有機化學實驗基礎知識講座

1、有機化學實驗基礎知識有機化學實驗基礎知識講座講座 開設開設有機化學實驗基礎知識有機化學實驗基礎知識講座講座 1、幫助學生盡快融入到有機化學實驗中;2、將零散的實驗內(nèi)容糅合在一起;使知識系統(tǒng)化系統(tǒng)化;3、扎實有機化學實驗基礎知識, 使學生在實驗中能結合理論知識學會思考實驗過程思考實驗過程;第一部分第一部分 有機化學實驗的基本知識有機化學實驗的基本知識 有機化學基礎知識講座有機化學基礎知識講座2、學生通過基本實驗的嚴格訓練，能夠規(guī)范地掌握有機化學實驗的安全常學生通過基本實驗的嚴格訓練，能夠規(guī)范地掌握有機化學實驗的安全常識、識、基本技術、基本操作和基本技能基本技術、基本操作和基本技能。4、應用理論應

2、用理論課知識解決實驗中出現(xiàn)的問題。1、配合理論課教學，加深理解和掌握理論知識；培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際理論聯(lián)系實際的工作作風，嚴謹?shù)目茖W態(tài)度嚴謹?shù)目茖W態(tài)度科學素養(yǎng)的培養(yǎng) 科學素養(yǎng)是同學們在未來的知識經(jīng)濟社會中真正有所作為所必須具備科學素養(yǎng)是同學們在未來的知識經(jīng)濟社會中真正有所作為所必須具備的素質(zhì)，它包括：實事求是、一絲不茍、獨立思考、自己動手、對挫折的的素質(zhì)，它包括：實事求是、一絲不茍、獨立思考、自己動手、對挫折的承受能力、克服困難的信心、團隊精神和勤儉節(jié)約等。承受能力、克服困難的信心、團隊精神和勤儉節(jié)約等。3、培養(yǎng)能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。 1.1 1.1 有機化學實驗的目的和

3、任務有機化學實驗的目的和任務12 有機化學實驗室規(guī)則有機化學實驗室規(guī)則 1. 做好實驗預習工作，了解所用藥品的危害性及安全操作方法，做好實驗預習工作，了解所用藥品的危害性及安全操作方法，按操作規(guī)程，小心使用有關實驗儀器和設備，若有問題應立即停止使用。4實驗時應保持安靜，操作認真，并如實地作好實驗記錄；遵從教師的指導，實驗中途不得擅自離開實驗室實驗中途不得擅自離開實驗室，不得使用手機等通訊設備。2. 實驗前，認真清點、檢查玻璃儀器；實驗前，認真清點、檢查玻璃儀器；實驗中，安全合理使用玻璃儀器；實驗后，洗凈并妥善保管玻璃儀器，尤其應學會玻璃儀器的洗滌方法。尤其應學會玻璃儀器的洗滌方法。3實驗藥品使

4、用前，應仔細閱讀藥品標簽，按需取用，避免浪費按需取用，避免浪費；取完藥品后要迅速蓋上瓶塞迅速蓋上瓶塞，避免搞錯瓶塞，污染藥品。公用儀器、原料、試劑公用儀器、原料、試劑和工具應在指定的地點使用，用后立即放回原處和工具應在指定的地點使用，用后立即放回原處。嚴格控制原料、試劑的用量操作。破損儀器應及時報損補充，按規(guī)定賠償破損儀器應及時報損補充，按規(guī)定賠償。5.學生若有新的見解或建議，如要改變實驗步驟和試劑用量等，須先征得教先征得教師同意然后再實施師同意然后再實施。如果發(fā)生意外事故，應立即報告教師及時處理如果發(fā)生意外事故，應立即報告教師及時處理。6 6、即使在夏天也要盡量穿長袖的衣褲；必須穿實驗服，扣

5、子要都系上；、即使在夏天也要盡量穿長袖的衣褲；必須穿實驗服，扣子要都系上；禁止穿拖鞋（試劑滴到腳上、剪子掉到腳上、發(fā)生事故禁止穿拖鞋（試劑滴到腳上、剪子掉到腳上、發(fā)生事故 時跑不動）；頭時跑不動）；頭發(fā)不要過長或帶上工作帽；發(fā)不要過長或帶上工作帽；7 7、實驗完畢要做好、實驗完畢要做好實驗臺面清潔工作實驗臺面清潔工作，把實驗記錄交老師過目，由老師，把實驗記錄交老師過目，由老師登記實驗結果。值日學生應將實驗室內(nèi)全部清潔，將實驗器材、試劑擺登記實驗結果。值日學生應將實驗室內(nèi)全部清潔，將實驗器材、試劑擺放到指定位置，擺放整齊，并檢查水、電、煤是否安全，經(jīng)實驗老師檢放到指定位置，擺放整齊，并檢查水、電

