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文檔簡介

1、污水廠日常水質(zhì)監(jiān)測管理方案采樣采樣須知采樣是廢水處理程序中比較重要的一個環(huán)節(jié),不正確的采樣可能造成操作上做出錯誤的決定、并由此可能導致處理系統(tǒng)不能正常運行。操作人員除了必須了解各處理單元及設備的功能外,還應能按各項數(shù)據(jù)判斷采取何種操作方法及措施,而采樣是否適當直接影響著數(shù)據(jù)正確性與否。水樣采集和目的是用來分析出水達標狀況和對各個工藝環(huán)節(jié)的運行狀況進行分析。水樣采集是要通過采集很少的一部分來反映被采集的整體全貌,因此科學認真的采樣是采出有代表性樣品的關鍵。采集水樣時,首先應按規(guī)定的計劃、地點、時間和專用的水樣瓶采樣。采樣瓶在正式采樣前要用被采樣水沖洗三遍。對易變化的水樣,采集后應盡速分析或采取恒

2、溫保存、加藥固化等措施將水樣暫時存放好,并及時進行分析。采樣準則采樣一般遵循下列原則以獲得正確的數(shù)據(jù)并減小操作誤差:1)對某一構(gòu)筑物,采樣要在同一定點;2)采樣要有專用器具,采樣前用水樣加以洗滌;3)采樣點應位于有良好混合條件的場所,避免在死角、短流處采樣;4)注意不同的水質(zhì)分析對水樣的要求,如用滴定法測DO時須在水面下采樣。5)采樣頻率視水質(zhì)、水量波動情況而定,若波動大則采樣頻率也大。采樣方法隨機采樣隨機采樣指在某一時刻采取足夠水量,因此只代表特定瞬時情況,日常操作取樣大多為此類。隨機采樣主要應用于下列場合: 廢水水質(zhì)變化不大時,用于日常操作; 水質(zhì)突變時,用于異常情況下以了解廢水來源、頻率

3、; 間斷性廢水; 采樣后需立即測定的水樣?;旌喜蓸訉⒉煌瑫r刻用隨機采樣方式所取得的水樣,混合成一個水樣,即為混合水樣,它代表著一段時間內(nèi)廢水的平均情況,通常用于以下場合: 了解一段時間內(nèi)廢水及污泥的平均情況; 估計處理設備的功效; 測定廢水的特性?;旌喜蓸涌煞譃閮煞N方式:定容積混合采樣和流量比例混合采樣。定容積混合采樣即指每次定體積取樣,用于廢水流量波動?。ㄐ∮谄骄髁康?5%)的情況下。流量比例混合采樣即指水樣采量與廢水流量成正比,用于水質(zhì)水量波動大的情況下。另外,處理廠進出水的SS和BOD的測定、污泥輸送管線中SS的測定也宜采用這種方式。水樣儲存及數(shù)據(jù)記錄水樣的儲存及數(shù)據(jù)記錄通常污染性較高

4、的水樣儲存時間不超過12小時,污染性較低的水樣儲存時間不超過72小時,但儲存時間也因分析的項目而異。測得初始數(shù)據(jù)后,加以計算整理得到所需的水樣數(shù)據(jù),記錄在日報表中。采樣人員的訓練一般而言,水樣分析項目及儲存方法是操作人員必須了解并熟識的,采樣人員應熟練下列各項:1)水樣分析項目;2)利用何種器具及如何應用此種采用器具;3)如何儲存水樣;4)如何做完善的采樣記錄;5)采樣時應注意的地方;6)水樣如何傳至實驗室。水樣瓶的標示水樣瓶需應標示,以免發(fā)生錯誤。一般分兩種標示方法:1)永久標示:注明此水樣瓶是用于那一個采樣點,標明時用永久墨水。日常操作時多采用此種方式;2)特殊標示:需要特殊水樣時,應標示

5、詳細資料,通常包括地點、時間、現(xiàn)場特殊情況等?,F(xiàn)場及實驗室記錄現(xiàn)場采樣人員,應將現(xiàn)場資料記錄下來,作為操作人員參考及實驗數(shù)據(jù)的補充。實驗室人員分析完水樣后,不但需記錄及分析項目,同時還需將水樣瓶標示資料填入。實驗進行中出現(xiàn)特殊情況亦應加以記錄,作為數(shù)據(jù)取用與否及操作履行的根據(jù)。采樣頻率水樣的采集頻率從理論上講是越高越好,時間間隔越短越好,從而分析結(jié)果也越可靠,但水樣的采集時間和分析時間限制了采集的時間間隔。對污水處理廠的水樣采集還要考慮實際的可能和實用的意義。本污水廠取樣分析方法見下表:取樣位置項目取樣目的取樣頻率取樣類型進水BOD5質(zhì)檢每日1次混合TSS質(zhì)檢每周1次混合pH工藝控制每周1次瞬

