思的明膠囊中梓醇含量的高效液相色譜測(cè)定

1、思的明膠囊中梓醇含量的高效液相色譜測(cè)定【摘要】目的建立高效液相色譜法(HPL)測(cè)定思的明膠囊(SD)中梓醇含量。方法色譜柱為Hypersil18(4.6250，5);流動(dòng)相為水-乙腈(991);流速為1.0lin-1;檢測(cè)波長(zhǎng)為210n;進(jìn)樣量20l。結(jié)果建立的含量測(cè)定方法中，梓醇含量在0.42.4g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998)，平均加樣回收率為99.75%，RSD=0.53%。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠，可用于SD膠囊的含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】思的明膠囊;梓醇;高效液相色譜法Abstrat:bjetiveTestablishaethdfrdeterinatinfatalplinsidi

2、ingapsulebyHPL.ethdsThesapleasdeterinednHypersil18lun(4.6250,5).Thebilephasensistedfater-aetnitrile(99:1)ithaflratef1.0lin-1.Thedetetinavelengthassetat210nandthesaplesizeas20l.ResultsThelinearurvefatalplnentratinithintherangef0.42.4gasideal(r=0.9998).Therereryrateas99.75%,RSD=0.53%.nlusinThisethdisa

3、urate,stableandreliable,anditanbeusedfrthedeterinatinfatalplinsidiingapsules.Keyrds:Sidiingapsules;atalpl;HPL思的明膠囊(SD)是純中藥復(fù)方制劑，由生地黃、黃連等組成，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)及臨床應(yīng)用說(shuō)明其有脫毒成效;在越南，數(shù)千例臨床應(yīng)用觀察說(shuō)明，其有較好的戒毒療效，可使復(fù)吸率降至25%左右1,2。梓醇作為SD膠囊處方中生地黃的主要活性成分35，其含量的上下直接表達(dá)SD膠囊的制備質(zhì)量。筆者建立了高效液相色譜法測(cè)定SD膠囊中梓醇的含量，并進(jìn)展了方法學(xué)考察，旨在為制定SD膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供根據(jù)。1儀器與

4、試藥1.1儀器美國(guó)aters1525高效液相色譜儀;aters2487雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器;atersBreeze色譜工作站;電子分析天平，德國(guó)Startrius公司，BP190S;高速臺(tái)式離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠。1.2試藥梓醇對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110713-200208);乙腈為色譜純;其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果682.1色譜條件色譜柱為Hypersil18(4.6250，5);流動(dòng)相為水-乙腈(991);檢測(cè)波長(zhǎng)210n;流速1.0lin-1;柱溫35;理論板數(shù)按梓醇峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取梓醇對(duì)照品約3.0g，精細(xì)稱定，流動(dòng)相定容于25l容

5、量瓶中，搖勻。用時(shí)再配制成0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12gl-1的對(duì)照品溶液，進(jìn)樣20l。以進(jìn)樣量(X，g)對(duì)色譜峰面積(Y)進(jìn)展線性回歸，得回歸方程為Y=3256798X-85300，r=0.9998。結(jié)果說(shuō)明梓醇在0.42.4g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)果見(jiàn)表1。表1梓醇含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)2.3樣品的制備和測(cè)定分別取20221101，20221103，202211053批樣品各10粒，將內(nèi)容物研細(xì)，精細(xì)稱取3.0g，每批樣品各3份，分別置于25l容量瓶中，加流動(dòng)相溶液至刻度，超聲處理30in，冷卻至室溫，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻，0.45微孔濾膜過(guò)濾，作為供試

6、品溶液。其中陰性對(duì)照樣品溶液為稱取處方中不包含生地黃的陰性對(duì)照品3.0g，按同樣的方法制備。梓醇對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照樣品溶液各進(jìn)樣20l測(cè)定，記錄色譜圖(見(jiàn)圖1)。結(jié)果說(shuō)明陰性對(duì)照液在梓醇出峰處無(wú)干擾，方法的選擇性較好。2.4精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取同一供試品溶液20l，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定梓醇峰面積積分值，計(jì)算得RSD=1.30%，說(shuō)明本法精細(xì)度良好。見(jiàn)表2。表2梓醇含量測(cè)定精細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取同一供試品溶液，每隔一定時(shí)間，進(jìn)樣20l，連續(xù)測(cè)定12h。結(jié)果說(shuō)明，供試品在12h內(nèi)根本穩(wěn)定。見(jiàn)表3。表3梓醇含量測(cè)定穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批

7、號(hào)供試品(20221105)，按供試品溶液的制備方法平行制備6份，每次進(jìn)樣20l，測(cè)定梓醇峰面積積分值，結(jié)果說(shuō)明重復(fù)性良好。見(jiàn)表4。表4梓醇含量測(cè)定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)量取梓醇含量的SD膠囊供試品溶液150l(相當(dāng)于含梓醇45.3747g)，共9份。分別按10.8，11，11.2精細(xì)添加梓醇對(duì)照品各3份，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，進(jìn)樣20l，測(cè)定梓醇峰面積積分值，計(jì)算得梓醇的平均回收率為99.75%，RSD=0.53%，說(shuō)明本法回收率高。結(jié)果見(jiàn)表5。表5加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.8樣品含量測(cè)定按上述色譜條件操作，分別對(duì)19號(hào)供試品溶液進(jìn)展測(cè)定，每次進(jìn)樣20l，計(jì)算梓醇平均含量。結(jié)果見(jiàn)

8、表6。表6梓醇含量測(cè)定結(jié)果3討論梓醇含量測(cè)定主要方法與提取工藝研究局部一樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明采用HPL法進(jìn)展測(cè)定，方法簡(jiǎn)便，靈敏度、精細(xì)度高，重復(fù)性好，可用于SD膠囊的質(zhì)量控制。【參考文獻(xiàn)】1賴術(shù)，黃仁彬，謝海源，等.edeex身體依賴性的實(shí)驗(yàn)研究J.JurnalfPratialediine(Vietna).2022,6:78.2謝海源，賴術(shù)，黃仁彬，等.edeex對(duì)嗎啡依賴大鼠戒斷病癥的干預(yù)及治療作用J.廣西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2022,2(1):18.3國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2022:82.4常新全,丁麗霞.中藥活性成分分析手冊(cè)，下冊(cè).北京:學(xué)苑出版社,2002,6:2065.5王北嬰,李儀奎.中藥新藥研制開(kāi)發(fā)技術(shù)與方法.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,2001,12:100.6趙陸華.中藥高效液相色譜法應(yīng)用.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2