6、、煤是否安全，經(jīng)實驗老師檢查合格，方能離開實驗室。查合格，方能離開實驗室。8 8、 禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。12 有機化學實驗室規(guī)則有機化學實驗室規(guī)則 1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 1. 火災的預防火災的預防 一、實驗室事故的預防一、實驗室事故的預防 (1) 盡量防止或減少易燃物的氣體外逸，不得將易燃試劑放在敞口容器或燒不得將易燃試劑放在敞口容器或燒杯內(nèi)杯內(nèi)；傾倒時應滅火源，注意室內(nèi)通風；加熱時嚴

7、禁用明火嚴禁用明火。 (2) 不可將與水有強烈反應的藥品倒入水槽中不可將與水有強烈反應的藥品倒入水槽中，如殘留的鈉切忌用水沖洗，應用乙醇處理。 (3)使用酒精燈時應用火柴引火，不可用另外的酒精燈的火焰直接引火不可用另外的酒精燈的火焰直接引火。(4)用油浴加熱蒸餾或回流切勿使冷凝用水濺人熱油浴切勿使冷凝用水濺人熱油浴中，以免使油外濺到熱源上而起火.2. 爆炸的預防爆炸的預防 1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 為了防止爆炸事故的發(fā)生，應注意以下幾點：為了防止爆炸事故的發(fā)生，應注意以下幾點：（1）使用易燃易爆物品時，應嚴格按照操作規(guī)程操作，要特別小心。）使用易燃易爆物

8、品時，應嚴格按照操作規(guī)程操作，要特別小心。（2）反應過于猛烈時，應適當控制加料速度和反應溫度，必要時采取冷卻）反應過于猛烈時，應適當控制加料速度和反應溫度，必要時采取冷卻措施。措施。（3）在用玻璃儀器組裝實驗裝置之前，要先檢查玻璃儀器是否有破損。）在用玻璃儀器組裝實驗裝置之前，要先檢查玻璃儀器是否有破損。（4）常壓操作時，不能在密閉體系內(nèi)進行加熱或反應，要經(jīng)常檢查實驗裝）常壓操作時，不能在密閉體系內(nèi)進行加熱或反應，要經(jīng)常檢查實驗裝置是否被堵塞，如發(fā)現(xiàn)堵塞應停止加熱或反應，將堵塞排除后再繼續(xù)加熱置是否被堵塞，如發(fā)現(xiàn)堵塞應停止加熱或反應，將堵塞排除后再繼續(xù)加熱或反應?；蚍磻?。（5）減壓蒸餾時，不能

9、用平底燒瓶、錐形瓶、薄壁試管等不耐壓容器作為）減壓蒸餾時，不能用平底燒瓶、錐形瓶、薄壁試管等不耐壓容器作為接受瓶或反應瓶。接受瓶或反應瓶。 無論是常壓蒸餾還是減壓蒸餾，均不能將液體蒸干，以免局部過熱或產(chǎn)無論是常壓蒸餾還是減壓蒸餾，均不能將液體蒸干，以免局部過熱或產(chǎn)生過氧化物而發(fā)生爆炸。生過氧化物而發(fā)生爆炸。 3. 中毒的預防中毒的預防 1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 （1）一切試劑瓶要有標簽。劇毒藥品必須實行雙人雙鎖，領用審批制度。）一切試劑瓶要有標簽。劇毒藥品必須實行雙人雙鎖，領用審批制度。（2）劇毒藥品撒落應立即全部收起，并把落過毒物的地方洗凈。）劇毒藥品

10、撒落應立即全部收起，并把落過毒物的地方洗凈。（3）嚴禁試劑入口，嚴禁在實驗室吸煙，進食。嚴禁食具與實驗用器具代用。）嚴禁試劑入口，嚴禁在實驗室吸煙，進食。嚴禁食具與實驗用器具代用。（4）如需以嗅覺鑒別試劑時，應將試劑遠離，用手輕輕煽動，稍聞其味即可，）如需以嗅覺鑒別試劑時，應將試劑遠離，用手輕輕煽動，稍聞其味即可，嚴禁以鼻子接近瓶口鑒別。嚴禁以鼻子接近瓶口鑒別。（5）有些有毒物質(zhì)會滲入皮膚，因此使用時必須戴橡皮手套，操作后應）有些有毒物質(zhì)會滲入皮膚，因此使用時必須戴橡皮手套，操作后應立即洗立即洗手手。切勿讓有毒物沾及五官或傷口。切勿讓有毒物沾及五官或傷口。（6）使用有毒試劑或反應過程中產(chǎn)生有毒