6、時TN質(zhì)檢每日1次瞬時NH3-N質(zhì)檢每周1次瞬時混合液DO工藝控制每日1次瞬時溫度工藝控制每日1次瞬時TSS工藝控制每日1次混合VSS工藝控制每日1次混合NO3工藝控制每周1次瞬時回流污泥TSS工藝控制每日1次混合出水BOD5質(zhì)檢每日1次混合TSS質(zhì)檢每日1次混合DO質(zhì)檢每日1次瞬時TN質(zhì)檢每周1次瞬時NH3-N質(zhì)檢每周1次瞬時NO2質(zhì)檢每周1次瞬時NO3質(zhì)檢每周1次瞬時pH質(zhì)檢每日1次瞬時大腸桿菌質(zhì)檢每日1次瞬時自動采樣自動采樣器可較好地進行混合樣的采集,而且大部分帶有冷藏功能,可保存采集水樣水質(zhì)的穩(wěn)定。但使用自動采樣器時要注意取樣管是后插上的,因此應使用無污染采樣管,最好采用PVC塑料管。

7、由于是自動采樣,人們往往忽視了對自動采樣器的維護保養(yǎng)和監(jiān)護。自動采樣器采樣后,要及時將水樣取出。使用自動采樣器還應注意定時清凈取樣瓶、取樣管。檢測儀表采用污水檢測儀表見下表:工藝參數(shù)測量介質(zhì)測量部位檢測儀表流量污水進、出水管道超聲波流量計污泥回流污泥管路電磁流量計溫度污水進出水Pt100熱電阻壓力污水泵站進出口管路彈簧管式壓力表、壓力變送器污泥泵站進出口管路彈簧管式壓力表、壓力變送器液位污水進水泵站集水池超聲波液位計格柵前后液位差超聲波液位計pH污水進、出水管路pH儀電導率污水進、出水管路電導儀濁度污水進、出水管路濁度儀污泥濃度污泥A/A/O生化池、回流污泥管路污泥濃度計DO污水A/A/O生化

8、池DO測定儀污泥界面污水A/A/O生化池污泥界面計COD污水進、出水BOD污水進、出水化驗化驗須知化驗檢測方法應符合現(xiàn)行的行業(yè)標準城市污水水質(zhì)檢驗方法標準的規(guī)定。化驗室內(nèi)部應建立健全水質(zhì)分析質(zhì)量保證體系?;灡O(jiān)測人員應經(jīng)培訓后,持證上崗,并應定期進行考核和抽驗?;炇覒O專人對檢測的“水、泥、氣”樣品進行編號、登記和驗收。當日的樣品應在當日內(nèi)完成測試(BOD5除外),并認真填寫檢測原始數(shù)據(jù)?;炇覉蟊響苫炇屹|(zhì)量保證人員負責填報,并應按日、月、年逐一整理、報送和存檔。實驗分析操作方法化學需氧量(COD)的測定1)原理水樣在酸性溶液中,加入過量的重鉻酸鉀,回流煮沸后,重鉻酸鉀氧化絕大部分有機物

9、,用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定剩余重鉻酸鉀。由消耗的重鉻酸鉀即可定量地求出水樣中有機物質(zhì)的含量,通常以等當量耗氧量表示。2)適用范圍本方法適用于水及廢水中COD的檢驗。3)干擾物質(zhì)A鹵離子產(chǎn)生的干擾,可加入硫酸汞生成復鹽加以掩蔽,但當鹵離子濃度大于2g/L時該不適用。B亞硝酸鹽產(chǎn)生干擾,每1mg亞硝酸態(tài)氮加入10mg氨其磺酸以排除干擾。C還原態(tài)的無機鹽類,如亞鐵離子、亞錳離子、硫化物等,可分別定量加以校正。D揮發(fā)性有機物可能因蒸發(fā)而引起較大偏差。4)設備A回流裝置:250mL三角燒瓶或圓形燒瓶,30cm的直形或球形冷凝管。B加熱裝置。5)試劑A蒸餾水:一般蒸餾水。B硫酸汞:結(jié)晶或粉末狀。C硫酸試劑

10、:加入22克硫酸銀于4Kg濃硫酸中,靜置12天使硫酸銀完全溶解。D重鉻酸鉀標準溶液0.2500N:于1000mL量瓶內(nèi),溶解12.259g無水重鉻酸鉀于蒸餾水中,并稀釋至刻度。E重鉻酸鉀標準溶液0.025N:于1000mL量瓶內(nèi),以蒸餾水稀釋100.0mL重鉻酸鉀0.2500N標準溶液至刻度。本溶液用于低濃度COD值的測定。F菲羅啉指示劑:使用市售品。G硫酸亞鐵銨滴定溶液,0.10N:溶解39克硫酸亞鐵銨(含結(jié)晶水)于蒸餾水,加入20mL濃硫酸,冷卻后稀釋至1L,使用前標定。標定方法:稀釋10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標準溶液至約100mL,加入30mL濃硫酸,冷卻至室溫,加入23滴菲羅啉

