4.工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)快速測(cè)定 鉛及其化合物（征求意見(jiàn)稿）

1、ICS FORMTEXT FORMTEXT 點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào) FORMTEXT FORMTEXT AQ FORMTEXT AQ/T FORMTEXT XXXXX FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)快速測(cè)定 鉛及其化合物 FORMTEXT Methods for rapid determination of toxic substance in the air of workplace： Lead and its compounds FORMTEXT 點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí) FORMDROPDOWN FORMTEX

2、T （本稿完成日期：2017.12） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX發(fā)布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX實(shí)施 FORMTEXT 國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布AQ/T XXXXXXXXX 前言本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)防塵防毒分技術(shù)委員會(huì)（TC288/SC7）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)起草參與單位：北京中瑞環(huán)泰科技有限公司，江蘇天瑞儀器股份有限公

3、司, 國(guó)家環(huán)境保護(hù)鉛酸蓄電池生產(chǎn)和回收再生污染防治工程技術(shù)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡玢、劉艷、陳婭、趙巖、劉峻通、欒旭東、董艷、秦妍、馬虹、蔡馨、劉金鳳、周曉輝。本標(biāo)準(zhǔn) 年 月 日首次發(fā)布。工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)快速測(cè)定 鉛及其化合物范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中鉛及其化合物濃度的監(jiān)測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鉛及其化合物濃度的快速測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T 160.10 工作

4、場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鉛及其化合物GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分 工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于文件空氣收集器 air collector指用于采集空氣中氣溶膠態(tài)鉛及其化合物的器具，分為A型和B型空氣收集器（參見(jiàn)圖a)和圖b)）。注：改寫GBZ 159-2004，定義3.4。 圖a) A型空氣收集器 圖b) B型空氣收集器便攜式能量色散型X射線熒光光譜法原理利用X射線管產(chǎn)生的原級(jí)X射線照射收集在濾膜上的鉛及其化合物，會(huì)產(chǎn)生特征X射線，根據(jù)探測(cè)器測(cè)量的熒光強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鉛及其化合物質(zhì)量。儀器便攜式能量色散型X射線熒光光譜儀，配備鈀靶微型X

5、光管，具有硅漂移探測(cè)器，譜線L。儀器測(cè)定方法的性能指標(biāo)應(yīng)符合GBZ 210.4的規(guī)定?？諝獠蓸悠?，流量應(yīng)符合GBZ/T 160.10的規(guī)定，采樣前和采樣后需校正空氣采樣器的采樣流量，誤差小于5 %。在校正時(shí)，必須串聯(lián)與采樣相同的空氣收集器?？諝馐占?。試劑與材料鉛及其化合物標(biāo)準(zhǔn)濾膜樣品。濾膜上鉛及其化合物應(yīng)分布均勻。混纖微孔濾膜。孔徑0.8m，濾膜直徑與空氣收集器相匹配。樣品采集、運(yùn)輸和保存工作場(chǎng)所空氣采樣應(yīng)符合GBZ 159的規(guī)定。短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min

6、流量采集28h 空氣樣品。個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后可直接測(cè)量。若需轉(zhuǎn)運(yùn)，應(yīng)將濾膜的接塵面朝上放在濾膜盒里，放入清潔容器中運(yùn)輸和保存，不應(yīng)對(duì)折，避免X射線測(cè)定面被污染。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免振蕩。在干燥、潔凈的室溫下樣品可長(zhǎng)期保存。分析步驟設(shè)定儀器條件：根據(jù)不同型號(hào)儀器的配置不同，測(cè)定條件不同，需根據(jù)儀器應(yīng)用情況選擇最優(yōu)的測(cè)定條件，包括測(cè)定時(shí)間、譜線、X射線管電壓、X射線管電流、X射線準(zhǔn)直器尺寸和X射線一次濾光片。儀器測(cè)定條件參數(shù)示例見(jiàn)附錄A。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測(cè)定系列濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品，選取4個(gè)

7、濃度，范圍應(yīng)至少涵蓋0.5倍10倍限值濃度。每個(gè)濃度的濾膜中心點(diǎn)重復(fù)測(cè)定3次，以熒光強(qiáng)度均值對(duì)鉛濃度(g/cm2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，儲(chǔ)存于設(shè)備中，長(zhǎng)期使用。測(cè)量前儀器校準(zhǔn)：每批樣品測(cè)定前應(yīng)使用質(zhì)量控制樣品核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)控制在5 % 以內(nèi)，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品批次相同。對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。樣品測(cè)定：相同測(cè)量條件下，對(duì)于A型濾膜樣品，選取樣品濾膜上的3個(gè)點(diǎn)（參見(jiàn)圖1），每個(gè)點(diǎn)測(cè)定1次；對(duì)于B型濾膜樣品，選取樣品濾膜上的5個(gè)點(diǎn)（參見(jiàn)圖2），每個(gè)點(diǎn)