11、氣體或液體的實驗，應在）使用有毒試劑或反應過程中產(chǎn)生有毒氣體或液體的實驗，應在通風櫥中進通風櫥中進行行。有時也可用氣體吸收裝置。有時也可用氣體吸收裝置 以除去反應中所生成的有毒氣體。以除去反應中所生成的有毒氣體。4. 觸電的預防觸電的預防 (1) 電器裝置與設備的金屬外殼應與地線連接，使用前應先檢查其外殼是否漏電。 (2) 使用電器時應防止人體與電器導電部分直接接觸，不能用濕的手或不能用濕的手或手握的濕物接觸手握的濕物接觸這些部分。(3) 電器設備用畢后應立即拔去電源用畢后應立即拔去電源，以防發(fā)生事故。1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 二、事故的處理和急救二、事

12、故的處理和急救1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 1 1、火災的處理火災的處理 一旦發(fā)生著火，應及時采取正確的措施，控制事故的擴大。首先，立一旦發(fā)生著火，應及時采取正確的措施，控制事故的擴大。首先，立即切斷電源，移走易燃物。然后根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢，采取適當?shù)募辞袛嚯娫?，移走易燃物。然后根?jù)易燃物的性質(zhì)和火勢，采取適當?shù)姆椒〒渚?。方法撲救?火情及滅火方法簡介如下：火情及滅火方法簡介如下： 第一種：燒瓶內(nèi)反應物著火時，用石棉布蓋住瓶口，火即熄。第一種：燒瓶內(nèi)反應物著火時，用石棉布蓋住瓶口，火即熄。 第二種：地面或桌面著火時，若火勢不大，可用淋濕的抹布或沙子滅第二

13、種：地面或桌面著火時，若火勢不大，可用淋濕的抹布或沙子滅火?；?。 第三種：衣服著火，應就近臥倒，用石棉布把著火部位包起來，或在第三種：衣服著火，應就近臥倒，用石棉布把著火部位包起來，或在地上滾動以滅火焰地上滾動以滅火焰, ,切忌在實驗室內(nèi)亂跑。切忌在實驗室內(nèi)亂跑。第四種：火勢較大，應采用滅火器滅火。第四種：火勢較大，應采用滅火器滅火。 二氧化碳滅火器是有機實驗室最常用的滅火器。滅火器內(nèi)存放著壓二氧化碳滅火器是有機實驗室最常用的滅火器。滅火器內(nèi)存放著壓縮的二氧化碳氣體。使用時，一手提滅火器，一手應握在噴二氧化碳喇叭縮的二氧化碳氣體。使用時，一手提滅火器，一手應握在噴二氧化碳喇叭筒的把手上（筒的把

14、手上（不能手握喇叭筒！以免凍傷不能手握喇叭筒！以免凍傷）打開開關，二氧化碳即可噴出。）打開開關，二氧化碳即可噴出。這種滅火器，滅火后的危害小，特別適用于油脂、電器及其它較貴重的儀這種滅火器，滅火后的危害小，特別適用于油脂、電器及其它較貴重的儀器著火時滅火。常用滅火器的性能列表如下：器著火時滅火。常用滅火器的性能列表如下： 不管用哪一種滅火器，都是從火的周圍向中心撲滅。不管用哪一種滅火器，都是從火的周圍向中心撲滅。 需要注意的是：需要注意的是：水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有機水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有機物的著火。因為一般有機物都比水輕，潑水后，火不但不物的著火。因為一般有機物都比水輕，潑水后

15、，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延，將會造成熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延，將會造成更大的火災事故。更大的火災事故。 第五種第五種: :火勢不易控制應立即撥打火警電話火勢不易控制應立即撥打火警電話119!119! 表表1.1 1.1 常用滅火器的性能及特點常用滅火器的性能及特點 滅火器類型藥液成分適用范圍及特點二氧化碳滅火器液態(tài)CO2適用于撲滅電器設備、小范圍的油類及忌水的化學藥品的著火泡沫滅火器 Al2(SO4)3 和NaHCO3適用于油類著火,但污染嚴重，后處理麻煩四氯化碳滅火器液態(tài)CCl4適用于撲滅電器設備、小范圍的汽油、丙酮等著火。不能用于撲滅活潑金屬鉀、鈉的