11、指示劑,以0.10N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定,當溶液由藍綠色變?yōu)榧t棕色時為滴定終點。H硫酸亞鐵銨滴定溶液,0.025N:在1000mL量瓶內(nèi),以蒸餾水稀釋250mL 0.1N硫酸亞鐵銨溶液至刻度。本溶液適用于低濃度COD值的測定,使用時如上標定。ICOD標準溶液(空白值):在1000mL量瓶內(nèi),溶解0.4250克無水鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水,稀釋至刻度,使用前配制。J氨基磺酸。6)步驟A水樣視需要先將沉淀物打碎,并混合均勻后取20.0mL或適量水樣(水樣的COD應小于900mg/L),稀釋至20.0mg/L,置于回流燒瓶,加入0.4克硫酸汞,數(shù)粒沸石,而后緩慢加入2.0mL硫酸試劑,并同時混合使硫

12、酸汞溶解,為避免揮發(fā)性物質(zhì)逸失,混合時需冷卻燒瓶內(nèi)容物。B加入10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標準溶液,連接冷卻管,并通入冷卻水。C由冷凝管頂端入28mL硫酸試劑,同時混合之,待充分混合均勻后,加熱回流2小時(如果已知水樣不需2小時即可達到2小時回流的COD值,可酌減回流時間)。D冷卻后,以適量蒸餾水由冷凝管頂端沖洗冷凝管內(nèi)壁,取出燒瓶,稀釋混合物至140mL,冷卻至室溫。E加入23滴菲羅啉指示劑,以0.1N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定至紅棕色,即為滴定終點。F同時以蒸餾水作空白試驗。G若水樣COD值小于50mg/L,應使用0.025N重鉻酸鉀標準溶液及0.025N硫酸亞鐵銨滴定溶液,依上述步驟操

13、作。7)計算 式中A:空白消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積(mL)B:水樣消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積(mL)C:硫酸亞鐵銨滴定溶液的當量濃度(N)總固體及懸浮固體的測定1)原理將混合均勻的水樣置于已知重量的蒸發(fā)皿內(nèi),于蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干后,在103105攝氏度干燥至恒重,蒸發(fā)皿增加的重量即為總固體重,包括溶解固體及懸浮固體。將混合均勻的水樣經(jīng)玻璃濾紙過濾后,濾紙在103105攝氏度干燥至恒重,濾紙所增加的重即為懸浮固體重。2)適用范圍本方法適用于水及廢水中總固體或懸浮固體的檢驗;總固體量家度范圍為1020000mg/L,懸浮固體量濃度范圍為420000mg/L。3)干擾物質(zhì)A水樣中懸浮固體分布

14、不均勻,將影響檢驗結(jié)果;對于大型漂浮物或塊狀物,應預除之。B水樣中油脂在干燥時,可能因氧化而增加重量。C溶解固體含量高的水樣,對于懸浮固體的測定可能產(chǎn)生正干擾,可用蒸餾水沖洗濾紙上殘留的溶解固體以減少干擾。4)設備A蒸發(fā)皿:磁制,直徑9cm,容量100mL。B高溫爐:能設定溫度55050攝氏度。C干燥器。D分析天平:靈敏度0.1mg。E蒸氣浴。F烘箱:自動溫度控制。G濾紙:不含有機粘合劑的玻璃纖維紙。H過濾裝置:薄膜過濾器或古氏坩堝。I抽氣裝置(吸濾裝置)。5)試劑蒸餾水:一般蒸餾水。6)步驟A總固體 取清潔蒸發(fā)皿,置于55050攝氏度高溫爐中1小時,取出移入干燥器,冷卻至室溫后稱重備用。 取

15、適量水樣(水樣所含總固體量在25mg以上),置于上述已稱重的蒸發(fā)皿內(nèi),在蒸氣浴或烘箱內(nèi)蒸干。使用烘箱時,溫度設定98攝氏度,以防止水樣混騰濺出。 將蒸干的蒸發(fā)皿置于103105攝氏度烘箱中至少1小時,取出移入干燥器,冷卻至室溫,稱重。 重復以上干燥、冷卻及稱重的步驟,直到前后兩次重量差小于0.5mg為止。B懸浮固體 將濾紙置入薄膜過濾器(或古氏坩堝),連接抽氣裝置,連續(xù)以20mL蒸餾水洗滌濾紙三次,待洗液抽盡后,繼續(xù)保持抽氣狀態(tài)3分鐘,小心取下濾紙,置于鋁盤上以103105攝氏度烘箱干燥1小時(若為古氏坩堝,則與濾紙一并置于烘箱內(nèi)干燥1小時),取出移入干燥器,冷卻至室溫備用。使用前稱重。濾紙或

