
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文檔簡介
1、果膠類物物質(zhì)對(duì)榨榨菜脆度度的影響響分析及及其測定定的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)方案經(jīng)過大量量實(shí)驗(yàn),對(duì)果蔬蔬脆度影影響結(jié)果果表明:纖維素素含量和和原果膠膠含量對(duì)對(duì)果蔬脆度度的影響響最大,這兩個(gè)個(gè)指標(biāo)是是影響脆脆度的最最主要因因素。原原果膠、纖維素素含量與與果實(shí)脆脆度呈極極顯著正正相關(guān).果膠是影影響榨菜菜脆度的的主要因因素,因因此分析析榨菜中中的果膠膠含量與與榨菜脆脆度的關(guān)系,對(duì)對(duì)于不同同脆度的的榨菜與與其果膠膠含量的的對(duì)應(yīng)關(guān)關(guān)系進(jìn)行行分析,以防果果膠對(duì)榨榨菜脆度度的負(fù)影影響,以以提高榨榨菜的脆脆度。測定榨菜菜的硬度度,果膠膠含量,并分析析之間的的對(duì)應(yīng)關(guān)關(guān)系。一、榨菜菜脆度(硬度度)的測測定。1、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^硬度度
2、計(jì)測定定榨菜的的脆度(即即硬度)。2、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)儀器硬度計(jì)3、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)材料不同時(shí)期期的榨菜菜4、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)內(nèi)容與與操作步步驟(省省略)將不同硬硬度的榨榨菜分別別取部分分保存,以備果果膠含量量的測定定二、果膠膠含量的的測定(以測定定了硬度度的榨菜菜為果膠膠含量測測定的樣樣品)質(zhì)量法測測定1、目的的了解果膠膠測定的的原理,掌握果果膠測定定的方法法。2、原理理用70%乙醇處處理樣品品,使果果膠沉淀淀,再依依次用乙乙醇、乙醚洗洗滌沉淀淀,以除除去可溶溶性糖類類、脂肪肪、色素素等物質(zhì)質(zhì),殘?jiān)謩e用用酸或用用水提取取總果膠膠或水溶溶性果膠膠果膠膠經(jīng)皂化化后生成成果膠酸酸鈉,再再經(jīng)乙酸酸酸化使使之生成成果膠酸酸,加
3、入入鈣鹽則則生成果果膠酸鈣鈣沉淀,烘干稱稱量。此此法適用用于各類類食品,方法穩(wěn)穩(wěn)定可靠靠,但操操作較煩煩瑣費(fèi)時(shí)時(shí)。 33、操作作方法(1)稱稱取試樣樣3050gg,用小小刀切成成薄片,置于預(yù)預(yù)先放有有99%乙醇的的5000mL錐錐形瓶中中,裝上上回流冷冷凝器,在水浴浴上沸騰騰回流115分鐘鐘后,冷冷卻,用用布氏漏漏斗過濾濾。殘?jiān)糜谘醒欣徶?,一邊慢慢慢磨碎碎,一邊邊滴?70%的的熱乙醇醇,冷卻卻后再過過濾,反反復(fù)操作作至濾液液不呈糖糖類的反反應(yīng)(用用苯酚硫酸法法檢驗(yàn))為止。殘?jiān)糜?9%乙醇洗洗滌脫水水,再用用乙醚洗洗滌以除除去脂類類和色素素,風(fēng)干干掉乙醚醚。 (2)將將干燥樣樣品研細(xì)細(xì),
4、使之之通過660目篩篩:稱取取5110克樣樣品于燒燒杯中,加入熱熱的700%乙醇醇,充分分?jǐn)嚢枰砸蕴崛√翘穷悾^過濾,反反復(fù)操作作至濾液液不呈糖糖類的反反應(yīng)。殘殘?jiān)?99%乙乙醇洗滌滌,再用用乙醚洗洗滌,風(fēng)風(fēng)干掉乙乙醚。 4、提取取果膠 (1)水溶性性果膠的的提取用1500mL水水將上述述漏斗中中殘?jiān)埔迫?550mLL燒杯中中,加熱熱至沸并并保持沸沸騰1小小時(shí),隨隨時(shí)補(bǔ)足足蒸發(fā)的的水分,冷卻后后移入2250mmL容量量瓶中,加水定定溶、搖搖勻、過過濾、棄棄去初濾濾液、收收集濾液液即得水水溶性果果膠提取取液。 (2)總果膠膠的提取取用1500mL加加熱至沸沸的0.05MMOLL鹽酸酸溶液把把
