第三章中藥制劑的檢查

1、藥物分析教研室藥物分析教研室1第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查l制劑通則檢查l一般雜質(zhì)檢查l特殊雜質(zhì)檢查l微生物限度檢查/ 農(nóng)殘檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容2雜質(zhì)的來源雜質(zhì)的來源第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查概念：中藥制劑的雜質(zhì)是指能危害人體健康或影響藥物質(zhì)量的物質(zhì) 意義：評價制劑的優(yōu)良中藥制劑本身的效力及其有無副作用含雜質(zhì)的程度及雜質(zhì)對人體所發(fā)生的影響 3n中藥制劑中雜質(zhì)的來源p中藥材原料中帶入p在生產(chǎn)制備過程中引入p貯存過程受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生雜質(zhì)的來源雜質(zhì)的來源第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查4n中藥材中混存的雜質(zhì)p來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符p來源與規(guī)定不同的物質(zhì)（地道藥材）p無

2、機(jī)雜質(zhì)，如砂石、泥塊、塵土等雜質(zhì)的來源雜質(zhì)的來源第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查56n中藥制劑雜質(zhì)分類 一般雜質(zhì)一般雜質(zhì) 特殊雜質(zhì)特殊雜質(zhì) 雜質(zhì)的來源雜質(zhì)的來源 指在自然界中分布較廣泛，在多種藥材的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)或貯存過程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等。(藥典） 指一些中藥制劑中單指一些中藥制劑中單獨存在的雜質(zhì)，在制備獨存在的雜質(zhì)，在制備過程或貯存中可能產(chǎn)生過程或貯存中可能產(chǎn)生的某一雜質(zhì)，而非其他的某一雜質(zhì)，而非其他制劑均能產(chǎn)生的。制劑均能產(chǎn)生的。在藥在藥典中列入個別制劑的檢典中列入個別制劑的檢查項下。查項下。 第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查7n限量檢

3、查（limit test）（對照法）p取一定量與被檢雜質(zhì)相同的純物質(zhì)或其他對照品配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，與一定量供試藥物的溶液，在相同處理條件下，比較反應(yīng)結(jié)果，確定雜質(zhì)限量是否超過規(guī)定所含雜質(zhì)的最大允許量。雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量計算%100樣品量雜質(zhì)最大允許量雜質(zhì)限量第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查8n限量檢查p樣品S中所含雜質(zhì)的量是通過與一定量雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較來確定，雜質(zhì)的最大允許量也就是雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V與濃度C的乘積，因此雜質(zhì)限量計算公式：雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量雜質(zhì)限量LVC/S第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查9n例：阿膠砷鹽檢查(標(biāo)準(zhǔn)溶液法）雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量計算第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查10n

4、例：黃連上清丸中重金屬檢查(標(biāo)準(zhǔn)溶液法）11n例：黃連上清丸中重金屬檢查12n藥典中檢查雜質(zhì)：非標(biāo)準(zhǔn)溶液法（靈敏度法）p在供試品溶液中加入試劑，觀察有無正反應(yīng) 如：肉桂油中重金屬檢查:肉桂油10ml，加水10ml與鹽酸1滴，振搖后，通硫化氫飽和，水層與油層均不應(yīng)變色雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量計算第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查13n藥典中未規(guī)定檢查的雜質(zhì)：p一般不需要檢查，特殊情況如檢驗?zāi)吵伤帟r發(fā)現(xiàn)外觀性狀不正常，檢驗時反應(yīng)不正常，應(yīng)根據(jù)需要對問題進(jìn)一步追蹤檢查。p認(rèn)識尚不夠，有待積累資料雜質(zhì)限量計算雜質(zhì)限量計算第一節(jié) 中藥制劑雜質(zhì)檢查14第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查一、重金屬檢查二、砷鹽檢查法三、鐵鹽檢查

5、法四、有害元素測定五、干燥失重測定法六、水分測定法七、熾灼殘渣檢查法八、灰分測定法15第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n概念:p指在一定條件下的溶液中，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)重金屬檢查法重金屬檢查法弱酸性條件下弱酸性條件下(pH33.5)與與硫代乙酰胺硫代乙酰胺作用：作用： Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sb2+、Sn2+、Sn4+堿性溶液中與堿性溶液中與硫化鈉硫化鈉作用：作用： Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+代表代表16n基本原理:重金屬檢查法重金屬檢查

6、法Pb2+H2SPbS+2H+第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查17n檢查方法:重金屬檢查法重金屬檢查法 第一法第一法: :硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法 第二法第二法: :熾灼后的硫代乙酰胺法熾灼后的硫代乙酰胺法 第三法第三法: :硫化鈉法硫化鈉法第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查1819 第三節(jié)第三節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查一般雜質(zhì)的檢查適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸及乙醇的有機(jī)藥物于水、稀酸及乙醇的有機(jī)藥物適用于溶于水、稀酸、乙醇適用于溶于水、稀酸、乙醇的藥物的藥物, ,是最常用的方法是最常用的方法 適用于難溶于稀酸但能溶于堿性適用于難溶于稀酸但能溶于堿性溶液藥物溶液藥物( (巴比