16、坩堝裝置于備用狀態(tài),以少量蒸餾水潤濕濾紙,保持抽氣狀態(tài),濾過適量均勻混合的水樣(水樣所含懸浮固體量在0.5mg以上),再以適量的蒸餾水充分洗滌濾紙(或古氏坩堝及濾紙),在103105攝氏度烘箱干燥至少1小時,取出移入干燥器,冷卻至室溫,稱重。重復以上干燥、冷卻及稱重的步驟,直到前后兩次重量差小于0.5mg為止。7)計算式中A:(蒸發(fā)皿+水樣殘留物)的重量(g)B:蒸發(fā)皿的重量(g)式中A:(濾紙(或古氏坩堝及濾紙)+水樣殘留物)的重量(g)B:濾紙(或古氏坩堝及濾紙)的重量(g)五日生化需氧量水質(zhì)五日生化需氧量測定方法參見五日生化需氧量(GB748887)1)含義五日生化需氧量是指在規(guī)定條件下

17、,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)。特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。條件為201培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,兩者之差即為BOD5值,以氧的毫克/升表示。定義:生物化學需氧量(BOD):在規(guī)定條件下,水中有機物和無機物氧化作用下所消耗的溶解氧(以質(zhì)量濃度表示)。2)適用范圍本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過6000mg/L的水樣BOD5大于6000mg/L的水樣仍可用本方法,但由于稀釋會造成誤差,有必要要求對測定結(jié)果做慎重的說明。本實驗得到的結(jié)果是生物生化和化學作用共同產(chǎn)生的結(jié)果,他們不象單一的,有明確定義化學過程那樣具有嚴格和明確的特性,但是他能

18、提供用于評價各種水樣質(zhì)量的指標。本實驗的結(jié)果可能會被水中存在的某些物質(zhì)所干擾,那些對微生物有毒的物質(zhì),如殺蟲劑,有毒金屬或游離氯等,會抑制生化作用水中的藻類或硝化微生物也可能造成虛假的偏高結(jié)果。3)原理將水樣注滿培養(yǎng)瓶,塞好后應不透氣,將瓶置于恒溫條件下培養(yǎng)5天培養(yǎng)前后分別測定溶解氧濃度,由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量,即BOD5值。由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì),其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培養(yǎng)前需對水樣進行稀釋,使培養(yǎng)后剩余的溶解氧(DO) 符合規(guī)定。一般水質(zhì)檢驗所測BOD5 只包括含碳物質(zhì)的耗氧量和無機還原性物質(zhì)的耗氧量有時需要分別測定含碳物質(zhì)耗氧量和硝

19、化作用的耗氧量常用的區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧量的方法是向培養(yǎng)瓶中投入硝化抑制劑,加入適量硝化抑制劑后,所測出的耗氧量即為含碳物質(zhì)的耗氧量在5天培養(yǎng)時間內(nèi),硝化作用的耗氧量取決于是否存在的足夠數(shù)量的能進行此種氧化作用的微生物,原污水或初級處理的出水中這種微生物的數(shù)量不足,不能氧化顯著量的還原性氮,而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中,往往含有大量硝化微生物,因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。在測定BOD5的同時,需用葡萄糖和谷氨酸標準溶液完成驗證。4)試劑分析時,只采用公認的分析純試劑和蒸餾水或同等級純度的水(在全玻璃裝置中蒸餾的水或去離子水),水中含銅不應高于0.01mg/L,并不應有

20、氯,氯氨,苛性堿,有機物和酸類。A接種水如試驗樣品本身不含有足夠的合適性微生物,應采用下述方法之一,以獲得接種水:a.城市廢水,取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。這種水在使用前,應傾出上清液備用。b.在1L水中加入100g花園土壤,混合并靜置10min取10ml上清液用水稀釋至1L。c.含有城市污水的河水或湖水。d.污水處理廠出水。e.當待分析水樣為含難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時,取自待分析排放口下游約38Km的水或所含微生物適宜于待分析水并經(jīng)實驗室培養(yǎng)過的水。B鹽溶液下述溶液至少可以穩(wěn)定一個月,應儲存在玻璃瓶內(nèi),置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長跡象,則應棄去不用。磷酸鹽:緩沖溶液。將8.

21、5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水磷酸氫二鈉(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化銨(NH4CI)溶液約500ml水中,稀釋至1000ml并混合均勻。此緩沖溶液的pH應為7.2。七水硫酸鎂:22.5g/L溶液。將22.5g的七水硫酸鎂(MgSO47H2O)溶于水中,稀釋至1000ml并混合均勻。氯化鈣:27.5g/L溶液。將27.5g的無水氯化鈣(CaCl2)(若用水和氯化鈣,要取相當?shù)牧?溶于水,稀釋至1000ml并混合均勻。六水氯化鐵(III): 0.25g/L溶液。將0.25g六水氯化鐵(III)(FeCl36H2O)溶解于水中,稀釋

