2020年高考微專題化學試驗復習分水器及其應用

1、專題二冷凝裝置及其衍生操作09分水器及其應用（一）原理主要用于有機化學實驗中，分離反應生成的水，由于有機反應多是可逆反應， 反應生成的水在存在于反應體 系時會對反應造成一定的影響或著使反應無法進行，此時如果運用平衡移動原理，把生成的水通過與水共沸的溶劑回流把水帶出來，就能使反應在原來基礎上正向進行，增大反應物的轉化率和產物的產率。（二）方法介紹實驗利用恒沸混合物蒸儲方法，采用分水器將反應生成的水層上面的有機層不斷流回到反應瓶中，而將生成的水留在分水器中，可以隨時除去除去。實驗時小火加熱，保持瓶內液體微沸，開始回流，控制一定實驗溫度待 分水器已全部被水充滿時表示反應已基本完成，停止加熱。所謂恒沸

2、物，指的是當兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個特定的比例混合時，在固定的壓力下，僅具 有一個沸點此時這個混合物即稱做恒沸物。（二）裝置圖示（三）裝置缺點傳統(tǒng)分水器要求反應物能與水共沸，如果反應體系不能與水形成共沸物則需要加入共沸脫水劑將體系中的水帶出，常用的共沸脫水劑有苯、甲苯、環(huán)乙烷等有機溶劑，但是這些溶劑都具有一定的毒性，會對人體和環(huán)境帶來危害；有機相要與水相不相溶，若有機相與水相溶，則難以在分水器中與水分層，導致其不能返回反應體系，這也使得共沸脫水劑的選擇上受到一定限制，此外有機組分的密度必小于水，分層時有機層應在水層之上，才能順利地返回反應體系。（四）1.過氧乙酸（CH3COOOH）

3、是一種常用的消毒劑，易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解。其制備原理為：60 CH2O2+CH3cOOH ? CH3cOOOH+H2O :/Jg5.實驗室制備甲基丙烯酸甲酯的反應裝置如圖所示，有關信息如下:CI1+H2OIHz0-C-tXXXJHi西吊用點C那點。爵解件雷度)甲解9864.5。米泯那,恃溶于有機海刑0, 79甲基西播送15161溶廣熱水電溶F行于劑,01甲苑內鄧限”循-*161M曲懈于冰曷落于有機船港由CaCI 2可與醇結合形成復合物。分水器已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較小;燒瓶實驗步驟:向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、1

4、0mL無水甲醇、適量的濃硫酸；在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱燒瓶。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；當,停止加熱；冷卻后用試劑X洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；取有機層混合液蒸儲，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。請回答下列問題：A裝置的名稱是。(2)請將步驟填完整 。(3)上述實驗可能生成的副產物結構簡式為 (填兩種)。(4)下列說法正確的是 (填字母代號)。A.在該實驗中，濃硫酸是催化劑和脫水劑B.酯化反應中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應物的轉化率C.洗滌劑X是一組試劑，產物

5、要依次用飽和Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌D.為了提高蒸儲速度，最后一步蒸儲可采用減壓蒸儲；該步驟一定不能用常壓蒸儲(5)實驗結束收集分水器分離出的水，并測得質量為2.70g,計算甲基丙烯酸甲酯的產率約為 (經(jīng)果保留一位小數(shù))。實驗中甲基丙烯酸甲酯的實際產率總是小于此計算值，可能其原因不是 (填字母 代號)。A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯B.實驗條件下發(fā)生副反應C.產品精制時收集部分低沸點物質D.產品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失【答案】(1)球形冷凝管(2)當分水器中液面不再變化CHa一 . I-(3) CH3OCH3、北壓1口 C00CH3(4)BD (5) 85.2% C【解析】(

6、1)由儀器的結構特征，可知裝置A為球形冷凝管;(2)根據(jù)步驟描述操作要保持分水器中水層液面的高度不變，因此步驟的操作為：當分水器中液面不再變化，停止加熱;(3)上述實驗可能發(fā)生的副反應為甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合生成劑作用下可以發(fā)生分子間脫水反應生成甲醛，可能產生的副產物有CHar I q-CHiT葉，甲醇之間在濃硫酸催化C嬴印CH5CH3OCH3、1 I.(4) A .在該實驗中，發(fā)生酯化反應，酯化反應中，濃硫酸是催化劑和吸水劑，故A錯誤；B.酯化反應中若生成的酯的密度比水大，則酯會沉在分水器中的水下，會導致水從分水器中流入圓底燒瓶，不能提高反應物白轉化率，故 B正確；C.用試劑X洗滌產品，需