7、妥類、磺胺類巴比妥類、磺胺類) )第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法:酸性溶液法重金屬檢查法重金屬檢查法甲甲管管乙乙管管+標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液+醋酸鹽緩沖液2mL+水or規(guī)定的溶劑25mL25mL+供試品溶液+硫代乙酰胺2mL，搖勻，放置2min，置白紙上，自上向下透視，乙管淺于甲管范圍：供試品不經(jīng)有機(jī)破懷，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查納氏比色管納氏比色管20n檢查方法:熾灼殘渣法重金屬檢查法重金屬檢查法甲管甲管硫酸硫酸0.51.0mL供試品供試品+蒸干蒸干除盡氧化除盡氧化氮蒸氣氮蒸氣炭化炭化放冷放冷低溫加熱低溫加熱除盡硫酸除盡硫酸+硝酸硝酸0.5mL放冷放冷+鹽酸鹽酸2mL水浴蒸干水浴蒸干水水

8、15mL + 氨試液至對酚肽指示液顯中性氨試液至對酚肽指示液顯中性+醋酸鹽緩沖液醋酸鹽緩沖液2mL微熱溶解微熱溶解25mL第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查放冷熾灼放冷熾灼灰化灰化21重金屬檢查法重金屬檢查法配制供試液的試劑配制供試液的試劑磁皿磁皿蒸干蒸干醋酸鹽緩沖液醋酸鹽緩沖液2mL+15mL水水微熱溶解微熱溶解25mL乙管乙管水水第二節(jié) 中藥制劑一般雜質(zhì)檢查熾灼殘渣法適用范圍：供試品需灼燒破壞，取灼殘渣項下遺留的殘渣，經(jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液溶液22中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法:堿性溶液法重金屬檢查法重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液25mL25mL+供試品溶液供

9、試品溶液+氫氧化鈉氫氧化鈉5mL及水及水20mL+5d硫化鈉試液硫化鈉試液適用：適用：檢查能檢查能溶于堿溶于堿而而不溶于稀酸不溶于稀酸（或（或在稀酸在稀酸中即生中即生成成沉淀沉淀）的藥品中的重金屬）的藥品中的重金屬23中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法:微孔濾膜過濾法重金屬檢查法重金屬檢查法 微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉淀富集成微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金屬限量低的品種色斑，用于有色溶液或重金屬限量低的品種24中藥制劑一般雜質(zhì)檢查重金屬檢查法重金屬檢查法儀器裝置儀器裝置A: 濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與50ml注射器緊密相聯(lián)注射器緊密相聯(lián)

10、B: 連接頭連接頭 C: 墊圈墊圈D: 濾膜，直徑濾膜，直徑10mm，孔徑，孔徑3.0m，用前需在水中浸泡用前需在水中浸泡24小時以上小時以上E: 尼龍墊網(wǎng)，直徑尼龍墊網(wǎng)，直徑10 mmF: 過濾器下部，出口處套上一合適的過濾器下部，出口處套上一合適的橡皮管橡皮管25中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法:微孔濾膜過濾法重金屬檢查法重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備：精取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，置燒杯中，用水或各樣品規(guī)定的溶劑稀釋成1Oml，加醋酸鉛緩沖液(PH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml，搖勻，放置10min，用5Oml注射器轉(zhuǎn)移至濾器中進(jìn)行壓濾(濾速約為1ml/min)，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即

11、得。26中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法:微孔濾膜過濾法重金屬檢查法重金屬檢查法檢查法：取按各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液1Oml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml”起，依法操作；將生成的斑點與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。27中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n注意事項重金屬檢查法重金屬檢查法1.方法靈敏度：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的用量以20g(即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml)時加硫代乙酰胺試液，最適于目視法觀察，30g,太深2.反應(yīng)條件：最佳pH值是3.5，醋酸鹽緩沖液用pH計調(diào)節(jié)。硫代乙酰胺2mL，2min;濾膜過濾法：硫代乙酰胺1mL，10min;28中藥制劑一般雜質(zhì)檢查重金屬檢查法重金屬檢查法3.

12、供試液有顏色時的處理：若稀焦糖溶液無法達(dá)到要求，若稀焦糖溶液無法達(dá)到要求，加其他對測定無干擾的試液加其他對測定無干擾的試液稀焦糖液，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液稀焦糖液，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液稀焦糖溶液：取蔗稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖糖或葡萄糖5g5g，置瓷，置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩鍋中，蒸發(fā)皿或瓷坩鍋中，加熱炒成棕黃色糊狀，加熱炒成棕黃色糊狀，用水溶解成用水溶解成25ml25ml，貯，貯于滴瓶中備用于滴瓶中備用29中藥制劑一般雜質(zhì)檢查重金屬檢查法重金屬檢查法含高鐵鹽抗壞血酸或鹽酸羥胺，還原為亞鐵離子供試品為鐵鹽Fe3+轉(zhuǎn)化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再加氨試液使呈堿性后，用氰化鉀作為微量鐵鹽的掩蔽劑，再加硫化鈉試液測