22、至100ml并混合均勻。C稀釋水取上述鹽溶液各1ml,加入約500ml水中,然后稀釋至1000ml并混合均勻,將此溶液置于20下恒溫,曝氣1h以上,采取措施,使其免受污染,特別是不被有機物質(zhì)、氧化或還原性物質(zhì)或金屬污染,確保溶解氧濃度不低于8mg/L。建議采用壓縮空氣瓶或采用空氣不與任何潤滑油接觸的壓縮機(隔膜泵壓縮機)??諝庠谟们皯^濾和洗滌。此溶液的五日生化需氧量不得超過0.2mg/L;此溶液應在8h內(nèi)使用。a)接種的稀釋水根據(jù)需要和接種水的來源,向每升稀釋水中加1.05.0ml接種水,將已接種的稀釋水在約20下保存,8h后盡早應用。b)鹽酸 (HCl)溶液:0.5mol/L。c)氫氧化鈉

23、(NaOH)溶液:20g/L。d)亞硫酸鈉(Na2SO3)溶液:1.575g/L,此溶液不穩(wěn)定,需臨用前配制。e)葡萄糖谷氨酸標準溶液。將一些無水葡萄糖(C6H12O6)和一些谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103下干燥1h,每種稱量1501mg,溶于蒸餾水中,稀釋至1000ml并混合均勻。(此溶液臨用前配制)5)儀器和器皿培養(yǎng)瓶:細口瓶的容量在240-260ml之間,帶有磨口玻璃塞,并具有供水封用的鐘形口,最好是直肩的。培養(yǎng)箱:能控制在201。YSI-58型溶解氧測定儀冰箱(控制05)。稀釋容量:帶塞玻璃瓶,刻度精確到毫升,其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。注:使

24、用的玻璃器皿要認真清洗,不能吸有毒的或生物可降解的化合物,并防止沾污。6)樣品的儲存樣品需充滿并密封于瓶中,置于25保存到進行分析時。一般應在采樣后6h之內(nèi)進行檢驗。若需遠距離轉(zhuǎn)運,在任何情況下貯存皆不得超過24h。7)操作步驟 A樣品預處理樣品的中和如果樣品的PH不在68之間,先做單獨實驗,確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的體積,再中和樣品,不管有無沉淀形成。含游離氯和結(jié)合氯的樣品加入所需體積的亞硫酸鈉溶液,使樣本中自由氯和結(jié)合氯失效,注意避免加過量。(此過程可根據(jù)實際情況省略)B實驗水樣的準備將實驗樣品溫度升至約20,然后在半充滿的容器內(nèi)搖動樣品,以便消除可能存在的過飽和氧。將已知體積樣

25、品置于稀釋容器中,用稀釋水或接種稀釋水稀釋,輕輕地混合,避免夾雜空氣泡。稀釋倍數(shù)可參考下表。測定BOD5時建議稀釋的倍數(shù)預期BOD5值,mg/L稀釋比結(jié)果取整到適用的水樣2612之間0.5R41220.5R, E103050.5R, E2060101E40120202S100300505S, C20060010010S, C400120020020I, C1000300050050I200060001000100I表中:R:河水;E:生物凈化過的污水;S:澄清過的污水或清度污染的工業(yè)廢水;C:原污水;I:嚴重污染的工業(yè)廢水。恰當?shù)南♂尡葢囵B(yǎng)后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg

26、/L。當難于確定恰當?shù)南♂尡壤龝r,可先測定水樣的總有機碳(TOC)或重鉻酸鹽法化學需氧量(COD),根據(jù)TOC和COD估計BOD5可能值,再圍繞預期的BOD5值,做幾種不同的稀釋比,最后從所得測定結(jié)果中選取合乎要求條件者。C空白實驗用接種稀釋水進行平行空白實驗測定。a)測定(a)接種用的稀釋水用虹吸管吸入兩個培養(yǎng)瓶至稍溢出。(b)將所有附著在瓶壁上的空氣泡趕掉,蓋上瓶蓋,小心避免夾空氣泡。(c)將瓶子分為二組,每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。(d)放一組瓶于培養(yǎng)箱中,并在暗中放置5天。(e)在計時起點時,測量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液的溶解氧濃度。(f)培養(yǎng)5天時間后,放在

27、培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液進行溶解氧濃度測定。D驗證試驗為了檢驗接種稀釋水,接種水和分析人員的技術,需進行驗證實驗。將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml,并且按照上述測定的步驟進行測定。得到BOD5應在180230mg/L之間,否則,應檢查接種水。如果必要,還應檢查分析人員的技術。本實驗同實驗樣本同時進行,也可用向國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所購買的BOD5標準試劑代替葡萄糖-谷氨酸標準溶液做驗證試驗。E結(jié)果的表示被測定溶液若滿足以下條件,則能獲得可靠的測定結(jié)果。培養(yǎng)5天后: 剩余DO1mg/L; 消耗DO2mg/L.若不能滿足以上的條件,一般應舍掉該組結(jié)果。(b

