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化學(xué)選修6專(zhuān)題1.物質(zhì)的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子化學(xué)選修6專(zhuān)題1.物質(zhì)的分離與提純課題2用紙層析法分離1紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
的成分在流動(dòng)相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就
些;而親水性強(qiáng)的成分在
中分配得多些,隨
移動(dòng)的速度就
些,從而將不同組分分離在濾紙不同位置。親脂性強(qiáng)快固定相流動(dòng)相慢
固定相濾紙所吸附的水作為
流動(dòng)相把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶2下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會(huì)順著濾紙上升?下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會(huì)順著濾紙上升?3毛細(xì)現(xiàn)象具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱(chēng)毛細(xì)管)與液體接觸時(shí),液體沿縫隙或毛細(xì)管上升或下降的現(xiàn)象稱(chēng)毛細(xì)現(xiàn)象。在浸潤(rùn)情況下,液體上升,管中液面呈凹面;在不浸潤(rùn)情況下,液體下降,管中液面呈凸面。毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見(jiàn)的紙張或毛巾吸水、地下水沿土壤縫隙上升至地表等都是毛細(xì)現(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱(chēng)毛細(xì)管)與液體4Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Fe3+和Cu2+的顯色反應(yīng)(遇氨水):Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O紅棕色沉淀深藍(lán)色溶液Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH5裝置制作點(diǎn)試樣配制展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)濾紙剪成約1cm寬,10cm長(zhǎng)(保證下端能浸入展開(kāi)劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫(huà)一小圓點(diǎn)。配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也可在濾紙下方距離底邊2cm處畫(huà)出混合液細(xì)線(xiàn)代替點(diǎn)樣。取一支試管,加入9mL丙酮,6mol·L-1鹽酸1mL配成展開(kāi)劑。展開(kāi)劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開(kāi)劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開(kāi)劑。注意觀(guān)察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀(guān)察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行裝置制作點(diǎn)試樣配制展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)濾紙剪成約1cm寬,6紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、丙酮、6mol·L-1鹽酸實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論與解釋紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量71、在層析操作時(shí),為什么不能讓濾紙上的試樣點(diǎn)接觸展開(kāi)劑?如果試樣接觸展開(kāi)劑,樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。2、Fe3+、Cu2+分別與足量氨水發(fā)生什么反應(yīng)?寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式。Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O1、在層析操作時(shí),為什么不能讓濾紙上的試樣點(diǎn)接觸展開(kāi)劑?8實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。3、層析速度開(kāi)始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。4、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿過(guò)濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿9紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當(dāng)溶劑中得到試樣溶液。2、取一張濾紙,剪成如圖形狀。在離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫(huà)一條細(xì)線(xiàn)作為起點(diǎn)線(xiàn)。用毛細(xì)管取樣品溶液點(diǎn)樣于線(xiàn)上,晾干。3、在一支大試管中,加入適當(dāng)?shù)娜軇┫到y(tǒng)作展開(kāi)劑。將含有試樣的濾紙條伸入展開(kāi)劑中,由于毛細(xì)現(xiàn)象,當(dāng)溶劑從點(diǎn)樣一端向另一端展開(kāi)時(shí),樣品就在流動(dòng)相和固定相之間不斷地被分配,從而使不同的物質(zhì)得到分離。紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當(dāng)溶劑中得到試樣溶液。3、在101903年俄國(guó)植物學(xué)家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子用石油醚萃取后,將小量的萃取液傾入充填有沉降碳酸鈣的玻璃柱子的頂端,然后用石油醚淋洗,結(jié)果葉子中的色素在碳酸鈣柱上互相分離,形成不同顏色的色帶,分列在柱上;隨著淋洗液的流動(dòng),色帶的分離越加明顯。他把這種方法叫做“色譜法”。色譜分析法液相色譜法1903年俄國(guó)植物學(xué)家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子11色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進(jìn)行物質(zhì)分離或分析的方法。