2020年高考微專題化學(xué)試驗(yàn)復(fù)習(xí)分水器及其應(yīng)用

1、專題二冷凝裝置及其衍生操作09分水器及其應(yīng)用（一）原理主要用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，分離反應(yīng)生成的水，由于有機(jī)反應(yīng)多是可逆反應(yīng)， 反應(yīng)生成的水在存在于反應(yīng)體 系時(shí)會(huì)對(duì)反應(yīng)造成一定的影響或著使反應(yīng)無法進(jìn)行，此時(shí)如果運(yùn)用平衡移動(dòng)原理，把生成的水通過與水共沸的溶劑回流把水帶出來，就能使反應(yīng)在原來基礎(chǔ)上正向進(jìn)行，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。（二）方法介紹實(shí)驗(yàn)利用恒沸混合物蒸儲(chǔ)方法，采用分水器將反應(yīng)生成的水層上面的有機(jī)層不斷流回到反應(yīng)瓶中，而將生成的水留在分水器中，可以隨時(shí)除去除去。實(shí)驗(yàn)時(shí)小火加熱，保持瓶內(nèi)液體微沸，開始回流，控制一定實(shí)驗(yàn)溫度待 分水器已全部被水充滿時(shí)表示反應(yīng)已基本完成，停止加熱。所謂恒沸

2、物，指的是當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個(gè)特定的比例混合時(shí)，在固定的壓力下，僅具 有一個(gè)沸點(diǎn)此時(shí)這個(gè)混合物即稱做恒沸物。（二）裝置圖示（三）裝置缺點(diǎn)傳統(tǒng)分水器要求反應(yīng)物能與水共沸，如果反應(yīng)體系不能與水形成共沸物則需要加入共沸脫水劑將體系中的水帶出，常用的共沸脫水劑有苯、甲苯、環(huán)乙烷等有機(jī)溶劑，但是這些溶劑都具有一定的毒性，會(huì)對(duì)人體和環(huán)境帶來危害；有機(jī)相要與水相不相溶，若有機(jī)相與水相溶，則難以在分水器中與水分層，導(dǎo)致其不能返回反應(yīng)體系，這也使得共沸脫水劑的選擇上受到一定限制，此外有機(jī)組分的密度必小于水，分層時(shí)有機(jī)層應(yīng)在水層之上，才能順利地返回反應(yīng)體系。（四）1.過氧乙酸（CH3COOOH）

3、是一種常用的消毒劑，易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解。其制備原理為：60 CH2O2+CH3cOOH ? CH3cOOOH+H2O :/Jg5.實(shí)驗(yàn)室制備甲基丙烯酸甲酯的反應(yīng)裝置如圖所示，有關(guān)信息如下:CI1+H2OIHz0-C-tXXXJHi西吊用點(diǎn)C那點(diǎn)。爵解件雷度)甲解9864.5。米泯那,恃溶于有機(jī)海刑0, 79甲基西播送15161溶廣熱水電溶F行于劑,01甲苑內(nèi)鄧限”循-*161M曲懈于冰曷落于有機(jī)船港由CaCI 2可與醇結(jié)合形成復(fù)合物。分水器已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較小;燒瓶實(shí)驗(yàn)步驟:向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、1

4、0mL無水甲醇、適量的濃硫酸；在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱燒瓶。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；當(dāng),停止加熱；冷卻后用試劑X洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；取有機(jī)層混合液蒸儲(chǔ)，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。請(qǐng)回答下列問題：A裝置的名稱是。(2)請(qǐng)將步驟填完整 。(3)上述實(shí)驗(yàn)可能生成的副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)簡式為 (填兩種)。(4)下列說法正確的是 (填字母代號(hào))。A.在該實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸是催化劑和脫水劑B.酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率C.洗滌劑X是一組試劑，產(chǎn)物

5、要依次用飽和Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌D.為了提高蒸儲(chǔ)速度，最后一步蒸儲(chǔ)可采用減壓蒸儲(chǔ)；該步驟一定不能用常壓蒸儲(chǔ)(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束收集分水器分離出的水，并測(cè)得質(zhì)量為2.70g,計(jì)算甲基丙烯酸甲酯的產(chǎn)率約為 (經(jīng)果保留一位小數(shù))。實(shí)驗(yàn)中甲基丙烯酸甲酯的實(shí)際產(chǎn)率總是小于此計(jì)算值，可能其原因不是 (填字母 代號(hào))。A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯B.實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)生副反應(yīng)C.產(chǎn)品精制時(shí)收集部分低沸點(diǎn)物質(zhì)D.產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失【答案】(1)球形冷凝管(2)當(dāng)分水器中液面不再變化CHa一 . I-(3) CH3OCH3、北壓1口 C00CH3(4)BD (5) 85.2% C【解析】(

6、1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征，可知裝置A為球形冷凝管;(2)根據(jù)步驟描述操作要保持分水器中水層液面的高度不變，因此步驟的操作為：當(dāng)分水器中液面不再變化，停止加熱;(3)上述實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的副反應(yīng)為甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合生成劑作用下可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成甲醛，可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物有CHar I q-CHiT葉，甲醇之間在濃硫酸催化C嬴印CH5CH3OCH3、1 I.(4) A .在該實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)中，濃硫酸是催化劑和吸水劑，故A錯(cuò)誤；B.酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，則酯會(huì)沉在分水器中的水下，會(huì)導(dǎo)致水從分水器中流入圓底燒瓶，不能提高反應(yīng)物白轉(zhuǎn)化率，故 B正確；C.用試劑X洗滌產(chǎn)品，需

