商品煤樣人工采取、制備方法

1、 一、 無煙煤、煙煤、煤矸石的區(qū)別無煙煤，俗稱白煤。是煤化程度最大的煤。無煙煤固定碳含量高，揮發(fā)分含量低，在10%以下，密度大，燃點(diǎn)高，不易著火；但發(fā)熱量高，剛?cè)紵龝r(shí)上火慢，火上來后比較大，火力強(qiáng)，火焰短，冒煙少，有粉狀和小塊狀兩種，呈黑色有金屬光澤而發(fā)亮。雜質(zhì)少，質(zhì)地緊密，固定碳含量高。燃燒時(shí)間長，粘結(jié)性弱，燃燒時(shí)不易結(jié)渣。煙煤由褐煤經(jīng)變質(zhì)作用轉(zhuǎn)變而成的煤種。煤化程度高于褐煤而低于無煙煤。包括長焰煤、氣煤、肥煤、焦煤、瘦煤、貧煤等。一般為粒狀、小塊狀，也有粉狀的，多呈灰黑至黑色，具瀝青光澤至金剛光澤，通常有條帶狀結(jié)構(gòu) ，質(zhì)地細(xì)致，燃點(diǎn)不太高，較易點(diǎn)燃；含碳量與發(fā)熱量較高，燃燒時(shí)上火快，火焰長

2、，有大量黑煙，燃燒時(shí)間較長；大多數(shù)煙煤有粘性，燃燒時(shí)易結(jié)渣。揮發(fā)分為1040 ，一般隨煤化程度增高而降低。煤矸石是采煤過程和洗煤過程中排放的固體廢物，是一種在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅(jiān)硬的黑灰色巖石。包括巷道掘進(jìn)過程中的掘進(jìn)矸石、采掘過程中從頂板、底板及夾層里采出的矸石以及洗煤過程中挑出的洗矸石工業(yè)分析通過工業(yè)分析可大致了解煤的性質(zhì)，又稱技術(shù)分析，是指煤的水分、揮發(fā)分、灰分的測定以及固定碳的計(jì)算。 水分可分為外在水分、內(nèi)在水分以及與煤中礦物質(zhì)結(jié)合的結(jié)晶水、化合水。 外在水分為煤炭在開采、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及洗選過程中，附著在煤顆粒表面和大毛細(xì)孔中的水分。 內(nèi)在水分為吸附或凝聚在煤顆粒

3、內(nèi)部的毛細(xì)孔中的水分，溫度超過100時(shí)可將煤中內(nèi)在水分完全蒸發(fā)出來。 灰分是指煤完全燃燒后殘留的殘?jiān)?。灰分來自煤的礦物質(zhì)。揮發(fā)分是指煤中有機(jī)質(zhì)可揮發(fā)的熱分解產(chǎn)物。 揮發(fā)分隨煤化程度增高而降低，可用于初步估測煤種。 固定碳是指煤中有機(jī)質(zhì)經(jīng)隔絕空氣加熱分解的殘余物，固定碳隨變質(zhì)程度的加深而增高，可作為鑒定煤變質(zhì)程度的指標(biāo)。商品煤樣人工采取方法1 X圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了商品煤人工采樣方法的術(shù)語和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方案的建立、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)以及采樣報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 術(shù)語和定義2.1 煤樣 coal sample為確定某些特性而從煤中采取

4、的具有代表性的一部分煤。2.2 商品煤樣 sample of mercial coal代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。2.3 專用試驗(yàn)煤樣test sample of coal為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。2.4 共用煤樣mon sample of coal為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。2.5 全水分煤樣moisture sample of coal為測定全水分而專門采取的煤樣。2.6 一般煤樣general test sample of coal為制備一般分析試驗(yàn)煤樣而專門采取的煤樣。2.7 子樣 increment 采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。2.8 分樣 sub-

5、sample 由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的煤樣。2.9 總樣 gross sample從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。2.10 采樣 sampling從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。2.11 標(biāo)稱最大粒度 nominal top size 與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近（但不大于）5的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。2.12 隨機(jī)采樣 random sampling 采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機(jī)會(huì)采出。2.13 質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling從煤流或靜止煤中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來確定，子樣質(zhì)量固

6、定。2.14 分層隨機(jī)采樣 stratified random sampling在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。2.15 隨機(jī)誤差 random error統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。注：這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān)，而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機(jī)誤差，一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。2.16 偏倚bias系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。3 采樣的一般原則和采樣精密度3.1 采樣的一般原則煤炭采樣和制樣的目的，是為了獲得一個(gè)其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗(yàn)煤樣