通常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似的物質(zhì)。色譜法體系中的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱(chēng)為固定相;另一相是移動(dòng)的,稱(chēng)為流動(dòng)相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物。色譜分析法的原理色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異12色譜分析法的分類(lèi)1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜(TLC)。2)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜。3)按色譜操作終止的方法可分為展開(kāi)色譜和洗脫色譜。4)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體。氣相色譜法色譜分析法的分類(lèi)1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜13色譜分析法的分類(lèi)閱讀教材12頁(yè)拓展視野色譜分析法的分類(lèi)閱讀教材12頁(yè)拓展視野14K4[Fe(CN)6]亞鐵氰化鉀2mL鐵元素的檢驗(yàn)血液中鐵元素的鑒定:取2mL新鮮雞血(或其他動(dòng)物血液)放入潔凈的蒸發(fā)皿中,加入2mL2mol·L-1HNO3溶液,加熱并不斷攪拌,此時(shí)血紅蛋白分解,釋放出Fe2+,在酸性條件下Fe2+被氧化成Fe3+。將水分蒸干,得到固體粉末。少許新制粉末普魯士藍(lán)沉淀KSCN硫氰化鉀2mL少許新制粉末血紅色溶液Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+K4[Fe(CN)6]鐵元素的檢驗(yàn)血液中鐵元素的鑒定:少許新15蒸餾水2mL稀鹽酸1滴K4[Fe(CN)6]3~5滴蒸餾水2mL稀鹽酸1滴鐵元素的檢驗(yàn)補(bǔ)血藥(力維?。┲需F成分的鑒定:力維隆藥液中含有枸櫞酸鐵銨(又稱(chēng)檸檬酸鐵銨)。jǔyuán深藍(lán)色溶液KSCN3~5滴血紅色溶液力維隆1滴力維隆1滴蒸餾水2mLK4[Fe(CN)6]蒸餾水2mL鐵元素的檢驗(yàn)補(bǔ)16菠菜的葉綠體中色素的提取和分離研磨取液點(diǎn)樣展開(kāi)展開(kāi)劑:石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替。15分鐘5分鐘用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)菠菜的葉綠體中色素的提取和分離研磨取液點(diǎn)樣展開(kāi)展開(kāi)劑:石油醚17用粉筆進(jìn)行層析分離配制混合液點(diǎn)樣層析用粉筆進(jìn)行層析分離配制混合液點(diǎn)樣層析18休息一下吧!休息一下吧!19基本要求1、了解紙層析法的基本原理。2、理解利用氨水使Fe3+、Cu2+顯色的原理。3、熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟。發(fā)展要求通過(guò)菠菜的葉綠體中色素的提取和分離實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步體會(huì)紙層析法分離物質(zhì)的實(shí)用價(jià)值。說(shuō)明1、不宜對(duì)色譜法進(jìn)行拓展。2、菠菜的葉綠體中色素的提取和分離實(shí)驗(yàn)的具體原理和過(guò)程不要求學(xué)生識(shí)記和掌握。3、用粉筆作為層析實(shí)驗(yàn)的材料來(lái)分離紅、藍(lán)墨水混合液中的染料實(shí)驗(yàn)具有一定的趣味性,可啟發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維,對(duì)該實(shí)驗(yàn)的原理不宜作深入分析。4、紙層析實(shí)驗(yàn)所用的流動(dòng)相如何進(jìn)行選擇及配比,不要求學(xué)生識(shí)記。5、不宜涉及一種物質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的分配定律。6、不要求獨(dú)立書(shū)寫(xiě)亞鐵氰化鉀和鐵離子反應(yīng)的離子方程式。課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子預(yù)計(jì)2課時(shí)基本要求1、了解紙層析法的基本原理。發(fā)展要求通過(guò)菠菜的葉綠體20化學(xué)選修6專(zhuān)題1物質(zhì)的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅課件21化學(xué)選修6專(zhuān)題1.物質(zhì)的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子化學(xué)選修6專(zhuān)題1.物質(zhì)的分離與提純課題2用紙層析法分離22紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
的成分在流動(dòng)相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就
些;而親水性強(qiáng)的成分在
中分配得多些,隨
移動(dòng)的速度就
些,從而將不同組分分離在濾紙不同位置。親脂性強(qiáng)快固定相流動(dòng)相慢
固定相濾紙所吸附的水作為
流動(dòng)相把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶23下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會(huì)順著濾紙上升?下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會(huì)順著濾紙上升?24毛細(xì)現(xiàn)象具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱(chēng)毛細(xì)管)與液體接觸時(shí),液體沿縫隙或毛細(xì)管上升或下降的現(xiàn)象稱(chēng)毛細(xì)現(xiàn)象。在浸潤(rùn)情況下,液體上升,管中液面呈凹面;在不浸潤(rùn)情況下,液體下降,管中液面呈凸面。毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見(jiàn)的紙張或毛巾吸水、地下水沿土壤縫隙上升至地表等都是毛細(xì)現(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱(chēng)毛細(xì)管)與液體25Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Fe3+和Cu2+的顯色反應(yīng)(遇氨水):Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O紅棕色沉淀深藍(lán)色溶液Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH26裝置制作點(diǎn)試樣配制展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)濾紙剪成約1cm寬,10cm長(zhǎng)(保證下端能浸入展開(kāi)劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫(huà)一小圓點(diǎn)。