16、著火，因CCl4會強烈分解，甚至爆炸。在高溫下還會產(chǎn)生劇毒的光氣酸堿滅火器 H2SO4和NaHCO3適用于撲滅非油類和電器著火的初期火災干粉滅火器主要成分是碳酸氫鈉等鹽類物質(zhì)與適量的潤滑劑和防潮劑適用于撲滅油類、可燃性氣體、電器設備、精密儀器、圖書文件等物品的初期火災2 2、中毒處理：、中毒處理： 濺入口中尚未咽下者應立即吐出，用大量水沖洗口腔。如已吞下，濺入口中尚未咽下者應立即吐出，用大量水沖洗口腔。如已吞下，應根據(jù)毒物的性質(zhì)給以解毒劑，并立即送醫(yī)院救治。應根據(jù)毒物的性質(zhì)給以解毒劑，并立即送醫(yī)院救治。 腐蝕性毒物：腐蝕性毒物：對于強酸，先飲大量水，然后服用氫氧化鋁膏、雞蛋對于強酸，先飲大量水

17、，然后服用氫氧化鋁膏、雞蛋白；對于強堿，也應先飲大量水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸白；對于強堿，也應先飲大量水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸或堿中毒皆再給以牛奶灌注，不要吃嘔吐劑。或堿中毒皆再給以牛奶灌注，不要吃嘔吐劑。 刺激劑及神經(jīng)性毒物：刺激劑及神經(jīng)性毒物：先給牛奶或雞蛋白使之立即沖淡和緩和，再先給牛奶或雞蛋白使之立即沖淡和緩和，再用一大匙硫酸鎂（約用一大匙硫酸鎂（約30g30g）溶于一杯水中催吐。有時也可用手指伸入喉部）溶于一杯水中催吐。有時也可用手指伸入喉部促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院救治促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院救治 吸入氣體中毒者吸入氣體中毒者：將中毒者移至室外，解開衣領及

18、鈕扣。吸入少量：將中毒者移至室外，解開衣領及鈕扣。吸入少量氯氣或溴者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。氯氣或溴者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。酸灼傷：眼睛灼傷眼睛灼傷用1%NaHCO3溶液清洗；皮膚灼傷皮膚灼傷用5%NaHCO3溶液清洗。堿灼傷：眼睛灼傷用1%硼酸溶液硼酸溶液清洗；皮膚灼傷用1%2%醋酸醋酸溶液清洗。3. 化學灼傷處理化學灼傷處理1.3 1.3 有機化學實驗室的安全知識有機化學實驗室的安全知識 4. 割傷和燙傷處理割傷和燙傷處理割傷割傷：先要取出玻璃片，用蒸餾水或雙氧水清洗傷口蒸餾水或雙氧水清洗傷口，涂上紅藥水紅藥水，再用紗布包扎；若傷口嚴重，應在傷口上方用紗布扎緊，急送醫(yī)院。燙傷燙傷：輕者涂

19、燙傷膏燙傷膏，重者涂燙傷膏后立即燙傷膏4. 四級品（實驗試劑，實驗試劑，LR）：主要用于普通的實驗和科學研究上，也可用于要求較高的工業(yè)生產(chǎn)上，其瓶簽顏色為棕色、黃色或其它顏色瓶簽顏色為棕色、黃色或其它顏色。1.4 1.4 化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用 一、化學試劑的規(guī)格一、化學試劑的規(guī)格常用化學試劑根據(jù)其純度不同分成不同的規(guī)格。我國生產(chǎn)的試劑一般分為四種級別：1. 一級品（優(yōu)級純，優(yōu)級純，GR）：用于基準物質(zhì)，主要用于精密的科學研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為綠色瓶簽顏色為綠色。2. 二級品（分析純，分析純，AR）：主要用于一般的科學研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為紅色

20、瓶簽顏色為紅色。3. 三級品（化學純，化學純，CP）：用于要求較高的有機和無機化學實驗，也用于要求較低的分析實驗，其瓶簽顏色為藍色瓶簽顏色為藍色。汞汞能在室溫下慢慢蒸發(fā)，導致急、慢性中毒。處理和提純應在通風櫥中進行。如汞潑翻，應用水泵減壓收集；分散小粒，可用硫粉、鋅粉、三氯化鐵溶液消除。二、有毒試劑的使用二、有毒試劑的使用無機試劑黃磷黃磷極毒，切忌用手直接取用極毒，切忌用手直接取用，否則引起嚴重持久性燙傷。溴液溴液應在通風櫥中取用應在通風櫥中取用，若有撒落，應用砂掩埋。1.4 1.4 化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用 甲醇損害視神經(jīng)甲醇損害視神經(jīng)；苯對造血系統(tǒng)和中樞

