化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗

化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗精品ppt模板涉及化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗的標(biāo)準(zhǔn)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）中列出禁用與限用物質(zhì)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）第三部分總則化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗的主要技術(shù)與方法精品ppt模板《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB7917.1～4－87《化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB7918.1～5－87《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）精品ppt模板年份參數(shù)變化1987理化4項汞、砷、鉛、甲醇pH、甲醛、巰基乙酸、苯酚、氫醌、性激素、紫外線吸收劑（12）、防腐劑、氧化型染發(fā)劑中染料（7）、氮芥、斑蝥、-羥基酸（（增加13項）6）、鎘紫外線吸收劑（15）、氧化型染發(fā)劑中染料（8）、-羥基酸（5）、鍶、總氟、總硒、硼酸和硼酸鹽（增加4項）1999理化17項2002理化21項2007理化27項二硫化硒、去屑劑、抗生素、維生素D2和D3、可溶性鋅鹽、臨界波長（增加6項）精品ppt模板檢驗方法覆蓋率化學(xué)類禁用物質(zhì)1208項18項<1.5%植物類禁用物質(zhì)78項0項0%精品ppt模板檢驗方法覆蓋率化學(xué)類限用物質(zhì)78項17項<23%限用防腐劑56項12項<21%限用防曬劑28項15項<53%限用著色劑156項0項0%限用染發(fā)劑93項8項<8.6%精品ppt模板衡）后，以氣相色譜進行測試和定量。二苯酮-4和二苯酮-5在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與鉛含量成正第二法：氫化物原子熒光光度法火焰離子化檢測器進行檢測，以保留時間定性，樣品中含有乙醇等有機溶劑，丁基甲氧基二苯?；淄?和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適選用合適的電極可以測定液體、半固體和第二法：氫化物原子熒光光度法二苯酮-4和二苯酮-5、可溶性鋅鹽、臨界波長（增加6項）結(jié)合實驗室的適用性和易操作性進行一些化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測定吸收值譜法，這三種方法是互相彌補內(nèi)容適用范圍、定義、試劑、實驗用水、濃度表示、使用器具、方法選擇、產(chǎn)品的檢測、取樣重要性精品ppt模板除少數(shù)分析手段外，大多數(shù)分析方法均要求把分析試樣轉(zhuǎn)變成均勻的溶液。處理過程是否安全？是否對所用的器皿有影響？分解效果如何？所用試劑和器皿是否產(chǎn)生干擾？是否會造成不可忽略的沾污？是否會產(chǎn)生被測元素的損失和產(chǎn)生該元素的不溶性化合物的產(chǎn)生？精品ppt模板干灰化法濕式處理法微波消解法精品ppt模板主要分為兩步（1）提取：將待測成分與試樣的大量基體進行粗分離。（2）純化或部分分離：將待測成分與其他干擾測定的成分進行進一步的分離或純化。精品ppt模板第一法：冷原子吸收法原理：樣品經(jīng)消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第二法：氫化物原子熒光光度法原理：樣品經(jīng)消解后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。精品ppt模板方法優(yōu)缺點注意事項濕式回流消解較完全，時間長，不適合大批量樣品測定消解不夠完全，時間較短，對不同樣品消解條件選擇較靈活對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。濕式催化浸提法適用于不含蠟質(zhì)的樣品，消解不夠完全，時間較長適用于不含蠟質(zhì)的樣品對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤濕搖勻。微波爐使用中密切注意安全消解較完全，時間短。能與砷、鉛的前處理兼容，適合大批量樣品測定。