7、。采樣和制樣的基本過程，是首先從分布于整批煤的許多點(diǎn)收集相當(dāng)數(shù)量的一份煤，即初級(jí)子樣，然后將各初級(jí)子樣直接合并或縮分后合并成一個(gè)總樣，最后將此總樣經(jīng)過一系列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗(yàn)煤樣。采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗(yàn)結(jié)果的精密度符合要求，采樣時(shí)應(yīng)考慮以下因素：a) 煤的變異性（一般以初級(jí)子樣方差衡量）；b) 從該批煤中采取的總樣數(shù)目；c) 每個(gè)總樣的子樣數(shù)目；d) 與標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。3.2 采樣精密度在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中，誤差總是存在的，同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試

8、驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，一個(gè)單個(gè)結(jié)果對(duì)“真值”的絕對(duì)偏倚是不可能測定的，而只能對(duì)該試驗(yàn)結(jié)果的精密度做一估算。對(duì)同一煤進(jìn)行一系列測定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度，而這一系列測定結(jié)果的平均值對(duì)一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚。采樣精密度與被采樣煤的變異性（初級(jí)子樣方差、采樣單元方差）、制樣和化驗(yàn)誤差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣量有關(guān)。在試樣量一定情況下，可用下列公式估算。4 采樣方案4.1 采樣方案選擇采樣原則上按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基本采樣方案進(jìn)行。在下列情況下應(yīng)另行設(shè)計(jì)專用采樣方案, 專用采樣方案在取得有關(guān)方同意后方可實(shí)施：a) 采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)

9、表示時(shí)；b) 要求的灰分精密度值小于表1所列值時(shí)；c) 經(jīng)有關(guān)方同意需另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。 無論基本采樣方案或?qū)Ｓ貌蓸臃桨?，都?yīng)按附錄C規(guī)定進(jìn)行采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)，確認(rèn)符合要求后方可實(shí)施。4.2 基本采樣方案4.2.1 采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度（灰分，Ad)如表1規(guī)定。表1 采樣精密度（灰分，Ad)原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)20>20但不小于±1(絕對(duì)值)±2(絕對(duì)值)±1(絕對(duì)值)±1.5(絕對(duì)值)4.2.2 采樣單元4.2.3 試樣質(zhì)量4.2.3.1 總樣的最小質(zhì)量表2 一般煤

10、樣總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm一般煤樣和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg15010080502513631.026001025565170a40153.750.70.1050019010535831.250.65a標(biāo)稱最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用試樣總樣最小質(zhì)量為60kg。表3 粒度分析總樣的最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm精密度1%的質(zhì)量/kg精密度2%的質(zhì)量/kg15010080502513636750221510702803650.650.2517005702757091.250.250.25注：表中精密度為測定篩上物產(chǎn)率的精密度，即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的

11、產(chǎn)率的精密度，對(duì)其它粒度組分的精密度一般會(huì)更好。4.2.3.2 子樣質(zhì)量4.2.3.2.1 子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量按公式（10）計(jì)算，但最少為0.5kg。（10）式中：ma子樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）；d被采樣煤標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。表6給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。表4 部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm子樣質(zhì)量參考值/kg1006.0503.0251.5130.860.54.3 專用采樣方案的設(shè)計(jì)4.3.1 采樣方案建立的基本程序 建立采樣方案的基本程序如下：a) 確定煤源、批量；b) 確定欲測定的參數(shù)和需要的試樣類型；c) 確定煤的標(biāo)稱最大粒度

12、、總樣和子樣的最小質(zhì)量；注：標(biāo)稱最大粒度可參考有關(guān)發(fā)貨單確定或目視估計(jì)，最好用篩分試驗(yàn)測定。d) 確定或假定要求的精密度；e) 測定或假定煤的變異性（即初級(jí)子樣方差和采樣單元方差）和制樣化驗(yàn)方差；f) 確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)；g) 決定所用的采樣方法：連續(xù)采樣或間斷采樣；h) 決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣；時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣，并確定采樣間隔（min或t）；i) 決定采樣的地點(diǎn)；j) 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。4.3.2 采樣各程序的設(shè)計(jì)4.3.2.1 概述采樣方案的設(shè)計(jì)是根據(jù)實(shí)際情況擬定供采樣人員使用的作業(yè)指導(dǎo)書的第一步。作業(yè)指導(dǎo)書是實(shí)施采樣

