X射線Rietveld法測定納米鋁粉中單質(zhì)鋁的含量

1、主講人：蔡鵬X X射線RietveldRietveld法測定納米鋁粉中單質(zhì)鋁的含量報(bào)告提綱課題介課題介紹及研究意義紹及研究意義X X衍射定量分析方法介紹衍射定量分析方法介紹實(shí)實(shí)驗(yàn)步驟驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析總總結(jié)結(jié)u報(bào)告來報(bào)告來源源u華華中科技大學(xué)周玉華碩士畢業(yè)論文中科技大學(xué)周玉華碩士畢業(yè)論文X X射線射線RietveldRietveld法測定納米鋁粉中單質(zhì)鋁的含法測定納米鋁粉中單質(zhì)鋁的含量及微觀應(yīng)量及微觀應(yīng)力的研究力的研究課題介紹u鋁鋁粉作用粉作用u金屬鋁粉作為金屬鋁粉作為能量添加劑能量添加劑加入到推進(jìn)劑和炸藥等加入到推進(jìn)劑和炸藥等含能材料中，可以提高推進(jìn)劑能量和燃燒穩(wěn)定性，含能材料中

2、，可以提高推進(jìn)劑能量和燃燒穩(wěn)定性，增強(qiáng)彈藥威力和射程。增強(qiáng)彈藥威力和射程。u納納米鋁粉的優(yōu)勢及問題米鋁粉的優(yōu)勢及問題u優(yōu)勢優(yōu)勢u鋁粉納米化后，其鋁粉納米化后，其化學(xué)反應(yīng)活性大幅提高化學(xué)反應(yīng)活性大幅提高，可以，可以進(jìn)一步提高推進(jìn)劑燃速以及炸藥的爆炸威力等。進(jìn)一步提高推進(jìn)劑燃速以及炸藥的爆炸威力等。課題意義u問題問題u由由于納米鋁粉具有高反應(yīng)活性，極易于納米鋁粉具有高反應(yīng)活性，極易氧化形成包氧化形成包覆層覆層，使其成為，使其成為非活性非活性鋁，鋁，從而降低材料的應(yīng)用從而降低材料的應(yīng)用性能性能。u研研究意義究意義u本文利用本文利用XRDXRD全譜擬合法（全譜擬合法（RietveldRietveld法

3、）定量分法）定量分析析兩種方法制備的納米鋁粉中活性鋁的含量，為兩種方法制備的納米鋁粉中活性鋁的含量，為納米鋁粉的進(jìn)一步應(yīng)用打下基礎(chǔ)。納米鋁粉的進(jìn)一步應(yīng)用打下基礎(chǔ)。X X衍射定量分析常用方法及優(yōu)缺點(diǎn)u內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)法法u外標(biāo)外標(biāo)法法uK K值法值法uRietveldRietveld法法XRDXRD全譜擬合法（RietveldRietveld法）介紹u多晶衍射結(jié)構(gòu)分析一般過程多晶衍射結(jié)構(gòu)分析一般過程粉末衍粉末衍射圖射圖衍射數(shù)衍射數(shù)據(jù)處理據(jù)處理指標(biāo)化指標(biāo)化空空間群間群分析分析峰形擬合提取峰形擬合提取衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度直接法直接法帕特帕特森森法法晶晶體結(jié)體結(jié)構(gòu)模型構(gòu)模型RietveldRietveld法法精修

4、精修RietveldRietveld法u全稱全稱u最最小二小二乘全乘全譜擬合粉譜擬合粉末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析方方法法u于于19691969年提出年提出u最初是針對(duì)中子衍射最初是針對(duì)中子衍射晶體結(jié)構(gòu)分析后發(fā)展晶體結(jié)構(gòu)分析后發(fā)展到到X X衍射分析衍射分析u要點(diǎn)要點(diǎn)u以以一個(gè)一個(gè)初初始晶始晶體結(jié)構(gòu)體結(jié)構(gòu)為為基礎(chǔ)，利用晶體結(jié)構(gòu)參基礎(chǔ)，利用晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰形函數(shù)、峰寬函數(shù)與峰形函數(shù)、峰寬函數(shù)等計(jì)算一張數(shù)等計(jì)算一張理論衍射理論衍射圖圖譜譜，將將理論譜與實(shí)際理論譜與實(shí)際譜相比較譜相比較修正修正初始晶體初始晶體結(jié)結(jié)構(gòu)。構(gòu)。初始結(jié)初始結(jié)構(gòu)模型構(gòu)模型開始開始理論圖譜理論圖譜判定判定因子因子修正修正修修正模型正模型否否是是RietveldRietveld法基礎(chǔ)理論RietveldRietveld法基礎(chǔ)理論RietveldRietveld法基礎(chǔ)理論RietveldRietveld法定量分析基本原理修正結(jié)構(gòu)修正結(jié)構(gòu)RietveldRietveld法定量分析基本原理實(shí)驗(yàn)步驟三組樣本的制備三組樣本的制備X X衍射物相確定衍射物相確定全譜擬合定量分析全譜擬合定量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及結(jié)論實(shí)實(shí)驗(yàn)步驟驗(yàn)步驟電爆法電