13、定。(應(yīng)用氰化鉀試液時應(yīng)特別注意安全，用完不得倒入酸缸中!)為消除試劑夾雜重金屬，對照溶液應(yīng)取同樣量試液在坩鍋或瓷皿中蒸干后，依法檢查。4.其他離子干擾： 30中藥制劑一般雜質(zhì)檢查重金屬檢查法重金屬檢查法中藥材及中藥制劑的重金屬與有機(jī)物結(jié)合存在一般都需先行熾灼破壞，溫度控制在500600加硝酸加熱處理后將亞硝酸除盡，因其可氧化硫化氫析出硫，影響比色檢查供試品溶液的pH仍為3.5左右5.中藥制劑中重金屬檢查的前處理： 31中藥制劑一般雜質(zhì)檢查重金屬檢查法重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液新鮮配制，玻璃儀器不得含鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液新鮮配制，玻璃儀器不得含鉛注意硫化鈉的注意硫化鈉的純度純度含含PbPb2+2+的中性或

14、弱酸性溶液一般的中性或弱酸性溶液一般不應(yīng)經(jīng)濾紙過濾不應(yīng)經(jīng)濾紙過濾供試品本身能生成不溶性硫化物時，可加入適當(dāng)供試品本身能生成不溶性硫化物時，可加入適當(dāng)掩蔽劑掩蔽劑第四法：讓注射器內(nèi)管自然下降，產(chǎn)生的壓力均第四法：讓注射器內(nèi)管自然下降，產(chǎn)生的壓力均勻勻; ;粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力達(dá)到粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力達(dá)到1mL/min1mL/min，保證色斑的均勻性；排除氣泡，保證色斑的均勻性；排除氣泡6.其他32中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n概念砷鹽檢查法砷鹽檢查法用于藥品中微量砷限量檢查的方法用于藥品中微量砷限量檢查的方法n方法二乙基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法古蔡氏法古蔡氏法3

15、3中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n古蔡法基本原理砷鹽檢查法砷鹽檢查法鋅鋅+酸酸初生態(tài)氫初生態(tài)氫揮發(fā)性砷化氫揮發(fā)性砷化氫黃色或棕黃色砷斑溴化汞或氧化汞試紙黃色或棕黃色砷斑溴化汞或氧化汞試紙AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O微量砷鹽微量砷鹽+Zn+2HClZnCl2+H2 34中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法產(chǎn)生的砷化氫與溴化汞試紙作用產(chǎn)生的砷化氫與溴化汞試紙作用AsHAsH3 3+3HgBr+3HgBr2 23HBr+As(HgBr)3HBr+As(HgBr)3 3 ( (黃色黃色) )AsHAsH3 3+2As(HgBr)+2As(HgBr)3 3 3AsH(HgBr)3A

16、sH(HgBr)2 2 ( (棕色棕色) )AsHAsH3 3+As(HgBr)+As(HgBr)3 33HBr+As3HBr+As2 2HgHg3 3 ( (棕黑色棕黑色) )35中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法p五價砷五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫比三價砷慢。氫，但生成砷化氫比三價砷慢。AsOAsO4 43-3-+ 2I+ 2I- -+ 2H+ 2H+ +AsOAsO3 33-3- +I +I2 2 + H + H2 2O OAsOAsO4 43-3-+Sn+Sn2+2+2H+2H+ +AsOAsO3 33-3-+Sn+S

17、n4+4+H+H2 2O OI I2 2十十SnClSnCl2 2 + 2HCl2HI + 2HCl2HI十十SnClSnCl4 4加入碘化鉀、加入碘化鉀、酸性氯化亞錫酸性氯化亞錫36加入各試劑作用加入各試劑作用A. KIA. KI的作用的作用還原劑：還原劑：AsAs5+5+AsAs3+3+OHIAsOHIAsO2233342237B.B.酸性酸性SnClSnCl2 2的作用的作用( (還原劑還原劑) ).將五價砷還原為三價砷將五價砷還原為三價砷(As(As5+5+AsAs3+3+) )OHSnAsOH2SnAsO2433234SnIISn4222新生態(tài)氫H 2ZnH2Zn2233HH 2 A

18、sHAs2424ZnIZnI進(jìn)而促進(jìn)進(jìn)而促進(jìn)AsHAsH3 3不斷生成不斷生成穩(wěn)定的絡(luò)離子穩(wěn)定的絡(luò)離子.將將KIKI被氧化生成的被氧化生成的I I2 2再還原為再還原為I I- -38（氣泡）233HH2AsHAsHHHZnH2阻礙酸與鋅粒反應(yīng)阻礙酸與鋅粒反應(yīng)Zn超電壓超電壓0.70Sn超電壓超電壓0.50SnCl2.SnCl.SnCl2 2與與ZnZn粒表面形成粒表面形成Zn-SnZn-Sn齊齊起去極化起去極化作用作用, ,使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生. .SnCl.SnCl2 2與與KIKI存在，可抑制存在，可抑制銻化氫銻化氫生成，生成，在試驗在試驗條件下，條件下，100g