13、的操作細(xì)則，應(yīng)當(dāng)涵蓋所有采樣方案中包括的要素和可能遇到的問題，指導(dǎo)書應(yīng)當(dāng)簡單、易懂、可行、只能有唯一的一種解釋并被采樣人員充分理解和執(zhí)行。根據(jù)采樣的目的技術(shù)評(píng)定、過程控制、質(zhì)量控制或商業(yè)目的決定試樣的類型：一般煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其它專用煤樣。根據(jù)采樣目的和試樣類型決定測定的品質(zhì)參數(shù)：灰分、水分、粒度組成或其它物理化學(xué)特性參數(shù)。采樣程序設(shè)計(jì)中，應(yīng)盡可能保證測定的參數(shù)不因采樣、制樣過程及試驗(yàn)前的試樣貯存而產(chǎn)生偏倚。在某些情況下，需要限定初級(jí)子樣、縮分后試樣和試驗(yàn)樣品的質(zhì)量。在設(shè)計(jì)人工采樣方案的同時(shí)，還應(yīng)制定相應(yīng)的安全操作規(guī)程。4.3.2.2 采樣精密度確定采樣精密度根據(jù)采樣目的、試樣類

14、型和合同各方的要求確定。采樣精密度一般用灰分表示，也可用其它煤炭品質(zhì)參數(shù)表示。在用灰分表示精密度時(shí)，一般取干基灰分的十分之一。精密度確定后，應(yīng)在例行采樣中用雙份采樣法或多份采樣法來確認(rèn)精密度是否達(dá)到要求。5 采樣方法初級(jí)子樣采取方法5.1 移動(dòng)煤流采樣方法5.1.1 概述移動(dòng)煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進(jìn)行。為安全起見，本標(biāo)準(zhǔn)不推薦在皮帶上的煤流中進(jìn)行。采樣可按時(shí)間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機(jī)采樣方式進(jìn)行。從操作方便和經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，時(shí)間基采樣較好。采樣時(shí)，應(yīng)盡量截取一完整煤流橫截段作為一子樣，子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。試樣應(yīng)盡可能從流速和負(fù)荷都較均勻的煤流中采取。應(yīng)

15、盡量避免煤流的負(fù)荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運(yùn)行周期重合，以免導(dǎo)致采樣偏倚。如果避免不了，則應(yīng)采用分層隨機(jī)采樣方式。5.2 靜止煤采樣方法5.2.1 概述本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。靜止煤采樣應(yīng)首選在裝/堆煤或卸煤過程中進(jìn)行，如不具備在裝煤或卸煤過程中采樣的條件，也可對(duì)靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時(shí)，應(yīng)采取全深度試樣或不同深度（上、中、下或上、下）的試樣；在能夠保證運(yùn)載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無不同品質(zhì)的煤分層裝載時(shí)，也可從運(yùn)載工具頂部采樣。無論用何種方式采樣，都應(yīng)通過偏倚試驗(yàn)，證明其無實(shí)質(zhì)性偏倚。在從火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下，在裝車（

16、船）后應(yīng)立即采樣；在經(jīng)過運(yùn)輸后采樣時(shí)，應(yīng)挖坑至0.4m0.5m采樣，取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。子樣應(yīng)盡可能均勻布置在采樣面上，要注意在處理過程（如裝卸）中離析導(dǎo)致的大塊堆積（例如，在車角或車壁附近的堆積）。用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開口應(yīng)當(dāng)至少為煤的標(biāo)稱最大粒度的3倍且不小于30mm（見9.1），采樣器的容量應(yīng)足夠大，采取的子樣質(zhì)量應(yīng)達(dá)到5.2.4.2要求。采樣時(shí)，采樣器應(yīng)不被試樣充滿或從中溢出，而且子樣應(yīng)一次采出，多不扔，少不補(bǔ)。采取子樣時(shí)，探管/鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直（或成一定傾角）插入。采取子樣時(shí)不應(yīng)有意地將大塊物料（煤或矸石）推到一旁。采樣單元數(shù)、子樣數(shù)、

17、子樣最小質(zhì)量及總樣的最小質(zhì)量見5.2.3（或5.3.2.4）和5.2.4。5.2.1.1 煤堆采樣5.2.1.1.1 概述煤堆的采樣應(yīng)當(dāng)在堆堆或卸堆過程中，或在遷移煤堆過程中，以下列方式采取子樣：于皮帶輸送煤流上、小型運(yùn)輸工具如汽車上、堆/卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機(jī)卸下煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過2m的大煤堆上采樣。當(dāng)必須從靜止大煤堆表面采樣時(shí)，也可以使用所述程序，但其結(jié)果極可能存在較大的偏倚，且精密度較差。從靜止大煤堆上，不能采取仲裁煤樣。5.2.1.1.2 子樣點(diǎn)布置如下進(jìn)行子樣點(diǎn)布置：a) 在堆/卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí)

