掃描電鏡工作原理及其構(gòu)造

1、 掃描電子顯微分析與電子探針掃描電子顯微分析與電子探針 第一節(jié)第一節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 p一、工作原理 圖10-1 掃描電子顯微鏡原理示意圖 二、構(gòu)造與主要性能二、構(gòu)造與主要性能 p掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) p由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。p作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 圖10-2 電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖 表10-1 幾種類型電子槍性能比較2偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) p作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于

2、形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。p偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。 3信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) p作用：收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大。p不同的物理信號(hào)，要用不同類型的收集系統(tǒng)。p閃爍計(jì)數(shù)器是最常用的一種信號(hào)檢測(cè)器，它由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)，可用來(lái)檢測(cè)二次電子、背散射電子等信號(hào)。 4圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng) p作用：將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。 5電源系統(tǒng)

3、電源系統(tǒng) p作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。p由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成 6真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) p作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。 SEM的主要性能的主要性能p（1）放大倍數(shù) p可從20倍到20萬(wàn)倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 p（2）分辨率 p影響SEM圖像分辨率的主要因素有：p 掃描電子束斑直徑 ；p 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；p 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； p 信號(hào)噪音比；p 雜散磁場(chǎng)；p 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 p（3）景深pSEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。 表10-2 掃描電子顯微鏡景深第二節(jié)第

4、二節(jié) 像襯原理與應(yīng)用像襯原理與應(yīng)用 p一、像襯原理 p像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。 pSEM可以通過(guò)樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 1二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子像襯度及特點(diǎn) p二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層510nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。p影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有： p(1)二次電子能譜特性；p(2)入射電子的能量；p(3)材料的原子序數(shù)；p(4)樣品傾斜角。 二次電子像的襯度可以分為以下幾類：二次電子像的襯度可以分為以下幾類： p(1)形貌襯度 p(2)成分襯度 p(3)電壓襯

5、度 p(4)磁襯度(第一類) 右圖為形貌襯度原理 二次電子像襯度的特點(diǎn)：二次電子像襯度的特點(diǎn)： p（1）分辨率高p（2）景深大，立體感強(qiáng)p（3）主要反應(yīng)形貌襯度。 p什么是最小襯度？ZnO水泥漿體斷口水泥漿體斷口2背散射電子像襯度及特點(diǎn)背散射電子像襯度及特點(diǎn) p影響背散射電子產(chǎn)額的因素有： p(1)原子序數(shù)Z p(2)入射電子能量E0 p(3)樣品傾斜角 圖10-6 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 背散射電子襯度有以下幾類：背散射電子襯度有以下幾類： p(1)成分襯度 p(2)形貌襯度 p(3)磁襯度(第二類) 背散射電子像的襯度特點(diǎn)：背散射電子像的襯度特點(diǎn)： p（1）分辯率低p（2）背散射電子檢

6、測(cè)效率低，襯度小p（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度 二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡 背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡圖10-7 二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡 二、應(yīng)用二、應(yīng)用 p1斷口形貌觀察 p2顯微組織觀察 p3其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）第三節(jié)第三節(jié) 電子探針電子探針X射線顯微分析（射線顯微分析（EPMA） pEPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。pEPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 圖10-17 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 一、能譜儀一、能譜儀 p能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)p目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器

7、，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。圖10-18 Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 p以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。圖10-19 Si(Li)X射線能譜儀 Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： p(1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年代推向市場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為4Be92U。 p(2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中

8、Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 p(3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 能譜儀的缺點(diǎn)：能譜儀的缺點(diǎn)： p(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢

9、測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。p(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。 二、波譜儀二、波譜儀 p波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。p在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來(lái)的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。p被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分

10、光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。 波譜儀的特點(diǎn)：p波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高。如它可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開(kāi)。p但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。p此外，由于經(jīng)過(guò)晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以

11、在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。 (a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較能譜議和波譜儀的譜線比較電子探針?lè)治龅幕竟ぷ鞣绞诫娮犹结樂(lè)治龅幕竟ぷ鞣绞?p一是定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；p二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；p三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 p下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，可見(jiàn)析出相（t相）Y2O3含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點(diǎn)分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%) p下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子，圖(a)為BaF2晶界的形貌像和線掃描分析的位置，圖(b)為O和Ba元素沿圖(a)直線位置上的分布，可見(jiàn)在晶界上有O的偏聚。