19、銻存在不致干擾測定。銻存在不致干擾測定。 39C.PbAcC.PbAc2 2棉花的作用棉花的作用 排除硫化物的干擾排除硫化物的干擾(1mgS(1mgS2- 2- ) ) （黑色，干擾）HgSHgBrSHH2S222果留在棉花上，不干擾結(jié) 2HAcPbSSHPbAc2240中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n古蔡法檢查方法砷鹽檢查法砷鹽檢查法A：100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶B：中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管：中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管CC：導(dǎo)氣管（外徑：導(dǎo)氣管（外徑8mm,內(nèi)徑內(nèi)徑6mm)D ：具孔的有機(jī)玻璃塞：具孔的有機(jī)玻璃塞E：中央具有圓孔的有機(jī)玻璃旋塞蓋：中央具有圓孔的有機(jī)玻璃旋塞蓋步驟：在導(dǎo)

20、氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg,再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙，蓋上旋塞E并旋緊，即得。41中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n古蔡法檢查方法砷鹽檢查法砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL，置A瓶中，加鹽酸5mL與水21mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540水浴中反應(yīng)45min，取出溴化汞試紙，即得。檢查法：檢查法： 取供試品溶液，置取供試品溶液，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑得制備操作。將生成得砷斑與砷斑得制備操作。將生成得砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比，不得加深。標(biāo)準(zhǔn)砷斑

21、相比，不得加深。42中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n古蔡法注意事項砷鹽檢查法砷鹽檢查法1.方法靈敏度：本法靈敏度約為本法靈敏度約為0.75g(以以As計計)，砷斑色，砷斑色澤的深度隨砷化氫量而定。澤的深度隨砷化氫量而定。藥典中規(guī)定砷斑為藥典中規(guī)定砷斑為2gAs(即取即取2ml標(biāo)準(zhǔn)砷液標(biāo)準(zhǔn)砷液)形成的色斑。形成的色斑。供試品含砷限量各有不同，可按規(guī)定，改變供試品的取用量，供試品含砷限量各有不同，可按規(guī)定，改變供試品的取用量，來與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。但不宜改變標(biāo)準(zhǔn)砷的量來與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。但不宜改變標(biāo)準(zhǔn)砷的量(如未指明時，一如未指明時，一般常以般常以2ml標(biāo)準(zhǔn)砷液標(biāo)準(zhǔn)砷液)，來與供試品比較，因為標(biāo)準(zhǔn)砷斑過深，來與供

22、試品比較，因為標(biāo)準(zhǔn)砷斑過深或過淺都會影響比色的準(zhǔn)確性?；蜻^淺都會影響比色的準(zhǔn)確性。43中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法2.反應(yīng)液的酸度及各種試液用量：反應(yīng)液的酸度相當(dāng)于反應(yīng)液的酸度相當(dāng)于2mol/L的鹽酸溶液。的鹽酸溶液。KI：2.5，SnCl2：0.3，鋅粒：，鋅粒：2g3.反應(yīng)溫度與時間：2540，45min4.鋅粒的影響：鋅粒大小與反應(yīng)速度快慢有關(guān)，所用鋅粒鋅粒大小與反應(yīng)速度快慢有關(guān)，所用鋅粒應(yīng)無砷，能通過一號篩的細(xì)粒（約應(yīng)無砷，能通過一號篩的細(xì)粒（約2mm)為宜，如使用的鋅為宜，如使用的鋅粒較大時，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時間應(yīng)延長為粒較大時，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時間應(yīng)延長為1小時

23、。小時。 44中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法5.汞試紙的選擇：選用質(zhì)量較好，組織疏松的中速定量濾紙，選用質(zhì)量較好，組織疏松的中速定量濾紙，所得砷斑色調(diào)鮮明，梯度規(guī)律。所得砷斑色調(diào)鮮明，梯度規(guī)律。 溴化汞試紙一般宜溴化汞試紙一般宜新鮮配置。新鮮配置。6.醋酸鉛棉花的作用：供試品和鋅粒中若含有少量硫化物，酸性條件下可生成H H2 2S S，也能使溴化汞試紙染色，用醋酸鉛棉花吸收除去H H2 2S S。H H2 2S+Pb(CHS+Pb(CH3 3COO)COO)2 2PbS+2CHPbS+2CH3 3COOHCOOH如何填充醋酸鉛棉花？如何填充醋酸鉛棉花？45中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查

24、法砷鹽檢查法7.中藥制劑中砷鹽檢查的前處理：酸破壞法堿破壞法直接炭化法有機(jī)破壞有機(jī)破壞藥典多采用堿破壞法石灰法：即在堿性條件下，經(jīng)高溫灼燒轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的無機(jī)物。46中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法方法：取一定量的供試品，加入等量的無砷氫氧化鈣混勻，加水濕潤，供干，在小火上小心熾灼至煙霧除盡，移入高溫爐中在500600熾灼至灰化，砷成為非揮發(fā)性的亞砷酸鈣，取出放冷，加蒸餾水5ml，再緩緩加入鹽酸5ml及濃溴液數(shù)滴（不含硫的檢品可不加濃溴液），置水浴上加熱至溶液中的紅色溴驅(qū)盡，滴加氯化亞錫試液數(shù)滴，再全部轉(zhuǎn)入測砷瓶中，依法測定，作空白試驗校正。注意：注意：溫度過高，溫度過高，As2O3損失