5、漏斗中中殘?jiān)埔迫?550mLL錐形瓶瓶中,裝裝上冷凝凝器,于于沸水浴浴中加熱熱回流11小時(shí),冷卻后后移入2250mmL容量量瓶中,加甲基基紅指示示劑2滴滴。加00.5MMolL氫氧氧化鈉溶溶液中和和后,用用水定溶溶、搖勻勻、過濾濾,收集集濾液即即得總果果膠提取取液。 (3)測測定取25mmL提取取液(能能生成果果膠酸鈣鈣25MMG左右右)于5500mmL燒杯杯中,加加入0.1MOOLLL氫氧化化鈉溶液液1000mL,充分?jǐn)嚁嚢瑁欧胖?.5小時(shí)時(shí),再加加入1 moll/L乙乙酸溶液液50mmL,放放置5分分鐘,邊邊攪拌邊邊緩緩加加入1 moll/L氯氯化鈣溶溶液255mL,放置11小時(shí)(陳化
6、),加熱熱煮沸55分鐘,趁熱用用烘干至至恒重的的濾紙過過濾,用用熱水洗洗滌至無無氯離子子(用110硝酸酸銀熔液液檢驗(yàn))為止。濾渣連連同濾紙紙一同放放入稱量量瓶中,置于1105烘箱中中干燥至至恒重。 5結(jié)果計(jì)計(jì)算計(jì)算方式式有兩種種,一種種用果膠膠酸鈣表表示,另另一種用用果膠酸酸表示。果膠酸鈣鈣 (%)= (m11-m2)VV/(VV1m)1000果膠酸(%)=0.992333(mm1-m2)VV/(VV1m)1000式中中 m1果膠酸酸鈣和濾濾紙質(zhì)量量(g) m22濾紙紙質(zhì)量(g) V11用用去提取取液mLL數(shù); V提取取液定容容體積(mL); m樣品品質(zhì)量(g); 00.92233由果果膠酸鈣
7、鈣換算成成果膠酸酸的系數(shù)數(shù)果膠酸鈣鈣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)式定為為C17H22O16Caa,其中中鈣含量量約為77.677%,果果膠酸約約為922.333%。4說說明 (1)將新鮮鮮試樣切切片浸入入乙醇中中,可鈍鈍化果膠膠酶活性性。 (2)糖糖分檢驗(yàn)驗(yàn)可采用用苯酚硫酸法法,取試試樣1mmL,置置于試管管中,加加入5%苯酚水水溶液11mL,再加硫硫酸5mmL,混混勻,如如溶液呈呈褐色,證明檢檢液中含含有糖分分。 (3)果果膠酸鈣鈣沉淀中中易夾雜雜其他膠膠體物質(zhì)質(zhì),使本本法選擇擇性較差差。乙醇沉淀淀法測定定果膠是一一種高分分子聚合合物,含有幾幾百到一一千個(gè)聚聚合體,其平均均分子量量在515 萬之間間,其基本本化
8、學(xué)組組成為DD - 半乳糖糖醛酸。果膠為為白色或或淺黃色色的粉末末,微甜且且稍帶酸酸味,無固定定溶解度度和熔點(diǎn)點(diǎn),能溶于于水,但不溶溶于乙醇醇等有機(jī)機(jī)溶劑。采用乙醇醇沉淀法法對(duì)榨菜菜中的果果膠進(jìn)行行了提取取試驗(yàn)對(duì)對(duì)所提取取的果膠膠進(jìn)行了了含量測測定。此此工藝簡簡單,設(shè)設(shè)備投資資少,提提取操作作方便,對(duì)環(huán)境境污染小小,成本本低。1 儀器器與試劑劑1.1 儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)發(fā)儀;SSHB-型循環(huán)環(huán)水式多多用真空空泵;紫外分分光光度度計(jì);KKQ-5500BB型超聲聲波清洗洗器; T-110000型電子子天平;SXJJQ-11型調(diào)速速攪拌器器。1.2 試劑經(jīng)過硬度度測定的的榨菜;咔唑、硫酸、鹽酸、乙醇。2