21、神經(jīng)系統(tǒng)有損害苯對造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害，條件允許時，最好用毒性較低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和鹵代烷。苯胺及衍生物苯胺及衍生物吸入及皮膚均可中毒，慢性中毒，引起貧血；芳香硝基化合物化合物芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚苯酚能灼傷皮膚，引起壞死或皮炎；生物堿（生物堿（生物堿（生物堿（Alkaloid） 為一類含氮的有機化合物，存在于自然界（一般為一類含氮的有機化合物，存在于自然界（一般指植物，但有的也存在于動物指植物，但有的也存在于動物 ）大多數(shù)具有強烈毒性，皮膚亦可吸收，少量即可導致中毒，甚至死亡；2有機試劑使用上述藥品的實驗必須在通風櫥中進行必須在通風櫥

22、中進行，并保持指內(nèi)空氣流暢，若藥品可從皮膚、黏膜入侵則應注意對眼睛、皮膚的保護，必要時帶上防護眼鏡或手套，不得品嘗藥品不得品嘗藥品。1.4 1.4 化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用化學試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用 1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器 一、普通玻璃儀器一、普通玻璃儀器有機化學實驗室玻璃儀器可分為：普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器 。梨型分液漏斗球型分液漏斗普通分液漏斗加料漏斗表面皿二、磨口玻璃儀器二、磨口玻璃儀器1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器 標準接口玻璃儀器是具有標準化磨口或磨塞具有標準化磨口或磨塞的玻璃儀器。儀器口塞尺寸標準化、系統(tǒng)化、磨砂密

23、合，凡屬同類規(guī)格接口，均可任意連接，組裝成各種配套儀器。與不同規(guī)格的部件無法直接組裝時，可用轉換接頭連接轉換接頭連接。使用標準接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩，又能避免反應物或產(chǎn)物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可達較高真空度磨砂性能良好，密合性可達較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全。 由于標準磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應注意標準磨口有不同的由于標準磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應注意標準磨口有不同的編號，如編號，如l0l0號、號、1414號、號、1919號、號、2424號、號、2929號和號和3434號等。這些編號是指磨口最號等。這些編號是指磨口

24、最大端的直徑大端的直徑( (單位為單位為mmmm，取最接近的整數(shù)，取最接近的整數(shù)) )。有時也用兩個數(shù)字表示標準磨。有時也用兩個數(shù)字表示標準磨口的規(guī)格，如口的規(guī)格，如:14/30:14/30表示磨口最大端直徑表示磨口最大端直徑D D為為14mm14mm，磨口錐體長度，磨口錐體長度H H為為30mm30mm。相同編號的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號不同的儀器無法直接連接，相同編號的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號不同的儀器無法直接連接，但可以便用相應的不同編號的磨口接頭使之連接。但可以便用相應的不同編號的磨口接頭使之連接。 。圓底燒瓶茄形瓶三頸瓶錐形瓶長頸燒瓶容量瓶1. 5 有機化學實驗常用的

25、儀器有機化學實驗常用的儀器 滴液漏斗恒壓滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空氣冷凝管蛇型冷凝管1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器 蒸餾頭克氏蒸餾頭刺型分餾頭分水器Soxhlet提取器1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器 彎管接引管真空接引管彎形接收管變口接頭1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器 儀器的磨口如不能很好的愛護，極易損壞。因此使用標準磨口儀器時儀器的磨口如不能很好的愛護，極易損壞。因此使用標準磨口儀器時必須注意以下幾點。必須注意以下幾點。磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會使磨口對磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固

26、體雜物，會使磨口對接不嚴密，導致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。洗滌前應先將接不嚴密，導致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。洗滌前應先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置, ,會使連接出會使連接出粘牢粘牢, ,難以拆開。難以拆開。洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。 1. 5 1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器三、玻璃儀器的清洗和干燥1 1、進行精細有機合成實驗，為了避免雜質(zhì)混人反應物中，必須使用清潔的玻璃、進行精細有機合成實驗，為了避免雜質(zhì)混

27、人反應物中，必須使用清潔的玻璃儀器。儀器。 簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細的研磨料微小粒子對洗滌過程有幫助，但有時這種微小粒子會然去污粉中細的研磨料微小粒子對洗滌過程有幫助，但有時這種微小粒子會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2%2%的鹽酸洗滌一次，再用自的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。來水清洗。2 2、有時器皿壁上的雜物需用有機溶劑洗滌，因為殘渣很可能溶于某種有機溶劑。、有時器皿壁上的雜物需用有機溶劑洗滌，因為殘渣很可能溶于某種有機溶劑

