固定污染源排氣中鉻酸霧實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、鉻酸霧無組織排放監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告接樣日期2013年11月20日分析日期2013年11月20日?qǐng)?bào)告日期2013年11月22日分析方法二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T291999比色計(jì)7200分光光度計(jì)比色皿厚度10mm一、原理：固定污染源無組織排放的鉻酸霧用水吸收。在酸性條件下，鉻酸中的六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰紅色的化合物，該化合物的吸光度和六價(jià)鉻的濃度成正比，在540nm波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。二、主要試劑：1、乙醇：95%。2、硫酸：P=1.84g/ml。3、硫酸溶液：1+9。用量筒量取P=1.84g/ml,100ml,緩緩（邊攪拌）倒入約500ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，

2、用水稀釋到標(biāo)線。4、二苯基碳酰二肼。二苯基碳酰二肼溶液：稱取0.05g二苯碳酰二肼,溶于40ml95%乙醇中,加入1+9硫酸溶液80ml，搖勻，放入冰箱中保存。此試劑應(yīng)為無色，顏色改變即不宜使用。5、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。稱取預(yù)先在110C烘干兩小時(shí)并在干燥器中冷卻30min的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Cr6+）=1.00pg/ml。吸取5.00ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中，用純水稀至標(biāo)線，搖勻。三、儀器：1、分光光度計(jì)：附1cm比色皿。2、具塞磨口錐形瓶：2

3、50ml。3、采樣儀器：無組織排放監(jiān)測(cè)采樣儀器和樣品收集裝置。按照GB16157-1996中配置相應(yīng)流量計(jì)量采樣儀。U型多孔玻板吸收管，25ml。四、樣品采集：1、無組織排放樣品采集采樣位置和采樣點(diǎn)按16297-1996中附錄C確定無組織排放監(jiān)控點(diǎn)的位置，或按其他特定要求確定采樣點(diǎn)。樣品米集在25mlU型玻板吸收管中裝入5.0ml蒸餾水。接入采樣系統(tǒng)，以0.5L/min的流量采氣3060min,記錄采樣時(shí)間、環(huán)境溫度和氣壓。樣品保存米樣結(jié)束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的進(jìn)、出口，再用乳膠管將進(jìn)、出口密封,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。樣品應(yīng)盡快分析,如不能及時(shí)分析,應(yīng)密封保存,時(shí)間不超過24h。五、校準(zhǔn)曲

4、線的繪制取7支25ml具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml,加蒸餾水稀至標(biāo)線,搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)540nm處，以蒸餾水為參比。用1cm比色皿，測(cè)定各管的吸光度A。將所得吸光度扣除試劑空白（零濃度）的吸光度A0,便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y為縱坐標(biāo)，以六價(jià)鉻含量X（pg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線,并計(jì)算其線性回歸方程。管號(hào)Cr6+標(biāo)準(zhǔn)液(1.00pg/ml)ml1.002.004.006.008.0010.00Cr6+，pg吸光度（A）吸光度（A0-A）0.0061.002.004.006.008.0010.000.0470.0890.1

5、670.2480.4250.4080.0410.0830.1610.2420.3190.402a=0.002b=0.0399r=0.9999y=0.0399x+0.0019六、樣品分析1、無組織排放樣品的測(cè)定將吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中，并用10ml蒸餾水分3次沖洗吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，以下按校準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行樣品分析，測(cè)定樣品吸光度A。2、計(jì)算和結(jié)果表示分析人：審核人：簽發(fā)人：由上述測(cè)定無組織排放樣品吸光度A在校準(zhǔn)曲線上查出樣品六價(jià)鉻的含量X（pg），也可由回歸方程式計(jì)算出樣品中六價(jià)鉻的含量X（pg）。樣品中鉻酸霧濃度c（mg/m3）用下式計(jì)算C=X/VndX2.27式中：X樣品中所含六價(jià)鉻的量，pg；Vnd換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干采氣體積（Oc,101.325kPa）,L；2.27六價(jià)鉻換算成鉻酸霧濃度的系數(shù)。3、樣品分析測(cè)定記錄如下空白樣品樣品名稱HQ131120HQ131120含量（ug）1.071.03吸光度（A）0.0060.0060.0510.049吸光度（A0-A）0.0460.043結(jié)果（mg/m3）0.0240.023分析人：審核人：簽發(fā)人：分析人：審核人：簽發(fā)人：七、結(jié)論：依此測(cè)得此樣品中鉻酸霧濃度的精密度見下表檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)定值（mg/m3）平均值標(biāo)準(zhǔn)偏