7、要洗去表面竣酸及甲醇，且應(yīng)降低酯的溶解度，根據(jù)題干已知信息分析可得，產(chǎn)物要依次用飽和 Na2CO3除去甲基丙烯酸、飽和 NaCl溶液洗洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，故 C錯(cuò)誤；D.根據(jù)已知信息，為了提高蒸儲(chǔ)速度，防止甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合，最后一步蒸儲(chǔ)可采用減壓蒸儲(chǔ)， 該步驟一定不能用常壓蒸儲(chǔ)，故D正確；答案選BD。甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的質(zhì)量為 15mLX 1.01g/mL=15.15g , 10mL無水甲醇的質(zhì)量為10mLX 0.79g/mL=7.9g ,甲醇完全反應(yīng)需要甲基丙烯酸的質(zhì)量為7.9g32g/molX86g/mol=21.23

8、g15.15g ,故甲醇過量,15.15g .則理論生成甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為 -X100g/mol,測(cè)得生成水的質(zhì)量為2.70g,則實(shí)際得到甲基丙烯酸86g/mol甲酯的質(zhì)量為2.7g18g/molM00g/mol=15g ,故產(chǎn)率為15g15.15g86g/mol100g/molX100%=85.2%;A.分水器收集的水里含甲酯，產(chǎn)品的質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故A不符合題意；B.實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)生副反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故B不符合題意；C.產(chǎn)品精制時(shí)收集部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏大，產(chǎn)率偏大，故C符合題意；D.產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故D不符

9、合題意;答案選Co6.乙酸正丁酯是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，廣泛用于硝化纖維清漆中，在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑，也用于香料工業(yè)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)裝置如下所示：II化合物相對(duì)分子質(zhì)里密度(g/cm3)沸點(diǎn)（C）溶解度（g/100 g水）冰醋酸601.045117.9互溶止醇740.80118.09乙酸止酯1160.882126.10.7分水器的操作方法：先將分水器裝滿水（水位與支管口相平），再打開活塞，準(zhǔn)確放出一定體積的水。在制備過程中，隨著加熱回流，蒸發(fā)后冷凝下來的有機(jī)液體和水在分水器中滯留分層，水并到下層（反應(yīng)前加入的）水中;

10、有機(jī)層從上面溢出，流回反應(yīng)容器。當(dāng)水層增至支管口時(shí)，停止反應(yīng)。乙酸正丁酯合成和提純步驟為：第一步：取18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)裝置如圖I所示（加熱儀器已省略）;第二步：依次用水、飽和Na2CO3溶液、水對(duì)燒瓶中的產(chǎn)品洗滌并干燥；第三步：用裝置n蒸儲(chǔ)提純。請(qǐng)回答有關(guān)問題：（1）第一步裝置中除了加正丁醇和冰醋酸外，還需加入 、。（2）實(shí)驗(yàn)中使用分水器的優(yōu)點(diǎn)有 、。根據(jù)題中給出的相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算，理論上， 應(yīng)該從分水器中放出來的水的體積約為 。（3）第二步用飽和 Na2CO3溶液洗滌的目的是 。（4）第三步蒸儲(chǔ)產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)收集溫度在 左右的微分。若實(shí)驗(yàn)中得到乙酸正

11、丁酯12.76 g,則乙酸正丁酯白產(chǎn)率為。【答案】（1）濃硫酸沸石（碎瓷片）（2）及時(shí)分離出水，有利于酯化反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動(dòng)根據(jù)收集到的水的體積，可以粗略判斷是否可以終止反應(yīng)3.6mL（3）除去產(chǎn)品中含有的乙酸（硫酸）等雜質(zhì)126.1 C 55%【解析】（1）第一步裝置中除了加正丁醇和冰醋酸外，還需加入濃硫酸作為催化劑和吸水劑、加入碎瓷片或 者沸石防止反應(yīng)液暴沸；答案：濃硫酸沸石（碎瓷片）（2）實(shí)驗(yàn)中使用分水器的優(yōu)點(diǎn)是及時(shí)分離出水，相當(dāng)于減小生成物濃度有利于酯化反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動(dòng)、 根據(jù)收集到的水的體積，當(dāng)分水器中的水接近支管口時(shí)，可以粗略判斷是否可以終止反應(yīng)。正丁醇的質(zhì)量為： 0.80g

12、/cm3 M8.5mL=14.8g ； n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸質(zhì)量：1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（醋 酸）=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反應(yīng)時(shí)，冰醋酸過量，根據(jù)正丁醇計(jì)算；濃硫醺CH3COOH+CH 3CH2CH2CH 20H CH 3COOCH 2CH 2CH2CH3+H 2O加熱1mol1mol0.2mol0.2mol因此生成水:0.2mol X8g/mol=3.6g,因?yàn)樗拿芏葹?1g/mL,則大約為3.6mL;答案：及時(shí)分離出水，有利于酯化反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動(dòng)根據(jù)收集到的水的體積，可以粗略判斷是否可以終止反應(yīng)3.6mL（3）第二步用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是除去產(chǎn)品中含有的乙酸（硫酸）等雜質(zhì)；答案：除去產(chǎn)品中含有的乙酸（硫酸）等雜質(zhì)（4）第三步蒸儲(chǔ)產(chǎn)品時(shí)，因?yàn)橐宜嵴□サ姆悬c(diǎn)為126.1 C ,應(yīng)收集溫度在126.1C左右的微分。正丁醇的質(zhì)量為：0.80g/cm3x18.5mL=14.8g ; n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸質(zhì)量:1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（