28、。 用過溶劑后的玻璃儀器有時需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機溶劑后，特別需要再用水沖尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當用有機溶劑洗滌時要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器洗玻璃儀器。當用有機溶劑洗滌時要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時常用的溶劑，但價格較貴。有時可用廢的有機溶劑如廢丙酮時常用的溶劑，但價格較貴。有時可用廢的有機溶劑如廢丙酮( (可循環(huán)使用可循環(huán)使用) )成含水丙酮。切勿以劑級丙酮作清洗之用。成含水丙酮。切勿以劑級丙酮

29、作清洗之用。 3 3、有時即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘渣或、有時即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘渣或斑跡洗凈，這時要使用洗滌液。斑跡洗凈，這時要使用洗滌液。 常用的洗滌液是由常用的洗滌液是由35ml35ml重鉻酸鉀重鉻酸鉀( (鈉鈉) )的飽和水溶液溶于的飽和水溶液溶于1L1L濃硫酸制濃硫酸制備。配制時應把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。備。配制時應把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。4 4、當使用洗滌液時，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后、當使用洗滌液時，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。將殘余洗

30、滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。 要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對于通常的精細合成反應來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實驗帶于通常的精細合成反應來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實驗帶來不良影響來不良影響1. 5 1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器5 5、必須反對盲目使用各種化學試劑和有機溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成、必須反對盲目使用各種化學試劑和有機溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費，而且有時還可能帶來危險。浪費，而且有時還可能帶來危險。 6 6、干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜

31、。、干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜。 一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用嚴格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風吹干，乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風吹干，吹干后用冷風使儀器逐漸冷卻。吹干后用冷風使儀器逐漸冷卻。 1. 5 1. 5 有機化學實驗常用的儀器有機化學實驗常用的儀器3. 操作方法加入干燥劑后，振蕩，靜置觀察振蕩，靜置觀察，若干燥

32、劑黏附在瓶壁上，干燥不徹底。若干燥前液體呈渾濁，干燥后為澄清，可認為水分基本除去若干燥前液體呈渾濁，干燥后為澄清，可認為水分基本除去。干燥劑顆粒大小要適當，太大吸水慢；太小吸附有機物較多。1. 6 產(chǎn)品的干燥產(chǎn)品的干燥 一、液體有機物的干燥一、液體有機物的干燥1. 干燥劑的選擇液體有機物的干燥通常是將干燥劑直接放入有機物中，因此選擇干燥劑要考慮以下因素：與被干燥的有機物不能發(fā)生化學反應；與被干燥的有機物不能發(fā)生化學反應；不能溶于該有機物中；吸水量大、干燥速度快、價格便宜不能溶于該有機物中；吸水量大、干燥速度快、價格便宜。2. 干燥劑的用量可根據(jù)干燥劑的吸水量和水在有機物中的溶解度來估算，當然也

33、要考慮分子結構，含親水性基因的化合物用量稍多。干燥劑的用量要適當，用量少干燥不完全；過多則因干燥劑表面吸附而造成被干燥有機物損失。一般用量為一般用量為10mL液體約加液體約加0.51g干燥劑干燥劑。晾干：將固體樣品放在干燥的表面皿或濾紙上，攤開，再用一張濾紙覆蓋，放在空氣中晾干。烘干：將固體樣品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用紅外燈或烘箱烘干。必須注意樣品不能遇熱分解，加熱溫度要低于樣品熔點。其他干燥方法：干燥器干燥，減壓恒溫干燥器干燥等。二、固體有機物的干燥二、固體有機物的干燥1. 6 產(chǎn)品的干燥產(chǎn)品的干燥 1. 7 加熱和冷卻加熱和冷卻 一、加熱一、加熱1. 空氣浴加熱利用熱空氣間接加熱

34、的原理，對沸點在沸點在80以下以下的液體均可采用實驗中常用的方法有石棉網(wǎng)上加熱和電熱套加熱。2. 水浴加熱當加熱的溫度不超過100時，最好使用水浴加熱較為方便。當用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時，決不能在水浴上進行金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時，決不能在水浴上進行，否則會引起火災，由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當時要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。（1）甘油 可以加熱到140-150，溫度過高時則會炭化。（2）植物油 可加熱到220，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時分解，使用時要小心。（3）石蠟油 可以加熱到200左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。（4）硅