8、測(cè)定1次。圖1 A型濾膜樣品測(cè)定點(diǎn)圖2 B型濾膜樣品測(cè)定點(diǎn)測(cè)量后儀器校準(zhǔn)：每批樣品測(cè)定后應(yīng)使用實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)控制在5 % 以內(nèi)。否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)量?jī)x器自帶的校準(zhǔn)濾膜，使測(cè)量結(jié)果在校準(zhǔn)范圍內(nèi)，確保測(cè)量過(guò)程中儀器未發(fā)生偏倚。計(jì)算按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： （1）式中 ： Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點(diǎn)的溫度，；P 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。按式（2）計(jì)算A型濾膜樣品空氣中鉛的濃度： （2）式中：C 空氣中鉛的濃度，mg/ m3；s 濾膜上負(fù)載鉛及其化合物的整體面積，cm2；c 測(cè)得空氣樣品每平方厘米上鉛及其化合物的含量，g

9、/cm2，即3點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。按式（3）計(jì)算B型濾膜樣品空氣中鉛的濃度： （3）式中：C 空氣中鉛的濃度，mg/ m3；c1 測(cè)得空氣樣品中心位置每平方厘米上鉛及其化合物的含量,g/cm2；c2 測(cè)得空氣樣品中心位置以外每平方厘米上鉛及其化合物的平均含量，g/cm2，即中心位置以外4點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值；s1 空氣樣品負(fù)載鉛及其化合物的中心位置的面積，cm2，r=X射線光束半徑；s2 空氣樣品負(fù)載鉛及其化合物的除中心位置以外的面積 cm2； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度計(jì)算按照GBZ 159規(guī)定的方法進(jìn)行計(jì)算。說(shuō)明本法的檢出限為0.0073 g

10、/cm2；最低檢出濃度為0.0008 mg/ m3（以采集75 L空氣樣品計(jì)）。本標(biāo)準(zhǔn)使用設(shè)備的檢出限和最低檢出濃度見(jiàn)附錄B。本法測(cè)定范圍為0.125 g/cm2。本法的平均采樣效率98.5 %。本方法樣品不需預(yù)處理，可直接測(cè)量。（資料性附錄）能量色散型X射線熒光光譜法測(cè)定條件示例表A.1 舉例說(shuō)明檢測(cè)儀器測(cè)定條件能量色散型X射線熒光光譜法測(cè)定鉛及其化合物條件示例儀器元素譜線測(cè)定時(shí)間（s）X射線管電壓（keV）X射線管電流（A）X射線準(zhǔn)直器尺寸（mm）X射線一次濾光片儀器1鉛（Pb）L300502007原級(jí)濾光片儀器2鉛（Pb）L20045804-（資料性附錄）檢出限和最低檢出濃度示例表B.1

11、舉例說(shuō)明方法檢出限和最低檢出濃度的計(jì)算結(jié)果方法檢出限和最低檢出濃度示例儀器濾膜種類12345678910檢出限（g/cm2）最低檢出濃度（mg/ m3）儀器1B型空氣收集器對(duì)應(yīng)進(jìn)口混纖濾膜0.06050.06170.05650.06160.05890.05510.05690.05980.05800.05750.00670.0007B型空氣收集器對(duì)應(yīng)國(guó)產(chǎn)混纖濾膜0.06520.05590.05810.06220.06390.06250.05720.06160.06660.06200.01040.0010A型空氣收集器對(duì)應(yīng)國(guó)產(chǎn)混纖濾膜0.05090.04890.04700.04670.04380.

12、05050.04930.05020.04990.05200.00730.0015儀器2B型空氣收集器對(duì)應(yīng)進(jìn)口混纖濾膜0.05730.06080.06490.04210.04420.06350.05590.04830.06980.06880.02970.0043B型空氣收集器對(duì)應(yīng)國(guó)產(chǎn)混纖濾膜0.03310.02600.02930.03100.03100.02260.02430.04140.03550.03450.01700.0024A型空氣收集器對(duì)應(yīng)國(guó)產(chǎn)混纖濾膜0.01760.01170.01340.01970.02350.00150.03020.02510.01140.02010.02470.

13、0027注：最低檢出濃度以采集75L空氣樣品計(jì)（資料性附錄）方法精密度和準(zhǔn)確度C.1 表C.1舉例說(shuō)明方法批間精密度和批內(nèi)精密度測(cè)定結(jié)果方法精密度儀器精密度標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定結(jié)果1（g/cm2）測(cè)定結(jié)果2（g/cm2）測(cè)定結(jié)果3（g/cm2）測(cè)定結(jié)果4（g/cm2）測(cè)定結(jié)果5（g/cm2）測(cè)定結(jié)果6（g/cm2）RSD（%）儀器1批內(nèi)0.130.14390.14410.14070.14070.13580.14302.200.90.88270.89880.88360.89800.88120.89330.906.76.9286.9206.9176.9216.9416.9410.15批間0.130.14040.14120.14710.14390.14770.13972.420.90.87200.88080.88520.85290.85810.87201.446.76.9266.9266.9416.9416.9246.9440.13儀器2批內(nèi)0.130.12450.12930.12930.13170.13250.14334.370.90.81370.93710.91290.89920.98640.93565.746.76.6096.6576.6426.7886.6806.6520.84批間0.130.15310.128