透射電子顯微鏡原理

第二章透射電子顯微鏡【教學(xué)內(nèi)容】.透射電子顯微鏡的構(gòu)造與成像原理.透射電鏡圖像的成像過程.透射電鏡主要性能.表面復(fù)型技術(shù).透射電鏡觀察內(nèi)容【重點(diǎn)掌握內(nèi)容】.透射電子顯微鏡構(gòu)造.表面復(fù)型技術(shù).復(fù)型電子顯微鏡圖像的分析?！窘虒W(xué)難點(diǎn)】表面復(fù)型技術(shù)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。Therearefourmaincomponentstoatransmissionelectronmicroscope:anelectronopticalcolumnavacuumsystemthenecessaryelectronics(lenssuppliesforfocusinganddeflectingthebeamandthehighvoltagegeneratorfortheelectronsource)software電子光學(xué)系St（鎮(zhèn)菖）良明系其成母系蛭堀塞記樂原藐茂宙率￥1-一艇TT,K,也機(jī)穗泵乖才散泵比威透射電子昊鋒鏡J-T5--4■供電援制.哥加做警3系燒!電轉(zhuǎn)耒用電子泵束提高真空度.達(dá)1L亞［電手檢加速電子用小電流高電壓電售［造鈍案且用大包賽低壓電源'SDSEELS電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）（anelectronopticalcolumn）是其核心，它的光路圖與透射光學(xué)顯微鏡相似，如圖所示，包括：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)。

圖2-1投射顯微電鏡構(gòu)造原理和光路1.1照明系統(tǒng)組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級(jí)）和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在20-30范圍內(nèi)傾斜。.電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：熱電子源——加熱時(shí)產(chǎn)生電子，W絲，LaB6場(chǎng)發(fā)射源一一在強(qiáng)電場(chǎng)作用下產(chǎn)生電子，場(chǎng)發(fā)射電鏡FE熱陰極電子源電子槍的結(jié)構(gòu)如圖2-2所示，形成自偏壓回路，柵極和陰極之間存在數(shù)百伏的電位差。電子束在柵極和陽極間會(huì)聚為尺寸為d0的交叉點(diǎn)，通常為幾十um。柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。A)圖2-2電子槍結(jié)構(gòu)

LaB9Idemission0^用「利，第tee匹出lureThermionic3B00KTherniionic2000KCo聞qunaunbsmtSnghtn&MallOOkV5x10sAfcm2sf5工1DCA'cm;sr10^AJcnnisrTotalgwrrcnt40lolOtmA5B20mA1to10mA.P「obiecurreni:mWnm寫poi10-iSA10^Virtajjl3pel2口nA10mm5to-IQnmEnergyspread3eVTyOi亡黑邛古匕」uiDlO-5Tqft傅星為FTS'9柏1。加％fTTypical-lif^lirn^EDb50hours&00to1000hours1000hg*.聚光鏡從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進(jìn)一步會(huì)聚成近似平行的照明來，這個(gè)任務(wù)由聚光鏡實(shí)現(xiàn)，通常有兩級(jí)聚光鏡來聚焦。如圖2-3。C1—為強(qiáng)磁透鏡， 1050C2—弱磁透鏡，長(zhǎng)焦，小a。為了調(diào)整束斑大小還在C2聚光鏡下裝一個(gè)聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級(jí)聚光后可獲得N，um的電子束斑。同時(shí)，為了減小像散，在C2下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱性的。電子槍還可以傾斜2—30，以實(shí)現(xiàn)中心磁場(chǎng)成像。2.1.2成像系統(tǒng)電子愴第一交叉點(diǎn)1面第二套光聳“力？樣品2.1.2成像系統(tǒng)電子愴第一交叉點(diǎn)1面第二套光聳“力？樣品圖2-3照明系統(tǒng)光路圖由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成.EM54DI-? ￡MUD14EM54DI-? ￡MUD14SA1lowermagsSA2tirghermags1）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。注意：有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角。2.1.3觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動(dòng)換片的照相暗盒。膠片是一種對(duì)電子束曝光敏感、顆粒度很小的澳化物乳膠底片，為紅色盲片，曝光時(shí)間很短，一般只需幾秒鐘。新型電鏡均采用電磁快門，與熒光屏聯(lián)動(dòng)。有的裝有自動(dòng)曝光裝置?，F(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即CCD相機(jī)。2.2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)SpecimenHolders）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，約0.075mm，見圖2-4。