28、)五日生化需氧量(BOD5)以每升消耗氧的毫克數(shù)表示,由下式算出: BOD5=(c1-c2)-(Vt-Ve)(c3-c4)/VtVt/Ve 式中: c1在初始計時時一種試驗水樣的溶解氧濃度,mg/L; c2培養(yǎng)5天時同一種水樣的溶解氧濃度,mg/L; c3在初始計時時空白溶液的溶解氧濃度,mg/L; c4培養(yǎng)5天時空白溶液的溶解濃度,mg/L; Ve制備該試驗水樣用去的樣品體積,ml; Vt該試驗水樣的總體積,ml。若有幾種稀釋比所得數(shù)據(jù)皆符合(a)所要求的條件,則幾種稀釋比所得結(jié)果皆有效,以其平均值表示檢測結(jié)果。8)注意事項A水中有機物的生物氧化過程,可分為二個階段。第一階段為有機物中的碳和

29、氫,氧化生成二氧化碳和水,此階段稱為碳化階段。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨,氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽,稱為硝化階段。一般測定水樣BOD5時,硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。B玻璃器皿應徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來水,蒸餾水洗凈。C在兩個或三個稀釋比的樣品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L時,計算結(jié)果時,應取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至為零時,應加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2mg/L,有兩種可能,一種是稀釋倍數(shù)過大;另一種可能是微生物菌種不適應,活性差,或毒性物質(zhì)濃度過大。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中,稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧

30、反而較多的現(xiàn)象。D為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量,以及化驗人員的操作水平,可將20毫升葡萄糖-谷氨酸標準溶液用稀釋水稀釋至1000毫升,按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5的值應在180230mg/L之間。否則應檢查接種液,稀釋水的質(zhì)量或操作技術是否存在問題。E水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時,應預先在容量瓶中用水初步稀釋后,再取適量進行最后稀釋培養(yǎng)。色度測定1)原理將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達顏色的強度,單位為倍。同時用目視觀察樣品,檢驗顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明?;鞚峄虿煌该鳎?/p>

31、用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述結(jié)合表達。2)試劑與儀器 光學純水 實驗室常用儀器及具塞比色管,PH計。 具塞比色管,50mL。規(guī)格一致,光學透明玻璃底部無陰影。 pH計,精度0.1pH單位。 容量瓶,250mL。3)采樣和樣品所有與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最后用蒸餾水或離子水洗凈,瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi),在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。4)步驟A試料將樣品到入250mL(或更大)量筒中,靜置15min,頃取上層液體作為試料進行測定。B測定分別取試料和光

32、學純水于具塞比色管中,充至標線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學純水,描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào),如果可能包括透明度。將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數(shù),分別置于具塞比色管并充至標線將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區(qū)別為止,記下此時的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料于容量瓶中,用光學純水稀至標線,每次取大的稀釋比,使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25mL,

33、用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料稀釋至色度很底時,應自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量,然后用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。另取試料測定pH值。C結(jié)果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘,所得之積取整數(shù)值,以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺, pH色調(diào),如果可能,包括透明度。在報告樣品色度的同時,報告值?;钚晕勰辔⑸锵嘤^測活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體,污泥中微生物生長、繁殖和代謝活動以及它們之間的演替情況,往往直接反映了處理的狀況。所以我們在操作管理中除了利用物理、化學手段來測定活性污泥的性質(zhì)外,還可借助于顯微鏡觀察微生物的狀態(tài)來

34、監(jiān)視廢水處理的運行狀況,以便及早發(fā)現(xiàn)異常情況,及時采取適當?shù)膶Σ撸WC穩(wěn)定運轉(zhuǎn),提高處理效果。有時為了判斷微型動物詳細演替變化狀況,還會需要定時進行計數(shù)。1)設備和材料顯微鏡;載玻片;蓋玻片;微型動物計數(shù)板;活性污泥(或生物膜)樣品。2)觀察步驟A壓片標本的制備取活性污泥法曝氣池混合液一小滴,放在潔凈的載玻片中央(如混合液中污泥較少,可待其沉淀后,取沉淀的活性污泥一小滴加到載玻片上;如混合液中污泥較多,則應稀釋后進行觀察)。蓋上蓋玻片,即制成活性污泥壓片標本。在加蓋玻片時要先使蓋玻片的一邊接觸水滴,然后輕輕放下,否則會形成氣泡,影響觀察。在制作生物膜標本時,可用鑷子從填料上刮取一小塊生物膜,用

