空氣中苯系物的測定方法驗證

-.z方法驗證報告檢測工程：空氣中苯系物的測定使用標準：HJ584-2021?環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法?儀器設備：氣相色譜儀1操作分析條件色譜柱：RT*,60m*×0.32mm×1μm柱箱溫度：70℃保持5分鐘，以5℃/min速率升溫到120℃保持2min；柱流量：2ml/min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；尾吹氣流量：48ml/min；空氣流量：350ml/min。試劑配制二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。標準儲藏液：苯系物編號為BWT900516-1000-E〔濃度定值1000±20μg/ml〕的有證標準物質(zhì)用二硫化碳稀釋10倍得到100μg/ml標準儲藏液。校準曲線繪制：分別取適量的標準儲藏液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校準系列。分別取標準系列溶液1.0μl注射到氣相色譜儀進樣口。根據(jù)各目標組分質(zhì)量和響應值繪制標準曲線。加標回收在活性炭采樣管中注入一定量標準儲藏液，放置半小時。然后將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個試管中各參加1.00ml二硫化碳密閉，輕輕振動，在室溫下解吸1h后，待測。2方法檢出限進一針1.0μg/ml的標準使用液，在目標峰附近選取一段比擬平穩(wěn)的基線，根據(jù)公式MDL=3S/N再通過單點校正，得出方法檢出限為1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3mg/m3，符合標準要求。3七種苯系物的準確度與精細度3.1苯的準確度與精細度苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.124.547.159.7712.41校準方程y=b*+aY=0.2119+0.3873*相關系數(shù)R20.9997由標準曲線得出：y=0.3873*+0.2119,相關系數(shù)為0.9997，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.093.183.133.143.013.143.12標準偏差〔S〕：0.0589；相對標準偏差:1.888〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.002.9498.03.2甲苯的準確度與精細度甲苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.254.507.0910.0912.70校準方程y=b*+aY=0.2405+0.3767*相關系數(shù)R20.9978由標準曲線得出：y=0.3767*+0.2405,相關系數(shù)為0.9978，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.143.253.103.063.063.243.14標準偏差〔S〕：0.0854；相對標準偏差:2.720〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.002.9498.03.3乙苯的準確度與精細度乙苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.284.817.1310.3912.66校準方程y=b*+aY=0.1786+0.3785*相關系數(shù)R20.9970由標準曲線得出：y=0.3785*+0.1786,相關系數(shù)為0.9970，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.213.253.153.063.053.253.16標準偏差〔S〕：0.0904；相對標準偏差:2.861〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.003.02100.73.4對間二甲苯的準確度與精細度對間二甲苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校準方程y=b*+aY=0.2454+0.1942*相關系數(shù)R20.9987由標準曲線得出：y=0.1942*+0.2454,相關系數(shù)為0.9987，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.183.413.233.093.103.313.22標準偏差〔S〕：0.1243；相對標準偏差:3.860〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.002.9397.73.5苯乙烯的準確度與精細度苯乙烯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.184.307.1010.0412.42校準方程y=b*+aY=0.2583+0.3804*相關系數(shù)R20.9973由標準曲線得出：y=0.3804*+0.2583,相關系數(shù)為0.9973，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.223.273.213.153.163.323.22標準偏差〔S〕：0.0649；相對標準偏差:2.016〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.003.01100.33.6鄰二甲苯的準確度與精細度鄰二甲苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.174.467.0810.2012.43校準方程y=b*+aY=0.2401+0.3797*相關系數(shù)R20.9972由標準曲線得出：y=0.3797*+0.2401,相關系數(shù)為0.9972，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.263.213.163.063.113.293.18標準偏差〔S〕：0.0884；相對標準偏差:2.780〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕加標回收率(%)濃度03.002.8193.73.7異丙苯的準確度與精細度異丙苯標準曲線表標準曲線繪制曲線標號12345濃度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0響應值〔pA*s)2.014.516.859.7612.37校準方程y=b*+aY=0.2694+0.3846*相關系數(shù)R20.9988由標準曲線得出：y=0.3846*+0.2694,相關系數(shù)為0.9988，有較高的精細度、準確度、穩(wěn)定性、可靠性。精細度與準確度試驗用標準儲藏液配制濃度為3.0μg/ml標準液進展6次平行性實驗方法的精細度〔n=6〕n123456平均值濃度〔μg/ml〕3.333.283.213.173.143.323.24標準偏差〔S〕：0.0799；相對標準偏差:2.466〔%〕加標回收實驗活性炭采樣管測定值〔mg/L〕加標量〔mg/L〕加標后測定〔mg/L〕