圖2-4樣品銅網(wǎng)放大像（a）方孔（b）圓孔樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。平移是樣品臺(tái)的基本動(dòng)作，平移最大值土1mm。傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置，如圖所示圖2-5。咆子胡方向廠一^Cooling—( \d&vkt圖2-5“側(cè)插”式傾斜裝置L\k咆子胡方向廠一^Cooling—( \d&vkt圖2-5“側(cè)插”式傾斜裝置L\k?ar-u^ni/ \1十一丁I IEDAXtucentnc?？趆onitierSp&Ciri^I：ho?有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜樣品臺(tái)組合在一起成為側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。目前，雙傾臺(tái)是最常用的，沿X和Y軸傾轉(zhuǎn)士450。樣品臺(tái)的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。SpecimenHoldersSingletiltholder-ForrapidgeneralpurposeuseDoubletiltholder-Principletiltangleupto60°,secondtiltangleupto30°Rotationholder-Maximumrotationupto360°tiltupto60°Lowbackgroundholder-BerylliumconstructionforX-Rayanalysiswiththinorbulkspecimens,tiltupto60°Heatingholder-Controlledfromroomtemperatureupto1000℃,tiltupto45°Coolingholder-Controlledfromroomtemperaturedownto--155℃tillupto+45°Strainingholder-Clampmountingsystem,tiltupto60°Multipleholder-Forremountingofthreegridspecimensofbulkspecimensuptoasizeof11x3.5x1mmupto60°tiltCrytransfer-Forthetransferofcryosectionscooledtothemicroscopeandmaintainingthesectionsatcryotemperaturesduringobservation.Minimumtemperature-95°CMaximumtilt30°電子束傾斜與平移裝置新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，使入射電子束平移和傾轉(zhuǎn)，其原理見圖，上、下兩線圈聯(lián)動(dòng)的。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像操作。圖2-6電子束平移和傾斜的原理圖（a）平移（b）傾斜消像散器（Stigmators）用來消除或減小透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱性，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的裝置。消像散器分為兩類：機(jī)械式；電磁式。機(jī)械式：電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引部分磁場(chǎng)。電磁式：通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場(chǎng)，如圖2-7所示，兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)外圍，每對(duì)電磁體同極相對(duì)安置。通過改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場(chǎng)。

ELie-EOT圖2-7電磁式消像散示意圖及原理ELie-EOT圖2-7電磁式消像散示意圖及原理消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間光闌(Diaphragmholdersandchoiceofdiaphragms)透射電鏡有三種主要光闌(Typesofdiaphragms)聚光鏡光闌(Condenserlensholder)物鏡光闌(Objectivelensholders)選區(qū)光闌(Diffractionlensholders)由光闌架和光闌孔組成：圖2-8抗污染光闌無磁金屬制成(Pt、Mo等)制造。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，結(jié)構(gòu)如圖所示。光闌孔周圍開口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。光闌常做成四個(gè)一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。使用時(shí)，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入。

TypeLensAdvsnuges-DigjdvaiiljgesPlalifidmnerm^lObjecUve,Orffnac.Owi《MOM枷Noelytronleak蚪氏LowcostLdk目川中卬片宿用口Naisowelldelined曬amsthin■fb-ilCleaniigwmetimesneededPlalindmIh匯kCocidansef?,whencany.ngdulX-RayfrorkSlopss\'unA-anttdHeeironmdturdX-Ray?Nolso跑對(duì)1definededgeas-thinfoil.Cleaning neededThfnfoilApertureReen-ai-nscle^n,welldefinededge.avaiinbKinwitjorangeulsiz-es.long鬧一Ath?ghycjllwg號(hào)加號(hào)/ge「wiMakmgp3.R-dIhusk?53ofCfln1r<*51Yi'hiEetpolfi-ffectedjiIoj;magnificationEieeirMib@am.聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。光闌孔直徑：20-400um,一般分析用時(shí)光闌孔直徑用200-300um，作微束分析時(shí)，采用小孔徑光闌。wminan10?1口皿曲crssoMwCldtimagninciiuon值二七?-汜㈣Wwminan10?1口皿曲crssoMwCldtimagninciiuon值二七?-汜㈣W55?源的［Cl"sped工uerSlron9Cl-smaflwL網(wǎng)中配口1耽將4陽FixedC1apenurePremnooswerC2ovsrlbcmalSeleclo.bieC2llliirnlMilien”+他而M什mgtmtouea.物鏡光闌也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑20-120um功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像；

在芟持跳（火棚朦、莪膜）上n可舒到拉松06-1M在芟持跳（火棚朦、莪膜）上n可舒到拉松06-1M、間距IL1-1nm的卷孑共至加盤柴發(fā)PL或貴金屬|(zhì)? >按剁好工區(qū)蒿―拍掇椅子像，再5櫓光學(xué)U在睡片上找巷子阿聿小間距，除以總裁大信教.選區(qū)光闌為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對(duì)該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌。因?yàn)橐治龅奈^(qū)很小，一般數(shù)微米量級(jí)，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選取光闌都放置在物鏡的像平面位置?？梢赃_(dá)到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個(gè)直徑為50um的光闌可以選擇樣品上1um的微區(qū)。2.3透射電鏡的主要性能參數(shù)及測(cè)定主要性能參數(shù)分辨率；放大倍數(shù)；加速電壓分辨率及其測(cè)定.點(diǎn)分辨率透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。測(cè)定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。如圖所示。將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。.晶格分辨率當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如下圖2-9所示。晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例圖像。測(cè)定方法：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。測(cè)定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。

表2-1測(cè)定晶格分辨率常用晶體晶體衍射晶面晶面同匝府.Inm銅抵青(001) 112-6笛酰背(001)：11.94￡氯鉛酸即(001)4.13(100)6.9。金(2