儀器及耗材較貴，對安全要求高微波消解精品ppt模板冷原子吸收法原子熒光光度法靈敏度0.04ug/g0.006ug/g(最低定量濃度）重現(xiàn)性優(yōu)于原子熒光光度法抗干擾能力較強消解不完全對測定有影響精品ppt模板原理：樣品經(jīng)消解后，在酸性條件下，五價砷被硫脲還原為三價砷，第一法：氫化物原子熒光光度法然后被硼氫化鉀（鈉）與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫氣體，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。原理：經(jīng)灰化或消解后的試樣，在碘化鉀和氯化亞錫的作用下，樣液第二法：分光光度法中五價砷被還原為三價砷，然后與新生態(tài)氫生成氣態(tài)的砷化氫，然后與含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸銀溶液作用生成黃色膠態(tài)銀。比色，定量原理：樣品經(jīng)消解后，在酸性條件下，五價砷被碘化鉀-抗壞血酸還原第三法：氫化物發(fā)生原子吸收法為三價砷，然后被硼氫化鉀（鈉）與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫氣體，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，基態(tài)砷原子吸收砷空心空心陰極燈發(fā)射的特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。精品ppt模板優(yōu)缺點注意事項HNO3-HSO濕式消解法24消解不夠完全，對不同樣品消解條件選擇較靈活，適合大批量樣品測定。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。消解完全，時間較長。不適合大批量樣品測定灰化前應(yīng)徹底干燥,否則在高溫下能造成爆濺,造成損失.干灰化法消解完全，時間較短，且能與汞、鉛的前處理兼容。適合大批量樣品測定。儀器及耗材較貴，對安全要求高對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤濕搖勻。微波爐使用中密切注意安全微波消解法精品ppt模板靈敏度重現(xiàn)性(最低定量濃度）氫化物原子熒光光度法0.04μg/g好分光光度法0.1μg/g一般氫化物發(fā)生原子吸收法0.57μg/g好精品ppt模板第一法：火焰原子吸收分光光度法原理：樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣液中，樣液中鉛離子被原子化后，基態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)的特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第二法：微分電位溶出法原理：樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣液中。在適當(dāng)?shù)倪€原電位下鉛被富集與碳汞膜電極上。在酸性溶液中，于-0.46V（相對飽和甘汞電極）鉛離子有一靈敏的溶出峰高。在一定濃度范圍內(nèi)，峰高與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第三法：雙硫腙萃取分光光度法原理：樣品經(jīng)預(yù)處理后，在弱酸性溶液中與作用生成紅色鏊合物，用氯仿提取，比色，定量。精品ppt模板優(yōu)缺點注意事項濕式消解法對不同樣品消解條件選擇較靈活。時間較長，高氯酸有爆炸危險容易帶入干擾，空白比較高，注意操作中的安全。對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機溶劑，先低溫揮發(fā)（不得干涸）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤濕搖勻。微波爐使用中密切注意安全消解完全，時間較短，且能與汞、砷的前處理兼容。適合大批量樣品測定。儀器及耗材較貴，對安全要求高微波消解法精品ppt模板靈敏度重現(xiàn)性(最低定量濃度）火焰原子吸收分光光度法5μg/g好微分電位溶出法1.9μg/g一般雙硫腙萃取分光光度法1μg/g一般精品ppt模板鎘火焰原子吸收分光光度法微分電位溶出法鍶火焰原子吸收分光光度法離子色譜法電感耦和等離子光度法精品ppt模板由于樣品前處理較復(fù)雜，為避免處理過程中被測物的損失，選用合適的質(zhì)控樣進行全程跟蹤。由于樣品前處理中所用試劑種類、數(shù)量較多，空白的控制更重要。尤其用原子熒光測定汞，試劑和器皿的污染會給測定結(jié)果帶來偏差。大批量測定樣品時儀器的穩(wěn)定性控制。