35、油硅油 在250時仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實驗室里較為常用的油浴之一，但其價格較貴。油浴加熱范圍為加熱范圍為100250 ，油浴加熱要注意安全，防止著火，防止濺入水滴。優(yōu)點是使反應物受熱均使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低于油浴溫度20左右。常用的油浴有：3. 油浴4. 沙?。囟瓤蛇_350）1. 7 加熱和冷卻加熱和冷卻 二、冷卻二、冷卻冷卻是有機化學實驗要求在低溫下進行的一種常用方法，根據(jù)不同的要求，可選用不同的冷卻方法。一般的冷卻，可將盛有反應物的容器浸在冷水中；在室溫以下冷卻，可選用冰或冰水混合物室溫以下冷卻，可選用冰或冰水混合物；0以下冷卻，可用碎冰和無機鹽以下冷卻，可用碎

36、冰和無機鹽按一定比例混合物作為冷卻劑。干冰和丙酮、氯仿等溶劑混合，可冷卻到-78 ；液氮可冷卻到液氮可冷卻到-196 。必須注意的是溫度低于溫度低于-38 時，不能使用時，不能使用水銀溫度計水銀溫度計；而應是用裝有有機液體的低溫溫度計。1. 7 加熱和冷卻加熱和冷卻 第二部分第二部分有機化學實驗常用裝置有機化學實驗常用裝置 布氏漏斗吸濾瓶減壓過濾裝置圖減壓過濾裝置圖2.1 減壓過濾裝置減壓過濾裝置 普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置1 2.2 普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置 見書本見書本P39蒸餾低沸點液體時，由此接導管通向水槽或室外。需要防潮，可在此接一個干燥管。有刺激性的氣體冒出，可接氣體吸收裝置。普通蒸

37、餾裝置的介紹圓底燒瓶蒸餾頭磨口溫度計直形冷凝器單口接收器錐形瓶冷卻水鐵架臺見書本P47水蒸氣蒸餾裝置圖 右端稍高，防止過多冷凝水進入蒸餾瓶，影響蒸餾效率。盡量插到底部，提高蒸餾效率。這部分盡量短些，保證進入蒸餾瓶的蒸汽溫度較高。簡單分餾裝置簡單分餾裝置 2.3 簡單分餾裝置簡單分餾裝置 見書本P43氣體吸收裝置氣體吸收裝置2.4 氣體吸收裝置氣體吸收裝置 冷凝管的選擇要依據(jù)反應混合物沸點的高低。多采用球形冷凝管當被加熱液體沸點高于140時，可選用空氣冷凝管。若被加熱液體沸點很低或其中有毒性較大的物質(zhì)可選用蛇形冷凝管，以提高冷卻效率。2. 5 回流裝置回流裝置 第三部分第三部分粗產(chǎn)品的精制方法簡

38、介粗產(chǎn)品的精制方法簡介 3.1 液體粗產(chǎn)品的精制液體粗產(chǎn)品的精制在實驗室中，萃取大多在分液漏斗中進行，當需要連續(xù)萃取時，可采用索氏提取器。選擇合適的有機溶劑可將有機產(chǎn)物從水溶液中提取出來，也可將無機產(chǎn)物中有機雜質(zhì)除去；通過水萃取可將反應混合物中的酸堿催化劑及無機鹽洗去；用稀酸或堿可除用稀酸或堿可除去反應混合物中的堿性或酸性雜質(zhì)去反應混合物中的堿性或酸性雜質(zhì)。一、一、 萃取萃取利用蒸餾，不僅可將揮發(fā)性與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，也可將沸點不同的物質(zhì)分離。二、 蒸餾當被分離組分的沸點差在30以上時，采用普通蒸餾普通蒸餾。當沸點差小于30時，可采用分餾柱進行簡單分餾簡單分餾。3.1 液體粗產(chǎn)品的精制液體粗產(chǎn)

39、品的精制3.2 固體粗產(chǎn)品的精制固體粗產(chǎn)品的精制沉淀分離法是選用合適的化學試劑將產(chǎn)物中的可溶性雜質(zhì)轉變成難溶性物質(zhì)，再經(jīng)過濾分離除去，這是一種化學方法，要求所選試劑能夠與雜質(zhì)生成溶解度很小的沉淀，并且在自身過量時容易除去。一、一、 沉淀分離沉淀分離選用合適的溶劑，根據(jù)雜質(zhì)含量多少的不同，進行一次或多次重結晶，即可得到固體純品。若粗產(chǎn)品中含有有色雜質(zhì)、樹脂狀聚合物等難以用結晶法除去的雜質(zhì)時，可在結晶過程中加入吸附劑進行吸附。常用的吸附劑有活性碳活性碳、硅膠、氧化鋁、硅藻土及滑石粉等。二、二、 重結晶重結晶3.2 固體粗產(chǎn)品的精制固體粗產(chǎn)品的精制第四部分第四部分有機化學實驗報告有機化學實驗報告1.

