方法確認(rèn)GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法

1、文件編號(hào)方法確認(rèn)報(bào)告類別水質(zhì)項(xiàng)目水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法方法GBT11905-1989在符合確認(rèn)情況的內(nèi)打勾標(biāo)準(zhǔn)方法的開(kāi)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認(rèn)非標(biāo)準(zhǔn)方法超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法在采用的確認(rèn)試驗(yàn)方式內(nèi)打勾項(xiàng)目開(kāi)驗(yàn)方法確認(rèn)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)不同人員或儀器比對(duì)報(bào)告編纂人報(bào)告參與人試驗(yàn)測(cè)試周期報(bào)告完成日期報(bào)告審核人江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第 頁(yè)/共8頁(yè)江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法方法確認(rèn)報(bào)告122.12.2目的驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法的檢測(cè)能力性。方法內(nèi)容范圍本報(bào)告適用于依照GB

2、T11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法進(jìn)行水質(zhì)中鈣、鎂的檢測(cè)過(guò)程。試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。2.2.11+1硝酸試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量操作過(guò)程：2.2.2金屬貯備液：試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量2.2.3中間標(biāo)準(zhǔn)液試劑名稱操作過(guò)程2.2.4鑭溶液：I稱取*比伽Oa應(yīng)異E3.5乩用少就殆醸樽液叫需搟”蒸至近下，加5皿硝醸轉(zhuǎn)液厲閃及ilit水*橄鮒靜解，禪卻后用水定聲呈200ml試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量?jī)x器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收分光光度計(jì)儀器設(shè)備儀器編號(hào)品牌型號(hào)量程范圍計(jì)量有效期至2.4樣品的采集和分析2.4.1樣品的采集和制備6.1祥品曲保存釆集代掄生水樣貯存于聚乙烯粗中屎

3、樣瓶先用詵濟(jì)刑注凈再在硝酸潘戕MG浸泡至少2dh,然后用去旖F水沖濟(jì)珈6.2試卑貳老答6.2.1汁析訐酒態(tài)鈣.錢時(shí)婦4：汙桿九倉(cāng)貳隹沙異浮物蘭佔(zhàn)采集丘嵐段時(shí)齊惜，泠清液適遼0-命皿有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾.泄腹擁硝醉厲I儼化壬叩為E-2-2分祈不可濾志臥鏤總呈時(shí)采聚后立即加確酸皿門酸化至叩為如果樣咼需要汨解觀檢準(zhǔn)溶版*空白溶槪也聲用解用辭歩聯(lián)如下收IDD譏待赴理樣品，置于200mL#fp中伽入5泌硝酸（4*丨昇在也幣相上擁填消懈+菽至10mL托右加人5mL硝酸g1和2mL烏氯藪M.2）型續(xù)消解、棊至1mL左右，脫卜-冷卻，加水懈解殘隆，遺過(guò)中速譴城，憾入5DmL容量瓶中.用水稀釋全標(biāo)筑潸解中便用的高:

4、Z醴易爆炸,要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行人2.4.2分析步驟試料準(zhǔn)確吸甲經(jīng)預(yù)處理的試樣（&2）.00-10.00mL（含鈣不超過(guò)250鴨，鎂不超過(guò)25呃）于丸mL容鼠瓶中*主1人1|譏硝酸溶液（4鮎和I譏側(cè)溶液3.G：杵打K稀釋至更線，搖勻；空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試臉。空白試驗(yàn)時(shí)用50mL水取代試樣口所用試劑及苒用量，歩驟與試料測(cè)定完全相同校準(zhǔn)參照表3,在50mL容量瓶中血次加入適量的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶被（49兒取下按7-1條步驟制備至少配制帝個(gè)栓淮溶液（不包括零O表3鈣、鏤標(biāo)進(jìn)系列的配刑3方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1線性范圍和靈敏度實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm濃度/

5、mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果3.2檢出限根據(jù)HJ168-2010中方法，通過(guò)對(duì)空白溶液多次測(cè)量n（n7）的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下式計(jì)算出方法的檢出限（mg/L）。MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL儀器檢出限；N樣品的平行測(cè)定次數(shù)；T自由度為n-1，置信度為99%時(shí)t的分布（單側(cè)）；Sn次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；其中，當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值可參考下表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）t)(n-1,0.99763.143872.998982.8961092.82

6、111102.76416152.60221202.5283.2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認(rèn)結(jié)果日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認(rèn)結(jié)果3.3精密度配制鈣和鎂濃度分別為3.00mg/L和0.30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液7份，測(cè)定其吸光度。并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（應(yīng)不大于5%）3.3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果3.4回收率參照GB/T11905-1989中樣品的處理方法。分取基質(zhì)溶液適量，添加2種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的回收率計(jì)算。所得回收率應(yīng)在90110%之間。3.4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度/mg/L計(jì)算回收率/%平均回收率確認(rèn)結(jié)果日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度/mg/L計(jì)算回收率/%平均回收率確認(rèn)結(jié)果日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)元素波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白