25、大；灰化要完全，損失大；灰化要完全，若不完全，有游離碳存在，使所顯砷斑顏色較淺，若不完全，有游離碳存在，使所顯砷斑顏色較淺，且不規(guī)律。且不規(guī)律。 47中藥制劑一般雜質(zhì)檢查砷鹽檢查法砷鹽檢查法無機(jī)化合物，如有磷、銻化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫無機(jī)化合物，如有磷、銻化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等存在時，與氫作用產(chǎn)生代硫酸鹽等存在時，與氫作用產(chǎn)生H H3 3P P 、H H3 3SbSb、SOSO2 2 等氣體，等氣體，使溴化汞試紙變色，必須先除去。使溴化汞試紙變色，必須先除去。硝酸能與鹽酸作用生成硝酸能與鹽酸作用生成ClCl2 2，并能與鋅粒作用放出氮的氧化，并能與鋅粒作用放出氮的氧化物，

26、使新生態(tài)的氫被氧化，使砷不能成為砷化物而逸出。物，使新生態(tài)的氫被氧化，使砷不能成為砷化物而逸出。其他如碘、氯、汞、銀、鎳、鈷、銅、鐵、鉍等也能影響其他如碘、氯、汞、銀、鎳、鈷、銅、鐵、鉍等也能影響砷的檢查，這些物質(zhì)的存在都需要經(jīng)特殊處理后，才可按藥砷的檢查，這些物質(zhì)的存在都需要經(jīng)特殊處理后，才可按藥典規(guī)定方法檢查。典規(guī)定方法檢查。8.干擾物質(zhì)的處理：48中藥制劑一般雜質(zhì)檢查二乙基二硫代氨基甲酸銀法基本原理砷鹽檢查法砷鹽檢查法砷化氫與砷化氫與Ag-DDC溶液作用，使溶液作用，使Ag-DDC 中銀還原中銀還原為為紅色膠態(tài)銀紅色膠態(tài)銀，在，在510nm處測吸光度，進(jìn)行比較。處測吸光度，進(jìn)行比較。As

27、HAsH3 3+6Ag-DDC6Ag+Ag(DDC)+6Ag-DDC6Ag+Ag(DDC)3 3+3HDDC+3HDDC49中藥制劑一般雜質(zhì)檢查Ag-DDC法檢查方法砷鹽檢查法砷鹽檢查法儀器裝置：儀器裝置：A:100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶B:中空標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管中空標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管CD：平底玻璃管：平底玻璃管方法：方法：于導(dǎo)氣管于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛中裝入醋酸鉛棉花棉花60mg，并與，并與D管中精密加入二管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀乙基二硫代氨基甲酸銀5mL。50中藥制劑一般雜質(zhì)檢查Ag-DDC法檢查方法砷鹽檢查法砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備：標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備：精

28、密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液5mL5mL，置，置A A瓶中，瓶中，加鹽酸與水加鹽酸與水, ,再加碘化鉀試液與酸性氯再加碘化鉀試液與酸性氯化亞錫試液化亞錫試液5 5滴，室溫放置滴，室溫放置10min10min后，后，加鋅粒加鋅粒2g2g，立即將導(dǎo)氣管，立即將導(dǎo)氣管C C與與A A瓶密塞，瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D D管中，并將管中，并將A A瓶置瓶置25254040水浴水浴45min45min。取出。取出D D管，管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。添加氯仿至刻度，混勻，即得。51中藥制劑一般雜質(zhì)檢查Ag-DDC法檢查方法砷鹽檢查法砷鹽檢查法檢查法（比色法）檢查法（

29、比色法）：取供試品置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備，依法操作。將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對照液同置白色背景上，從D管上方向下觀察，比較，所得溶液的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)砷對照液更深。用分光光度計測吸收度（510nm)。52中藥制劑一般雜質(zhì)檢查Ag-DDC法注意事項砷鹽檢查法砷鹽檢查法1. 1.有機(jī)堿液的選擇：有機(jī)堿液的選擇：加入有機(jī)堿中和反應(yīng)中的加入有機(jī)堿中和反應(yīng)中的HDDCHDDC。中國藥典采用含中國藥典采用含1.81.8三乙胺的三乙胺的0.250.25二乙基二硫二乙基二硫代氨基甲酸銀的氯仿溶液代氨基甲酸銀的氯仿溶液2. 2.反應(yīng)的溫度和時間：反應(yīng)的溫度和時間： 25254040水浴水浴45min45min5