9、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)方法與與結(jié)果2.1 原料預(yù)預(yù)處理經(jīng)過硬度度測定的的榨菜用用清水洗洗干凈、攪拌機(jī)機(jī)攪拌粉粉碎后,再用水水淘洗223 次,榨菜渣擠干后后置于燒燒杯中加加入適量量水,用用水?。?5)加熱熱510mmin。冷卻后后用流水水漂洗、擠干。2.2 果膠的的提取榨菜渣加加入適量量水和一一定濃度度的鹽酸酸,在95加熱300minn ,過濾。濾液減減壓濃縮縮。濃縮縮液緩慢慢均勻地地加入995 %乙醇中中,充分?jǐn)嚁嚢?,使果膠膠完全沉沉淀,靜置23h 后過濾濾。濾餅餅用955 %乙乙醇洗滌滌23 次,所得果果膠在44050 下真空空干燥,粉碎,過8001000 目篩篩得成品品果膠。2.3 果膠含含量測定定2.3
10、.1 咔咔唑乙醇醇試劑的的配制精確稱取取0.115g咔咔唑,用用95%的乙醇醇溶解,定容至至1000mL。2.3.2 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線的繪制制在6支220 mmL比色色管中,用移液液管分別別精確量量取0,0.22,0.4,00.6,0.88,1mmL半乳乳糖醛酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液,補(bǔ)補(bǔ)加蒸餾餾水至11mL,然后各各加入66mL濃濃硫酸,搖勻,沸水浴浴中加熱熱20mmin,取出冷冷卻至室室溫,然然后加入入0.55mL咔咔唑乙醇醇液,搖搖勻,放放置半小小時(shí),在在5300nm處處測定其其吸光度度。以吸吸光值及及對(duì)應(yīng)的的半乳糖糖醛酸濃濃度建立立回歸直直線方程程。測定結(jié)果果如下圖圖1所示示(橫軸軸x為半半乳糖醛醛
11、酸濃度度,單位位:ugg/mLL;縱軸軸y為吸吸光度)。圖1 果果膠含量量測定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線2.3.3 樣樣品的測測定精確稱取取果膠樣樣品9.7mgg,用00.5mmol/L的硫硫酸在沸沸水浴中中水解,待樣品品水解完完全,冷冷卻至室室溫,定定容至1100 mL,得樣品品溶液。用移液管管精確量量取上述述樣品溶溶液1mmL加入入10mmL比色色管中,然后加加入6mmL濃硫硫酸,搖搖勻,沸沸水浴中中加熱220miin,取取出冷卻卻至室溫溫,然后后加入00.5mmL咔唑唑乙醇液液,搖勻勻,放置置不同時(shí)時(shí)間,在在5300nm處處測定其其吸光度度。2.3.4 實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果果記錄與與分析重量法測測定原理利用果膠
12、膠酸鈣不不溶于水水的特性性,先使使果膠質(zhì)質(zhì)從樣品品中提取取出來,再加沉沉淀劑使使果膠酸酸鈣沉淀淀,測定定重量并并換算成成果膠質(zhì)質(zhì)重量。沉淀劑劑+果膠果膠酸酸鈣采用的沉沉淀劑有有兩種:電介質(zhì): Naacl Caccl2;有機(jī)溶液液:甲醇醇乙醇丙酮酮. 對(duì)于聚半半乳糖醛醛酸酯化化程度為為20%時(shí),水水溶性差差,易沉沉淀的果果膠酸用用Naccl為沉沉淀對(duì)于聚半半乳糖醛醛酸酯化化程度為為50%時(shí),水水溶性大大,難沉沉淀的果果膠酸用用Caccl2為為沉淀對(duì)于聚半半乳糖醛醛酸酯化化程度為為1000%時(shí),用有機(jī)機(jī)溶劑為為沉淀劑劑這說明了了聚半乳乳糖醛酸酸酯化程程度大、水溶性性就大,脂化程程度會(huì)高高,酒精精濃度也也應(yīng)會(huì)大大。2.方法法稱30-50gg(干樣樣5-110g)于2550mll燒杯加1500ml水水煮沸1hh(攪拌拌加水解解免損失失)冷卻定溶2500ml抽濾吸濾液液25mml于5000ml燒燒杯加0.11N NNaOHH 100
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