40、 1. 實驗預習實驗預習 實驗預習是做好實驗的第一步，應首先認真閱讀實驗教材及相關參實驗預習是做好實驗的第一步，應首先認真閱讀實驗教材及相關參考資料，明確實驗做什么？怎么做？以及注意事項等。在此基礎上，簡考資料，明確實驗做什么？怎么做？以及注意事項等。在此基礎上，簡明、扼要地寫出預習筆記。明、扼要地寫出預習筆記。預習報告的內(nèi)容：預習報告的內(nèi)容：（1 1） 目的、要求目的、要求（2 2）反應原理。可用反應式寫出主反應及主要副反應，并簡述反應機）反應原理。可用反應式寫出主反應及主要副反應，并簡述反應機理。理。（3 3）查閱并列出主要試劑和產(chǎn)物的物化常數(shù)及性質(zhì)，試劑的規(guī)格、用）查閱并列出主要試劑和產(chǎn)

41、物的物化常數(shù)及性質(zhì)，試劑的規(guī)格、用量。量。（4 4）畫出主要反應裝置圖，簡述實驗步驟及操作原理。）畫出主要反應裝置圖，簡述實驗步驟及操作原理。2 2、實驗記錄實驗記錄 在實驗過程中應認真操作，仔細觀察，將觀察到的實驗現(xiàn)象及測得在實驗過程中應認真操作，仔細觀察，將觀察到的實驗現(xiàn)象及測得的各種數(shù)據(jù)及時真實地記錄下來。由于是邊實驗邊記錄，可能時間倉促，的各種數(shù)據(jù)及時真實地記錄下來。由于是邊實驗邊記錄，可能時間倉促，故記錄應簡明準確，也可用各種符號代替文字敘述。例如用故記錄應簡明準確，也可用各種符號代替文字敘述。例如用“”表示表示加熱，加熱， “ “”表示沉淀生成，表示沉淀生成， “ “”表示氣體放出

42、，表示氣體放出， “ “s.”s.”表示表示“秒秒”，“T60”T60”表示溫度上升到表示溫度上升到6060，“+NaOH sol”+NaOH sol”表示加入氫表示加入氫氧化鈉溶液等等。氧化鈉溶液等等。3、實驗報告、實驗報告 實驗報告是將實驗操作，實驗現(xiàn)象及所得各種數(shù)據(jù)綜合歸納、分析實驗報告是將實驗操作，實驗現(xiàn)象及所得各種數(shù)據(jù)綜合歸納、分析提高的過程，是把直接的感性認識提高到理性概念的必要步驟，也是向提高的過程，是把直接的感性認識提高到理性概念的必要步驟，也是向?qū)焾蟾妗⑴c他人交流及儲存?zhèn)洳榈氖侄?。實驗報告是將實驗記錄整理導師報告、與他人交流及儲存?zhèn)洳榈氖侄?。實驗報告是將實驗記錄整理而成的?/p>

43、而成的。以熔點的測定為例，格式如下：以熔點的測定為例，格式如下：熔點的測定熔點的測定一、實驗目的一、實驗目的 1、了解熔點測定的概念、特點和意義。、了解熔點測定的概念、特點和意義。 2、掌握測定熔點的操作。、掌握測定熔點的操作。 二、實驗原理二、實驗原理（一）測熔點時幾個概念測熔點時幾個概念 熔點：是指固體物質(zhì)在一定大氣壓下，固液兩相達到平衡時的溫度。一般可以 認為是固體物質(zhì)在受熱到一定溫度時，由固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)，此時的溫度即為該物質(zhì) 的熔點。 熔程：固體物質(zhì)從開始熔化到完全熔化的溫度范圍即為熔程（也叫熔點范圍）。 初熔：固體剛開始熔化的溫度（或觀察到有少量液體出現(xiàn)時的溫度）。 全熔：固體剛好全部熔化時的溫度。（二）熔點測定的特點：（二）熔點測定的特點： 操作正確時，純的有機化合物一般都有固定的熔點，熔程不超過051?；煊须s質(zhì)時，熔點會降低，熔