30、3中藥制劑一般雜質(zhì)檢查 硫氰酸鹽法 原理鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法 利用硫氰酸鹽在利用硫氰酸鹽在酸性酸性溶液中與溶液中與三價鐵三價鐵鹽生成鹽生成紅紅色色可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物, ,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯顏色進(jìn)行比色。用同法處理后所顯顏色進(jìn)行比色。Fe3+6SCN Fe(SCN)6 3-54中藥制劑一般雜質(zhì)檢查 硫氰酸鹽法 注意事項鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法1.方法靈敏度：5Oml溶液中含F(xiàn)e3+為2050g時，在這個范圍內(nèi)用肉眼比較，色澤梯度明顯易于區(qū)別；低于15g或高于5Og，色澤太淺或太深，均不利于比較。 本法的靈敏度稍差，為了提高靈敏度，有時可用正

31、丁醇提取，以使紅色加深。因硫氰酸鐵的配位離子在正丁醇等有機(jī)溶劑中的溶解度大，能增加顏色深度，并能排除某些干擾物質(zhì)的影響。55中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n 硫氰酸鹽法 注意事項鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法2.加入稀鹽酸的目的和用量目的：防止Fe3+水解，并可避免弱酸的干擾。 中性或堿性溶液中，F(xiàn)e3+水解形成棕色的水合羥基鐵離子Fe(H2O)5OH2+或紅棕色的氫氧化鐵沉淀，故反應(yīng)應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，因硝酸有氧化性，可使SCN-受到破壞， 3SCN-+13NO3-+10H+3SO42-+3CO2+16NO+5H2O 硝酸中又可能含有亞硝酸，能與SCN-作用生成紅色化合物。用量：在50ml內(nèi)加4ml稀鹽酸所生成

32、的淡紅色最深56中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n 硫氰酸鹽法 注意事項鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法3. 加入過硫酸銨的目的： 氧化供試品中的Fe2+成Fe3+，同時為防止由于光線促使硫氰酸鐵還原或分解褪色。 4.光線和溫度影響顏色的穩(wěn)定性： 光線促使硫氰酸鐵還原或分解褪色，加入氧化劑過硫酸銨。 溫度越高，褪色越快，測定時應(yīng)特別注意供試液與標(biāo)準(zhǔn)液實驗條件一致，以免造成誤差。57中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n 硫氰酸鹽法 注意事項鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法5. 其他離子的干擾： 硫氰酸根能和其他許多金屬離子發(fā)生反應(yīng)，而干擾測定；硫氰酸根能和其他許多金屬離子發(fā)生反應(yīng)，而干擾測定； 與高汞、鋅、銻等金屬離子形成絡(luò)合物而減低硫氰酸鐵絡(luò)

33、與高汞、鋅、銻等金屬離子形成絡(luò)合物而減低硫氰酸鐵絡(luò)離子顏色的深度。離子顏色的深度。 與銀、亞汞、銅、鈷、鉍、鉻等離子產(chǎn)生有色沉淀，發(fā)生與銀、亞汞、銅、鈷、鉍、鉻等離子產(chǎn)生有色沉淀，發(fā)生干擾。干擾。 許多陰離子如氟化物、砷酸鹽、枸櫞酸鹽、磷酸鹽、酒石許多陰離子如氟化物、砷酸鹽、枸櫞酸鹽、磷酸鹽、酒石酸鹽與高鐵離子形成絡(luò)合物，使紅色消退。酸鹽與高鐵離子形成絡(luò)合物，使紅色消退。58中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n 硫氰酸鹽法 注意事項鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法6.硫酸鐵銨的配制 為防止硫酸鐵銨的水解，故在配制標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液時加入硫酸2.5ml，使易于保存 7.比色： 若供試品管與標(biāo)準(zhǔn)品管色調(diào)不一致，或所顯顏色太淺，可

34、分別用正丁醇提取后比色。59中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n巰基醋酸法巰基醋酸法 英國藥典鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法靈敏度高，試劑較貴靈敏度高，試劑較貴60中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n鉛、鎘、砷、汞、銅n甘草、黃芪、西洋參、丹參、白芍、金銀花等n鉛 5ppm、鎘 0.3ppm、砷 2ppm、 汞 0.2ppm、銅 20ppm有害元素的測定有害元素的測定61中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n含義干燥失重測定法干燥失重測定法 指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量，主要是指水分、結(jié)晶水，但也包括其他揮發(fā)性量，主要是指水分、結(jié)晶水，但也包括其他揮發(fā)性的物質(zhì)如乙醇等。的物質(zhì)如乙醇等。 一般水

35、分又可分為必要的水分，即結(jié)晶水或組一般水分又可分為必要的水分，即結(jié)晶水或組成水分；不必要的水分，即附著水分或吸留的水分。成水分；不必要的水分，即附著水分或吸留的水分。 62中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法干燥失重測定法干燥失重測定法p常壓恒溫干燥法常壓恒溫干燥法p干燥劑干燥法干燥劑干燥法 p減壓干燥法減壓干燥法 p熱分析法熱分析法63中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法常壓恒溫干燥法干燥失重測定法干燥失重測定法 把樣品放在烘箱中，在規(guī)定溫度下進(jìn)行干燥。如中藥制劑中組分受熱較穩(wěn)定可以采用本法進(jìn)行測定。又叫烘干法。適用于受熱較穩(wěn)定適用于受熱較穩(wěn)定中藥制劑的測定中藥制劑的測定64中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方

