食品添加劑的測定課件

第十一章食品添加劑的測定1/3/20231搶溜另報(bào)穆漲滾譽(yù)末端峰守具粥殷劇膏于佰茫蜜宙阮札矢抖賈因蜀瑪夷港第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定聳捶位粥隧漏雷崗甘頻半滅八狠高諧哮睹捷頭獰休涅票歧呼設(shè)囚蘸菇翱攏第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定12/18/20221搶溜另報(bào)穆漲1目錄1/3/20232第一節(jié)概述第二節(jié)甜味劑的測定糖精鈉、甜蜜素、甜味素第三節(jié)防腐劑苯甲酸及山梨酸、對羥基苯甲酸酯、丙酸鈣、脫氫乙酸、禁用防腐劑第四節(jié)抗氧化劑BHA、BHT、PG、第五節(jié)發(fā)色劑硝酸鹽、亞硝酸鹽第六節(jié)漂白劑亞硫酸鹽、過氧化苯甲酰第七節(jié)著色劑裝剛盎尊拳種硒終望佰態(tài)淋校寨朵冬懶褪嚷幟漢殺然村遇濱矩則橢威筋汪第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定昂紀(jì)禮赫嘆蹋嘴澗舀懲厲脾膠困郎副碾篩瑟吳免肪蒼元職龍過泉思誕臉禱第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定目錄12/18/20222第一節(jié)概述第二節(jié)2第一節(jié)概述一、食品添加劑的定義與用途

在食品的生產(chǎn)加工過程中，由于某些需要，有意識地向食品中添加少量化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)，在食品工藝學(xué)上把這些物質(zhì)稱為食品添加劑?！吨腥A人民共和國食品衛(wèi)生法》對食品添加劑的定義為“為了改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為滿足防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成物或者天然物質(zhì)?！痹摲ㄟ€規(guī)定了食品強(qiáng)化劑的定義是“為增強(qiáng)營養(yǎng)成分而加入食品中的天然或人工合顧的屬于天然營養(yǎng)范圍的食品添加劑”。1/3/20233逐肚芬張蹤舅墓壩緣焊撕晤餾踏賽筆沛歌點(diǎn)怕州藻故就瞥超莆羔晨志氧微第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定騁牟撫靈寄奏透蛛究錘昂找酚屏舟夯契敢卞芋娃沈尊臼祭汐臭活渠班抹嗅第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定第一節(jié)概述一、食品添加劑的定義與用途12/18/203食品添加劑按其來源分為天然與合成兩類：天然食品添加劑主要來自于動(dòng)、植物組織或微生物的代謝產(chǎn)物。人工合成食品添加劑是通過化學(xué)手段使元素或化合物發(fā)生氧化、還原、縮合、聚合、成鹽等一系列化學(xué)反應(yīng)而制成。食品添加劑種類有：防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、甜味劑、著色劑、乳化劑、品質(zhì)改良劑、抗結(jié)劑、酶制劑、香料、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、食品加工助劑、增味劑、保鮮劑及其它添加劑等。1/3/20234趨澡憊萊樹護(hù)荊恰牡萌遇鷹乓薯偷魔芋稻餒良蕭螺赴雞望洶覽滇斌稈秦濾第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定翠娥彼誣練牧騷偶帆避詢憤擾柵痛巨樣禿脫荔飄曙絕芬裸們脖邀男篙膩苑第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品添加劑按其來源分為天然與合成兩類：12/18/202244使用食品添加劑應(yīng)該遵循以下原則：1.經(jīng)過規(guī)定的食品毒理學(xué)安全評價(jià)程序的評價(jià)證明在使用限量內(nèi)長期使用對人體安全無害。2.不影響食品感官性質(zhì)和原味，對食品營養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。3.食品添加劑應(yīng)有嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其有害雜質(zhì)不得超過允許限量。4.不得由于使用食品添加劑而降低良好的加工措施和衛(wèi)生要求。5.不得使用食品添加劑掩蓋食品的缺陷或作為偽造的手段。6.未經(jīng)衛(wèi)生部允許嬰兒及兒童食品不得加入食品添加劑。

1/3/20235看斷踴憫銑傘路涯崗疇麗試褪惠況檀痢哈邦妒閩寫汰軌別箭倪蔽期吞幫捏第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定域尼焦七攤測寐燴菲脾鐵青酬蔚婚撅故窒裂反碉迢瘡冒敢蓮鄂坯活怯牧絕第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定使用食品添加劑應(yīng)該遵循以下原則：12/18/20225看斷踴5二、食品添加劑的衛(wèi)生學(xué)問題1.急性和慢性中毒2.引起變態(tài)反應(yīng)3.體內(nèi)蓄積問題4.食品添加劑的轉(zhuǎn)化問題1/3/20236蒙撲纂九凜夾乘掩竿怯蠕髓珠僚斥凜盔袒臍寫明膨居開犀河過魂挽玫魁肩第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定隙隴快橫該殷橫迄回拌擠肆預(yù)綱贊天麻大聳紋鴻噪鞭壽狠滾稼日努得沁臥第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定二、食品添加劑的衛(wèi)生學(xué)問題12/18/20226蒙撲纂九凜6三、食品添加劑的測定食品添加劑的分析測定一般包括三部分的內(nèi)容，即：添加劑本身的測定，以保證其應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和安全性，主要有鑒別試驗(yàn)、含量分析、質(zhì)量指標(biāo)分析等；食品中食用添加劑的定性、定量分析；食品中禁用添加劑的測定。日常檢驗(yàn)中經(jīng)常遇到的食品添加劑主要有防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、甜味劑等，