7、要洗去表面竣酸及甲醇，且應降低酯的溶解度，根據(jù)題干已知信息分析可得，產物要依次用飽和 Na2CO3除去甲基丙烯酸、飽和 NaCl溶液洗洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，故 C錯誤；D.根據(jù)已知信息，為了提高蒸儲速度，防止甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合，最后一步蒸儲可采用減壓蒸儲， 該步驟一定不能用常壓蒸儲，故D正確；答案選BD。甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的質量為 15mLX 1.01g/mL=15.15g , 10mL無水甲醇的質量為10mLX 0.79g/mL=7.9g ,甲醇完全反應需要甲基丙烯酸的質量為7.9g32g/molX86g/mol=21.23

8、g15.15g ,故甲醇過量,15.15g .則理論生成甲基丙烯酸甲酯的質量為 -X100g/mol,測得生成水的質量為2.70g,則實際得到甲基丙烯酸86g/mol甲酯的質量為2.7g18g/molM00g/mol=15g ,故產率為15g15.15g86g/mol100g/molX100%=85.2%;A.分水器收集的水里含甲酯，產品的質量偏小，產率偏低，故A不符合題意；B.實驗條件下發(fā)生副反應，會導致產品質量偏小，產率偏低，故B不符合題意；C.產品精制時收集部分低沸點物質，會導致產品質量偏大，產率偏大，故C符合題意；D.產品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失，會導致產品質量偏小，產率偏低，故D不符

9、合題意;答案選Co6.乙酸正丁酯是一種優(yōu)良的有機溶劑，廣泛用于硝化纖維清漆中，在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑，也用于香料工業(yè)。某化學興趣小組在實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，有關物質的相關數(shù)據(jù)及實驗裝置如下所示：II化合物相對分子質里密度(g/cm3)沸點（C）溶解度（g/100 g水）冰醋酸601.045117.9互溶止醇740.80118.09乙酸止酯1160.882126.10.7分水器的操作方法：先將分水器裝滿水（水位與支管口相平），再打開活塞，準確放出一定體積的水。在制備過程中，隨著加熱回流，蒸發(fā)后冷凝下來的有機液體和水在分水器中滯留分層，水并到下層（反應前加入的）水中;

10、有機層從上面溢出，流回反應容器。當水層增至支管口時，停止反應。乙酸正丁酯合成和提純步驟為：第一步：取18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸混合加熱發(fā)生酯化反應，反應裝置如圖I所示（加熱儀器已省略）;第二步：依次用水、飽和Na2CO3溶液、水對燒瓶中的產品洗滌并干燥；第三步：用裝置n蒸儲提純。請回答有關問題：（1）第一步裝置中除了加正丁醇和冰醋酸外，還需加入 、。（2）實驗中使用分水器的優(yōu)點有 、。根據(jù)題中給出的相關數(shù)據(jù)計算，理論上， 應該從分水器中放出來的水的體積約為 。（3）第二步用飽和 Na2CO3溶液洗滌的目的是 。（4）第三步蒸儲產品時，應收集溫度在 左右的微分。若實驗中得到乙酸正

11、丁酯12.76 g,則乙酸正丁酯白產率為?！敬鸢浮浚?）濃硫酸沸石（碎瓷片）（2）及時分離出水，有利于酯化反應朝正反應方向移動根據(jù)收集到的水的體積，可以粗略判斷是否可以終止反應3.6mL（3）除去產品中含有的乙酸（硫酸）等雜質126.1 C 55%【解析】（1）第一步裝置中除了加正丁醇和冰醋酸外，還需加入濃硫酸作為催化劑和吸水劑、加入碎瓷片或 者沸石防止反應液暴沸；答案：濃硫酸沸石（碎瓷片）（2）實驗中使用分水器的優(yōu)點是及時分離出水，相當于減小生成物濃度有利于酯化反應朝正反應方向移動、 根據(jù)收集到的水的體積，當分水器中的水接近支管口時，可以粗略判斷是否可以終止反應。正丁醇的質量為： 0.80g

12、/cm3 M8.5mL=14.8g ； n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸質量：1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（醋 酸）=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反應時，冰醋酸過量，根據(jù)正丁醇計算；濃硫醺CH3COOH+CH 3CH2CH2CH 20H CH 3COOCH 2CH 2CH2CH3+H 2O加熱1mol1mol0.2mol0.2mol因此生成水:0.2mol X8g/mol=3.6g,因為水的密度為 1g/mL,則大約為3.6mL;答案：及時分離出水，有利于酯化反應朝正反應方向移動根據(jù)收集到的水的體積，可以粗略判斷是否可以終止反應3.6mL（3）第二步用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是除去產品中含有的乙酸（硫酸）等雜質；答案：除去產品中含有的乙酸（硫酸）等雜質（4）第三步蒸儲產品時，因為乙酸正丁酯的沸點為126.1 C ,應收集溫度在126.1C左右的微分。正丁醇的質量為：0.80g/cm3x18.5mL=14.8g ; n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸質量:1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（