用1000 ml 塑料廣口瓶采集水樣）。（B）對于近岸比較渾濁的水需要迅速過濾（注：陸架區(qū)海水（水深小于200m）水樣進(jìn)行過濾）過濾時先用超純水清洗過濾器三次，再用海水水樣清洗三次。然后過濾樣品收集。（C）收集好樣品的樣品瓶標(biāo)記上項目名稱，站位號，

17、采樣層次和采樣日期，放入自封袋中封裝好，一般可以將一個站位的樣品放置于一個塑封袋中。樣品放入冰箱中-20冷凍保存。（D）如果條件許可的話，可將將樣品放入液氮中速凍，這對分析亞硝酸鹽和銨鹽比較有利。（E）對于硅酸鹽，如果鹽度較低或者濃度較高（大于120mol/L）在冷凍的過程中容易聚合，因此在分析之前需要充足的時間（大于24h）讓其解聚。3.1.5.4化學(xué)需氧量（COD）（1）采集水樣：用250mL的塑料瓶直接從采水器上接取水樣，然后蓋緊帶回實(shí)驗(yàn)室分析測定。（2）保存水樣：若果不能立即進(jìn)行分析測定，要在4條件下冷藏保存，并盡量在48h內(nèi)測定完畢。3.1.5.5、葉綠素（Chla）（1）采集水樣：

18、同營養(yǎng)鹽（2）過濾水樣：將營養(yǎng)鹽水樣過濾后，將GF/F濾膜取下，并用慢速濾紙吸干水分后，放置于凍存管中，帶回實(shí)驗(yàn)室分析測定（3）保存膜樣：-20下冷凍保存。3.2、采樣采樣前注意觀察一下海洋環(huán)境狀況，例如有無水華，風(fēng)浪是否較大，天氣是雨天還是晴天等。采樣總的順序遵循如下原則：DOpH營養(yǎng)鹽、TN、TP和COD顆粒物（Chla）。按照采樣培訓(xùn)中要求的采樣順序和采樣規(guī)范操作進(jìn)行樣品采集并妥善保存。3.3、實(shí)驗(yàn)室測定（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查，完成所采集樣品的測定）：3. 3.1、溫度和pH（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查）3. 3.2、DO（參照海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析碘量法） 3. 3.3、硝酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查鋅鎘還原法）3. 3.4、硅酸鹽（參照Grasshoff等硅鉬藍(lán)法測定溶解無機(jī)硅酸鹽硅鉬藍(lán)法）3. 3.5、磷酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查磷鉬藍(lán)法）3. 3.6、亞硝酸鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查重氮偶氮法）3. 3.7、銨鹽（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海水化學(xué)要素調(diào)查靛酚藍(lán)法）3. 3.8、COD（參照海洋調(diào)查規(guī)范 第4部分：海