配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也可在濾紙下方距離底邊2cm處畫(huà)出混合液細(xì)線(xiàn)代替點(diǎn)樣。取一支試管,加入9mL丙酮,6mol·L-1鹽酸1mL配成展開(kāi)劑。展開(kāi)劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開(kāi)劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開(kāi)劑。注意觀(guān)察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀(guān)察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行裝置制作點(diǎn)試樣配制展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)濾紙剪成約1cm寬,27紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、丙酮、6mol·L-1鹽酸實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論與解釋紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量281、在層析操作時(shí),為什么不能讓濾紙上的試樣點(diǎn)接觸展開(kāi)劑?如果試樣接觸展開(kāi)劑,樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。2、Fe3+、Cu2+分別與足量氨水發(fā)生什么反應(yīng)?寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式。Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O1、在層析操作時(shí),為什么不能讓濾紙上的試樣點(diǎn)接觸展開(kāi)劑?29實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。3、層析速度開(kāi)始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。4、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿過(guò)濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿30紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當(dāng)溶劑中得到試樣溶液。2、取一張濾紙,剪成如圖形狀。在離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫(huà)一條細(xì)線(xiàn)作為起點(diǎn)線(xiàn)。用毛細(xì)管取樣品溶液點(diǎn)樣于線(xiàn)上,晾干。3、在一支大試管中,加入適當(dāng)?shù)娜軇┫到y(tǒng)作展開(kāi)劑。將含有試樣的濾紙條伸入展開(kāi)劑中,由于毛細(xì)現(xiàn)象,當(dāng)溶劑從點(diǎn)樣一端向另一端展開(kāi)時(shí),樣品就在流動(dòng)相和固定相之間不斷地被分配,從而使不同的物質(zhì)得到分離。紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當(dāng)溶劑中得到試樣溶液。3、在311903年俄國(guó)植物學(xué)家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子用石油醚萃取后,將小量的萃取液傾入充填有沉降碳酸鈣的玻璃柱子的頂端,然后用石油醚淋洗,結(jié)果葉子中的色素在碳酸鈣柱上互相分離,形成不同顏色的色帶,分列在柱上;隨著淋洗液的流動(dòng),色帶的分離越加明顯。他把這種方法叫做“色譜法”。色譜分析法液相色譜法1903年俄國(guó)植物學(xué)家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子32色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進(jìn)行物質(zhì)分離或分析的方法。通常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似的物質(zhì)。色譜法體系中的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱(chēng)為固定相;另一相是移動(dòng)的,稱(chēng)為流動(dòng)相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物。色譜分析法的原理色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異33色譜分析法的分類(lèi)1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜(TLC)。2)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜。3)按色譜操作終止的方法可分為展開(kāi)色譜和洗脫色譜。4)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體。氣相色譜法色譜分析法的分類(lèi)1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜34色譜分析法的分類(lèi)閱讀教材12頁(yè)拓展視野色譜分析法的分類(lèi)閱讀教材12頁(yè)拓展視野35K4[Fe(CN)6]亞鐵氰化鉀2mL鐵元素的檢驗(yàn)血液中鐵元素的鑒定:取2mL新鮮雞血(或其他動(dòng)物血液)放入潔凈的蒸發(fā)皿中,加入2mL2mol·L-1HNO3溶液,加熱并不斷攪拌,此時(shí)血紅蛋白分解,釋放出Fe2+,在酸性條件下Fe2+被氧化成Fe3+。將水分蒸干,得到固體粉末。少許新制粉末普魯士藍(lán)沉淀KSCN硫氰化鉀2mL少許新制粉末血紅色溶液Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+K4[Fe(CN)6]鐵元素的檢驗(yàn)血液中鐵元素的鑒定:少許新36蒸餾水2mL稀鹽酸1滴K4[Fe(CN)6]3~5滴蒸餾水2mL稀鹽酸1滴鐵元素的檢驗(yàn)補(bǔ)血藥(力維?。┲?/p>
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