35、蒸餾水稀釋,制成菌液。以下步驟與活性污泥標本的制備方法相同。B顯微鏡觀察低倍鏡觀察(100倍400倍)觀察生物相的全貌,要注意觀察污泥絮粒的大小、污泥結(jié)構(gòu)的松緊程度、菌膠團和絲狀菌的比例及其生長狀況。加以記錄和作必要的描述。觀察微型動物的種類、活動狀況。對主要種類進行計數(shù)。高倍鏡觀察(600倍1000倍)用高倍鏡觀察,可進一步看清微型動物的結(jié)構(gòu)特征,要注意原生動物的外形和內(nèi)部結(jié)構(gòu),如鐘蟲體內(nèi)是否存在食物胞,纖毛環(huán)的擺動情況等。觀察菌膠團時則應注意膠質(zhì)的厚薄和色澤,新生菌膠團出現(xiàn)的比例。觀察絲狀菌菌體內(nèi)是否有類脂類物質(zhì)和硫粒積累,以及絲狀菌生長、細胞的排列和運動特征以判斷絲狀菌的種類,并進行記錄

36、。油鏡觀察(1000倍) 觀察染色的涂片,以分辨細菌的種類,鑒別絲狀菌的特征則需要使用油鏡。這時可注意觀察絲狀菌是否存在假分支和衣鞘,菌體在衣鞘內(nèi)的空缺情況,菌體內(nèi)有無貯藏物質(zhì)的積累和貯藏物質(zhì)的種類等等,并進行記錄。C微型動物的計數(shù) 取活性污泥法曝氣池混合液于燒杯內(nèi),用玻棒輕輕攪勻。如混合液較濃,則可稀釋成1:1的液體,以便于觀察。取洗凈的滴管一支(滴管每滴水的體積應預先標定,一般每滴水的體積約為1/20毫升),吸取攪勻的混合液,加一滴到計數(shù)板的中央方格內(nèi),然后加上一塊潔凈的大號蓋玻片使其四周正好擱在計數(shù)板四周凸起的邊框上。用低倍鏡進行計數(shù)。注意所滴加的液體不一定布滿整個100格小方格,在顯微

37、鏡下計數(shù)時只要把充有污泥混合液的小方格,挨著次序依次計數(shù)即可。同時須記錄各種動物的活動能力、狀態(tài)等。若是群體,則需將群體上的個體分別計數(shù)。計算。設在一滴水中測得鐘蟲50只,每滴樣品的體積經(jīng)1:1稀釋,則每毫升混合液中含鐘蟲數(shù)應為:502022,000只。3)結(jié)果A污泥絮體的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及生物相概貌。包括絮粒形狀、絮粒大小、結(jié)構(gòu)松緊、菌膠團與絲狀菌多少、游離細菌多少、微型動物主要類群及多少。B微型動物計數(shù)結(jié)果。C將觀察結(jié)果記錄于下表中: 年 月 日動物名稱每滴混合液的個體數(shù)每毫升混合液中的個體數(shù)狀態(tài)描述儀器操作生化培養(yǎng)箱操作規(guī)程1)將電源開關撥至“開”,總電源接通,指示燈亮,機器開始工作。2)在調(diào)

38、整溫度開始前,首先要將限溫開關撥至“關”位置,以后每次調(diào)整均應如此。否則控溫電路不工作。當溫度達到設定溫度并穩(wěn)定之后,將限溫開關撥至“開”位置。3)將“設定”、“測量”共用開關撥至“設定”位置,然后旋轉(zhuǎn)控溫旋鈕, 直到數(shù)顯表顯示出所需要的溫度值為止。4)將“設定”,“測量”共用開關撥至“測量”位置,此時數(shù)顯表顯示溫度僅是箱內(nèi)實際溫度,此溫度將隨機器的工作狀態(tài)而改變,當機器達到平衡狀態(tài)(即不加熱,也不制冷時)則數(shù)顯表顯示數(shù)值即所需溫度值。5)位于控溫旋鈕下兩個指示燈分別表示加熱,制冷的兩種工作狀態(tài),若開機后,經(jīng)過一段時間,兩者均不亮,則表示箱內(nèi)溫度達到平衡,等于所需溫度。由于加熱是無極調(diào)壓形式進

39、行溫度補償,故加熱指示燈出現(xiàn)閃爍現(xiàn)象是正常情況。箱內(nèi)不需照明,應將面板上的照明開關置于“關”。6)電源接通后,調(diào)節(jié)好所需的溫度,控溫旋鈕不可來回旋轉(zhuǎn),以免損壞壓縮機。取出樣品,取出接水盤或調(diào)箱內(nèi)拖網(wǎng)的位置時,應將門打開180度。電子天平操作規(guī)程1)使用前準備A取下防塵罩。B接通電源,顯示屏右上部顯示“O”方式,預熱30min。C關好側(cè)門,按“ON/OFF”鍵,開啟天平,電子稱量系統(tǒng)自動實現(xiàn)自檢功能。當顯示器顯示“ 0.0000g”,天平自我校正結(jié)束,可以工作。2)操作步驟A將稱量用器皿置于天平稱盤中央,待顯示讀數(shù)穩(wěn)定后,按TARE鍵,使讀數(shù)為“0.0000g”;B將被稱物品加入至上述器皿中,穩(wěn)