18、，根據(jù)煤堆的形狀和大小，將工作面或煤堆表面劃分成若干區(qū)，再將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應(yīng)距地面0.5m），然后用系統(tǒng)采樣法或隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點(diǎn)（小塊）的位置，從每一小塊采取1個(gè)全深度或深部或頂部煤樣，在非新工作面情況下，采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層；b）在斗式裝載機(jī)卸下煤中采樣時(shí)，將煤樣卸在一干凈表面上，然后按a)法采取子樣。6 各種煤樣的采取煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣（用于煤的一般物理、化學(xué)特性測定的試樣），全水分試樣（專門用于全水分測定的試樣），共用試樣（為了多種用途，如全水分和一般物理、化學(xué)特性測定而采取的試樣），物理試樣（專門為特種物理特性，如物理強(qiáng)度

19、指數(shù)或粒度分析而采取的試樣）。用于全水分測定的樣品可以單獨(dú)采取，也可以從共用試樣中抽取。在從共用試樣中分取水分試樣的情況下，采取的初級(jí)子樣數(shù)目應(yīng)當(dāng)是灰分或水分所需要的數(shù)目中較大的那個(gè)數(shù)目，如果在取出水分試樣后，剩余試樣不夠其余測試所需要的質(zhì)量，則應(yīng)增加子樣數(shù)目至總樣質(zhì)量滿足要求。在必要的情況下（如煤非常濕），可單獨(dú)采取水分試樣。在單獨(dú)采取水分試樣時(shí)，應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：a) 煤在貯存中由于泄水而逐漸失去水分；b) 如果批煤中存在游離水，它將沉到底部，因此隨著煤深度的增加，水分含量也逐步增加；c) 如在長時(shí)間內(nèi)從若干批中采取水分試樣，則有必要限制試樣放置時(shí)間。因此，最好的方法是在限制時(shí)間內(nèi)從不同水分

20、水平的各個(gè)采樣單元中采取子樣。7 人工采樣工具7.1 人工采樣工具的基本要求人工采樣工具的基本要求為：a) 采樣器具的開口寬度應(yīng)滿足公式（24）的要求且不小于30 mm：W3d（24）式中：W 采樣器具開口端橫截面的最小寬度，單位為毫米（mm）；d 煤的標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。b) 器具的容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量，且不被試樣充滿，煤不會(huì)從器具中溢出或泄漏；c) 如果用于落流采樣，采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度（前后移動(dòng)截取時(shí)）或全厚度（左右移動(dòng)截取時(shí)）；d) 子樣抽取過程中，不會(huì)將大塊的煤或矸石等推到一旁；e) 粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。7.2 示例圖2給出采取

21、子樣的器具的示例：采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、停帶采樣框。探管和鉆取器等應(yīng)按GB/T 19494.3規(guī)定進(jìn)行偏倚試驗(yàn)合格后方能投入使用。7.2.1 采樣斗采樣斗（見圖2 a）用不銹鋼等不易粘煤的材料制成，適用于從下落煤流中采樣。7.2.2 采樣鏟采樣鏟（見圖2 b）由鋼板制成并配有足夠長度的手柄。如進(jìn)行其他粒度的煤采樣可相應(yīng)調(diào)整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。7.2.3 探管探管一般為管狀，可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時(shí)可能較困難，在從煤中拔出時(shí)煤可能從底部掉下。圖示的幾種探管可用于采取標(biāo)稱最大粒度25mm的煤。圖2 c）：由兩個(gè)半圓形管組成，兩個(gè)半管可滑動(dòng)到一起

22、并組成一只封閉的圓管。這種探管長度最大可到3.5m；長的探管可用于標(biāo)稱最大粒度20mm的煤。圖2 d）：探管由一個(gè)兩邊帶有滑槽的三角狀槽管和一塊可沿滑槽滑動(dòng)的平板組成。使用時(shí)，將滑板取下，將槽管插入煤中，再將滑板插回原位后，將探管拔出。7.2.4 手工螺旋鉆 圖2 e）：鉆的開口和螺距應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍。7.2.5 人工切割斗 圖2f）：用于人工或在機(jī)械輔助下，對(duì)落下煤流采樣。7.2.6 停帶采樣框 圖2g）：采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍（但不應(yīng)小于30mm），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。圖2 a) 采樣斗單位為毫米圖2 b） 采樣鏟（適用于

23、標(biāo)稱最大粒度50mm）圖2 c） 圓形探管單位為毫米圖2 d） 三角槽形探管圖2 e） 手工螺旋鉆圖2 f） 人工切割斗圖2 g) 停帶采樣框8 煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)煤樣應(yīng)裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識(shí)別標(biāo)識(shí)。 煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息：a) 煤的種類、級(jí)別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱（船或火車名及班次）；b) 煤樣類型（一般煤樣、水分煤樣等）；c) 采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。 9 采樣報(bào)告采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)給出第10章所述的全部信息外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：a) 報(bào)告的名稱；b) 委托人的某、地址；c) 采樣方法；d) 批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù)；e) 子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量；f) 采樣器名稱和編號(hào)；g)