精品ppt模板衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：≤2000mg/kg檢驗方法：具氫火焰檢測器的氣相色譜法原理：樣品經(jīng)預(yù)處理（經(jīng)蒸餾或經(jīng)氣-液平衡）后，以氣相色譜進行測試和定量。精品ppt模板適用范圍優(yōu)缺點適用于非發(fā)膠、低粘度方法簡單，適合大批樣品直接法檢測，但受基質(zhì)干擾影響大。蒸餾法適用各類化妝品適用范圍廣，但操作較復(fù)雜，不適合大批樣品。氣-液平衡法不適用于發(fā)膠類化妝品方法簡單，受基質(zhì)干擾小，適合大批樣品檢測。精品ppt模板精品ppt模板原理能斯特方程E=E0-0.059pH直測法不適用于粉類、油膏類化妝品及油包水型乳化體稀釋法精品ppt模板選用合適的電極可以測定液體、半固體和固體的樣品例如選用半固體電極可以對奶酪,水果,肉類pH測量例如選用固體電極可以對土壤,紙類,紡織品pH測量例如選用純水電極可以測量離子強度小的溶液精品ppt模板精品ppt模板原理：在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮和氨作用生成黃色的3，乙酰丙酮分光光度法5-二乙酰基-1，4二氫盧剔啶，根據(jù)顏色深淺比色定量。反應(yīng)方程式如下：HOOOOCO2HCH+NH‖+2CH‖—C—CH‖—C—CH‖∕—→CH—C—CH—CC—CH﹨‖C—CH+3H332332‖‖HCCH﹨∕NH許多防腐劑就是利用釋放甲醛達到防腐的目的，在使用乙酰丙酮分光O232干擾：光度法測定時不能區(qū)分游離甲醛和結(jié)合甲醛精品ppt模板2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇5-溴-5-硝基-13-二噁烷甲醛芐醇半縮醛雙（羥甲基）咪唑烷基脲DMDM乙內(nèi)酰脲咪唑烷基脲烏洛托品聚季胺鹽-15羥甲基甘氨酸鈉精品ppt模板以純水提取化妝品中游離甲醛，用五氟苯肼（PFPH）進行衍生，頂空氣相色譜進行分離，氫火焰離子化檢測器進行檢測，以保留時間定性，以峰面積進行定量。五氟苯肼甲醛1-亞甲基-2五氟苯腙精品ppt模板巰基乙酸分子式HSCH2COOH樣品中加入的原料有巰基乙酸/鉀鹽HSCH2COOK巰基乙酸/鈣鹽Ca(HSCH2COO)2巰基乙酸/鈣鹽CaSCH2COO巰基乙酸/鈣鹽帶三份結(jié)晶水Ca(HSCH2COO)2.3H巰基乙酸/銨鹽HSCH2COONH4巰基乙酸/乙醇胺HSCH2COOH.HOCH2CH2NH42O精品ppt模板方法離子色譜法化學(xué)滴定法靈敏度（最低定量0.0150.023濃度，%）干擾巰基乙酸酯類巰基丙酸、半胱氨酸等含自由巰基的化合物精品ppt模板第一法：高效液相色譜-二極管陣列檢測器法第二法：氣相色譜法第三法：高效液相色譜-紫外檢測器法精品ppt模板靈敏度（最低定量濃度μg/g）方法確認苯酚氫醌第一法723紫外光譜圖或GC/MS第二法500830GC/MS第三法300600紫外光譜圖或GC/MS精品ppt模板第一法：高效液相色譜-二極管陣列檢測器法第二法：高效液相色譜-紫外檢測器法/熒光檢測器法第三法：氣相色譜法-質(zhì)譜鑒定法精品ppt模板精品ppt模板每一個被測激素的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)一致，選定的兩個檢測離子都出峰，兩個檢測離子強度比與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中的兩個離子強度比值的相對誤差<30%。出峰的面積大于噪聲的三倍同時滿足以上條件，判為含有與標(biāo)準(zhǔn)相同的物質(zhì)。精品ppt模板表5化妝品組分中限用防曬劑共有28種，化學(xué)防曬劑26種，有檢驗方法可檢測的是15種檢驗方法：高效液相色譜法（方法1：高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法；方法2：高效液相色譜-紫外檢測器法）精品ppt模板序號防曬劑名稱1234苯基苯并咪唑磺酸二苯酮-4和二苯酮-5對氨基苯甲酸二苯酮-356789P-甲氧基肉桂異戊酯4-甲基芐亞基樟腦PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯?；淄?奧克立林101112131415甲氧基肉桂乙基己基酯水楊酸乙基己基酯胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚雙-乙基己氧苯酚甲樣苯基三嗪精品ppt模板不含蠟質(zhì)的提取溶劑：甲醇+四氫呋喃+水+高氯酸=250+450+300+0.2含蠟質(zhì)：提取溶劑：四氫呋喃含1～12號組分提取溶劑：甲醇+四氫呋喃+水+高氯酸=250+450+300+0.2含13~15號組分：提取溶劑：四氫呋喃精品ppt模板注意事項標(biāo)準(zhǔn)配制臨用臨配，時間不能放置過長。