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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(利血平)原始記錄 第 1 頁,共 頁檢測(cè)項(xiàng)目利血平檢測(cè)開始時(shí)間 年 月 日檢測(cè)依據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件 2009032 第三法檢測(cè)結(jié)束時(shí)間 年 月 日檢測(cè)方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對(duì)濕度 儀器名稱/型號(hào)PE Qsight220/A30儀器編號(hào)/-070 -2電子天平FA2004/-074-2樣品處理情況按照 國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件 2009032 對(duì)樣品進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:100g/ml色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫: 40 流速: 0.4mL/min進(jìn)樣量:
2、 10 L流動(dòng)相:甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式:ESI +質(zhì)譜掃描模式:MRM母離子子離子 定量方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)123456標(biāo)液濃度(ng/mL)標(biāo)液峰面積(A)回歸方程 Y=aX+b a= b= r=檢出限定量限計(jì)算公式計(jì)算公式:X= 式中:X-樣品中被測(cè)組分含量,單位為(g/kg); V-樣品溶液定容體積,單位為(mL); c-由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣溶液中被測(cè)組分的濃度,單位為(ng/mL); m-樣品溶液所代表試樣的質(zhì)量,單位為(g)。 注:計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。質(zhì)控(自控)情況樣品總數(shù)平行樣個(gè)數(shù)加標(biāo)樣個(gè)數(shù) 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗(yàn)人: 復(fù)核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析( 利血平 )原始記錄(續(xù)頁) 第 頁,共 頁 樣品編號(hào)試樣質(zhì)量( g )定容體積(mL )組分濃度(ng/mL)稀釋倍數(shù)結(jié)果(g/kg)平均值(mg/kg)相對(duì)偏
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