40、定后,記錄其質(zhì)量。C稱量完畢,移去盤中物品。D按TARE鍵,使讀數(shù)為“0.0000g”,關好側(cè)門,按ON/OFF關閉天平。儀器顯示屏左下方顯示0,處于待機狀態(tài);E拔去電源,蓋上防塵罩。3)注意事項A取放物品應使用側(cè)門,啟閉側(cè)門要輕移,以免天平移動,放好稱量物品應立即關好側(cè)門。B稱量物品應放置在稱盤中央,稱量物品質(zhì)量不得超過天平最大負荷量。C本天平最大負荷量為110g,最小感應量為0.1mgD稱量腐蝕品、吸濕性或揮發(fā)性強物品必須放在密塞的容器內(nèi)進行,任何試劑或樣品均不得在稱量盤上直接稱量。E待稱量物品接近室溫后再進行稱量。F天平內(nèi)保持干燥,適時換干燥劑。電熱鼓風干燥箱1)操作規(guī)程A接通電源后超溫

41、報警指示燈亮,表示電源供電正常。B按下綠色按鈕I,溫度顯示屏上顯示溫度值。C將狀態(tài)開關撥至“預置”處,旋轉(zhuǎn)設定旋鈕,設定實際工作所需溫度值為止。D再將狀態(tài)開關撥至“測溫”處,此時顯示屏顯示工作室溫度。E將轉(zhuǎn)換開關旋至“2”位置,此時為全功率加熱,使工作室溫度快速上升。F閉合鼓風機超溫鈴開關,此時鼓風機運轉(zhuǎn),且超溫時會發(fā)聲(鈴聲響),光(超溫指示燈亮)報警。G待工作室溫度接近設定時,可將轉(zhuǎn)換開關旋至“1”位置,減少加熱功率,以免引起熱量過沖。H使用(試驗)完畢后,關閉鼓風機開關,轉(zhuǎn)換開關置于“斷”,按下紅色按鈕,關閉電源。2)注意事項:A不能在電熱鼓風干燥箱內(nèi)放置任何易揮發(fā)易燃物品,如有機熔劑。

42、B不能在電熱鼓風干燥箱內(nèi)底層的加熱孔上直接放物,必須將加熱物品放在托物網(wǎng)架上。C清潔電熱鼓風干燥箱時,不能使用肥皂等任何酸堿清潔劑,必須用水和抹布擦洗。D不能在電熱鼓風干燥箱頂部放置任何物品。實驗室管理化驗室安全規(guī)則1)非本實驗室工作人員,非經(jīng)允許不得隨便進入。2)分析員進入實驗室必須穿工作服,保持實驗室干凈整潔。3)所有的藥品和溶液都應有標簽,絕不允許容器內(nèi)裝入與標簽不符的物品。4)裝入強腐蝕性、有毒有害或易燃易爆物品的器皿,分析員應立即清理并清洗干凈。5) 配制藥品或?qū)嶒炛心芊懦鯪H3、HCl等有毒腐蝕性氣體時在通風柜中進行。6) 分析員應熟悉各種強酸、強堿、有機物等化學品的特性。7)配置

43、和使用化學品時操作者應穿戴好帶好相應的防護用品。8) 配置酸溶液時,必須是先加水,后加酸,加酸時要小心緩慢。9)配制堿液時,要在不斷攪拌下少加、慢加,以防結(jié)塊。配置的堿液不能在空氣中暴露太久,以防潮解。10)一旦有酸液或堿液濺在眼睛或皮膚上時,立即用大量清水沖洗。皮膚上的酸液可用2%硫代硫酸鈉或2%碳酸鈉溶液清洗,堿液可用2%醋酸或2%硼酸溶液清洗,揩干后涂以甘油或軟膏。嚴重被灼傷者,沖洗后立即送醫(yī)院就診。11)服酸液時,可飲大量溫水或牛奶;誤服堿液時,可內(nèi)服稀醋酸、酸果汁中和,并送醫(yī)院就診?;瘜W品的管理化學品的儲存1)化學品必須儲存在專用的藥品櫥或藥品架上,易相互間發(fā)生化學反應的藥品不能混放,每種藥品存放區(qū)域應有標明化學試劑品種的標識。2)化學品容器應貼所存放物質(zhì)品名、配制人、配置時間和濃度的標簽,不能在容器內(nèi)裝入與標簽不相符的藥品。3)應嚴格按各藥品的儲存保管條件來貯藏各藥品。注:實驗室所用固體藥品使用有效期為最長5年,液體試劑使用有效期最長為2年(保質(zhì)期大于此規(guī)定的按此要求執(zhí)行;保質(zhì)期小于此規(guī)定的,按保質(zhì)期要求執(zhí)行;特殊規(guī)定的按特殊規(guī)定執(zhí)行)?;瘜W品的使用1)配制藥品或分析中可能釋放有毒或刺激性氣體時,應在通風柜中進行操作。2)對強酸、強

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