36、法常壓恒溫干燥法干燥失重測定法干燥失重測定法 測定方法：測定方法： 取供試品，混合均勻，分取適量，一取供試品，混合均勻，分取適量，一般在般在1g左右左右，置已在與供試品同樣條件下置已在與供試品同樣條件下干燥至恒重的干燥至恒重的扁形稱瓶扁形稱瓶中中，精密稱定，置于供箱中在規(guī)定條件下干燥至恒重。干燥精密稱定，置于供箱中在規(guī)定條件下干燥至恒重。干燥溫度一般為溫度一般為105，干燥時間除另有規(guī)定外，根據(jù)含水干燥時間除另有規(guī)定外，根據(jù)含水分量的多少，一般在達(dá)到指定溫度士分量的多少，一般在達(dá)到指定溫度士2干燥干燥24小時，小時，再稱至再稱至恒重恒重為止。為止。 6566中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法干燥劑

37、干燥法干燥失重測定法干燥失重測定法 將供試品置干燥器內(nèi)，利用干燥器內(nèi)貯放的將供試品置干燥器內(nèi)，利用干燥器內(nèi)貯放的干燥劑，吸收供試品中的水分，干燥至恒重。干燥劑，吸收供試品中的水分，干燥至恒重。適于受熱易分解或揮發(fā)的供試品檢查適于受熱易分解或揮發(fā)的供試品檢查67中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法干燥劑干燥法干燥失重測定法干燥失重測定法 硅膠干燥法：最常用硅膠干燥法：最常用價廉、方便吸水力：硫酸硅膠五氧化二磷，無水氯化鈣變色硅膠1g吸水約20mg后開始變色，吸水約200mg后完全變色。使用后如變紅色，可在120干燥變藍(lán)后再使用。 68中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法減壓干燥法干燥失重測定法干燥失重測定法

38、 指在一定溫度下，減壓干燥的方法。在減壓條件下，指在一定溫度下，減壓干燥的方法。在減壓條件下，可降低干燥溫度及縮短干燥時間。可降低干燥溫度及縮短干燥時間。減壓干燥器減壓干燥器 ：壓力應(yīng)在：壓力應(yīng)在2.67 kPa(20 mmHg)以下，如果壓力太低，會有爆破危險。以下，如果壓力太低，會有爆破危險。 適用于熔點低、受熱不穩(wěn)定及較難趕除適用于熔點低、受熱不穩(wěn)定及較難趕除水分的中藥制劑水分的中藥制劑69中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法熱分析法干燥失重測定法干燥失重測定法 物質(zhì)在加熱(或冷卻)過程中，往往會脫水(表面水或結(jié)晶水)、揮發(fā)或相變(如熔化、冷凝、升華、沸騰)以及發(fā)生分解、氧化、還原等物理變化或

39、化學(xué)變化。熱分析法就是測定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類儀器分析法。 熱重分析法（thermogravimetric analysis, TGA)差熱分析法（differential thermal analysis，DTA)差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry, DSC) 70中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法注意事項干燥失重測定法干燥失重測定法恒重：指供試品連續(xù)2次干燥后的重量差異在0.3mg以下，干燥至恒重的第2次及以后各次的稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進(jìn)行。 71檢查方法注意事項72中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n定義水分測定法水分測定法 指采

40、用規(guī)定的方法對不同性質(zhì)的中藥材及其制劑進(jìn)行水分含量測定。 n方法烘干法；甲苯法；減壓干燥法；氣相色譜法73中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法烘干法水分測定法水分測定法 本法適用于不含或含少量揮發(fā)性成分的藥品。 測定方法:取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過1Omm，精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量。計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。74中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法甲苯法水分測定法水分測定法 本法適用于含揮

41、發(fā)性成分的藥材。 儀器裝置:A：500ml短頸圓底燒瓶B：水分測定管C：直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。75中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法甲苯法水分測定法水分測定法 76中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法減壓干燥法水分測定法水分測定法范圍：含有揮發(fā)性范圍：含有揮發(fā)性成分的貴重藥品成分的貴重藥品77中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法減壓干燥法水分測定法水分測定法78中藥制劑一般雜質(zhì)檢查水分測定法水分測定法79中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法氣相色譜法水分測定法水分測定法 范圍：各類型中藥制劑中微量水分的精密測定測定方法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用直徑為0.250.18

42、mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球為載體，柱溫為140150，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法測定。80中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法氣相色譜法水分測定法水分測定法 測定方法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：應(yīng)符合下列條件要求：1.用水峰計算的理論踏板數(shù)應(yīng)大于1000，用乙醇峰計算的理論踏板數(shù)應(yīng)大于150。2.水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于23.將無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.081中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法氣相色譜法水分測定法水分測定法 測定方法：標(biāo)注溶液的制備：取純化水約0.2g，置25mL量瓶中，精密稱定，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取

43、供試品適量（含水量約0.2g），粉碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入無水乙醇50mL,混勻，超聲處理20min，放置12h，再超聲處理20min，離心，取上清液，即得。測定法：取無水乙醇、標(biāo)準(zhǔn)溶液及供試品溶液各5uL,注入GC，計算，即得82中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n注意事項水分測定法水分測定法 1.供試品一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠ㄆ扑闀r不得使用高速粉碎機(jī)）。直徑和長度在3mm以下者可不破碎。如使用減壓干燥法需先經(jīng)二號篩。2.甲苯法中，為減少因甲苯與微量水混溶引起水分測定結(jié)果偏低，在測定前甲苯需先加少量水，充分振搖達(dá)飽和后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后方可使用。3.進(jìn)行

44、減壓干燥時，不可驟然大幅度減壓。83中藥制劑一般雜質(zhì)檢查水分測定法水分測定法 4.GC法注意：對照品和供試品溶液的配制需用新開啟的同一瓶無水乙醇無水乙醇含水量約3，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的配置需用同一批號試劑。無水乙醇中的含水量應(yīng)扣除。含水量的計算采用外標(biāo)法。含水量扣除方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液中水峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積K標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇峰面積供試品中水峰面積供試品中水峰面積 K供試品中乙醇峰面積K無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積84中藥制劑雜質(zhì)檢查n中藥多由有機(jī)化合物組成，有機(jī)物經(jīng)熾灼炭化，再加硫酸濕潤，加熱使硫酸蒸氣除盡后，于高溫（700 800）熾灼至完全灰化，使有機(jī)質(zhì)分解變?yōu)閾]發(fā)性物質(zhì)逸出

45、，殘留的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)（多為金屬的氧化物或無機(jī)鹽類）成為硫酸鹽，稱為熾灼殘渣。熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法英國藥典：硫酸灰分英國藥典：硫酸灰分85中藥制劑雜質(zhì)檢查n檢查方法熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法86中藥制劑雜質(zhì)檢查n注意事項熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法1.熾灼殘渣限量一般在0.10.2，取樣量一般為12g2.不可直接大火加熱坩鍋底部，避免試樣全部受熱引起爆沸或燃燒3.殘渣若留做重金屬檢查，則熾灼溫度控制在5006004.具有揮發(fā)性的無機(jī)成分中藥受熱揮發(fā)或分解，殘留非揮發(fā)性雜質(zhì)，也可用熾灼殘渣法檢查。如輕粉87中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n含義灰分測定法灰分測定法 中藥經(jīng)粉碎后加熱，高溫?zé)胱浦粱?/p>

46、化，則其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留，由此所得灰分為“生理灰分”，即總灰分。 總灰分加鹽酸處理，得到不溶于鹽酸的灰分，稱為酸不溶性灰分。88中藥制劑一般雜質(zhì)檢查灰分測定法灰分測定法 同一種中藥材，在無外來摻雜物（泥土、沙石等雜質(zhì)）時，有一定的總灰分含量范圍。規(guī)定中藥的總灰分限度，對于保證中藥的品質(zhì)和潔凈程度有一定意義 由于在酸中鈣鹽等無機(jī)物可溶而泥土、砂石等不溶解，酸不溶性灰分的測定更能準(zhǔn)確表明其中泥土砂石等雜質(zhì)的摻雜含量8990中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n檢查方法灰分測定法灰分測定法 91中藥制劑一般雜質(zhì)檢查灰分測定法灰分測定法 92中藥制劑一般雜質(zhì)檢查n注意事項灰分測定法灰分測定法 1.測定

47、前先將供試品稱取適量粉碎，使其能通過2號篩，將粉末混合均勻后再取樣。2.如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，得到殘渣再按上面所說的方法熾灼至坩堝內(nèi)容物完全灰化。93一、土大黃苷的檢查一、土大黃苷的檢查 劣等大黃中土大黃苷的含量高劣等大黃中土大黃苷的含量高 土大黃苷在紫外燈下觀察呈亮藍(lán)紫色熒光土大黃苷在紫外燈下觀察呈亮藍(lán)紫色熒光 檢查方法檢查方法:甲醇浸泡，上清液點于濾紙上，甲醇浸泡，上清液點于濾紙上，45%乙乙醇展開，置紫外燈醇展開，置紫外燈(365 nm)下檢視，下檢視，不得顯持久的亮不得顯持久的亮紫色熒光紫色熒光第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查94大大黃黃中中土土大大黃黃苷苷的的檢檢查查土大黃苷紫外土大黃苷紫外燈下呈亮藍(lán)紫燈下呈亮藍(lán)紫色熒光色熒光95 來源：來源：驢皮腐敗，酶和細(xì)菌使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生堿性驢皮腐敗，酶和細(xì)菌使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生堿性含氦物質(zhì)（游離氨和揮發(fā)性低鏈胺、芳香胺類