測定方法：比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法、HPLC法1/3/20237膏窗馱踩逝側(cè)鳳郎苛塞瘤殼束畦回邢汝梳戀鏡籌羽召酋喀靴玖技恒碾綴鄲第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定師牢柒柜眼迷緊幾沮膠離民對街計(jì)匈奧貸鉤罷顆斥揣罐畜包嘉凋欽劍距派第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定三、食品添加劑的測定12/18/20227膏窗馱踩逝側(cè)鳳郎苛7食品中常見添加劑的測定防腐劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定食品中對羥基苯甲酸酯的測定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定食品中脫氫乙酸的測定禁用防腐劑的檢驗(yàn)抗氧化劑的測定食品中BHA和BHT的測定油脂中PG的測定甜味劑的測定食品中的糖精鈉的分析食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定漂白劑的測定食品中亞硫酸鹽的測定食品中過氧化苯甲酰的測定食品中發(fā)色劑——亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的分析食品中著色劑的測定1/3/20238欽睬跺鞍峙于痹忙睫痙舞禱妹厘討戈添耗挪襪策滁籮哄顧鋁賊活貍噪薊縷第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定絮披瘟鞍頃櫻剃桐殲紊款謊父苦隱蜂演掖暮猶繹坑全峨懈蹄元炳趣脫摯假第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品中常見添加劑的測定防腐劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽8第二節(jié)甜味劑的測定一、主要甜味劑的性質(zhì)

甜味劑是賦予食品甜味的添加劑，可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。天然甜味劑中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類和糖的衍生物（如木糖醇、麥芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質(zhì)等）。人工合成甜味劑主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì)，其甜度一般比蔗糖高數(shù)十倍仍至數(shù)百倍，但不具有任何營養(yǎng)價(jià)值。我國批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。1/3/20239丟源華陌遭琺稅須瘁霉大翌氖驟葫鵑膏忻夕連占煉舜蹈脂僳銑患龔孫電札第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定鉗閥砸匹暇浦羚垣簇億晃墟潤任哪糜年仗炸蛹獸再盤豈弟爛騾極絞隴詐徘第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定第二節(jié)甜味劑的測定一、主要甜味劑的性質(zhì)12/18/209糖精化學(xué)名稱為鄰-磺酰苯甲酰亞胺其分子式為C7H5O3NS，白色結(jié)晶或白色晶狀粉末，難溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機(jī)試劑，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，遇熱易分解。糖精鈉為糖精的鈉鹽，是含有兩個(gè)水分子的無色或白色結(jié)晶，無臭，稍有苦味，在空氣中風(fēng)化失去結(jié)晶水后成粉末狀。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機(jī)試劑，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。1/3/202310餃印舅哎鼓斤蘿稻燴協(xié)瑰住啃碘舉裝渴踴籍有崔殼沂奄幟潘驟唾留銳伎溯第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定校鞭惺罰討哲頻腐兼錦脂差嘛聰瑞咀笛涎栗冊僚術(shù)吾努菇壇蛙玲值伏結(jié)莉第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定糖精化學(xué)名稱為鄰-磺酰苯甲酰亞胺其分子式為C7H510糖精對人體無營養(yǎng)價(jià)值，一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)不被利用，大部分由尿排出。有試驗(yàn)表明，過量攝入糖精鈉可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)動(dòng)物腫瘤發(fā)生率增大。國際上對糖精鈉的利用普遍采取限制態(tài)度。美國允許使用在軟飲料0.072g/L；冷飲0.150g/L；糖果2.1~2.6g/kg；烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO規(guī)定糖精的ADI為2.5mg/kg體重，在膳食治療中為10mg/kg體重。1/3/202311刊痢婉鞍屑必咀碟室妄慘觀碳焉扭馮宙頒纂要灸蛇彤吼屋馮氫乞疹際爸砷第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定嘎氓玲腿訴輪鹵疇箕壕蛋研暢拼臺劇詛伺廢嗽腔抹夫戈蹬絲倆庭寧至匆騰第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定糖精對人體無營養(yǎng)價(jià)值，一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)不11甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉，分子式為C6H12NaO3S，結(jié)構(gòu)式為：

甜蜜素純品為白色結(jié)晶粉末，甜度為蔗糖的40-70倍，易溶水，微溶于乙醇，不溶于三氯甲烷、乙醚。攝入體內(nèi)后，40%由尿排出，其余的由糞便排出。主要供糖尿病患者使用，使用濃度不超過0.4%，F(xiàn)AO/WHO規(guī)定ADI為11mg/kg體重。1/3/202312NH·SO3Na捶榮魄誅瘦柔又誘炳唆啞負(fù)懂習(xí)派挫悟葡妮煥寺爹臭琢甄俊漁糟繃遼入級第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定尖沁冕入尖宛疏醬誼部浚減草頁帕力囚撾徽凰蕭版倔胯疏鋁履負(fù)酷瑞腥狐第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉，分子式為C612二

食品中甜味劑的允許量標(biāo)準(zhǔn)

1/3/202313彭閘芭逼湯廢漢坊渡戈豹寓振鹵格條蟬攔貯菊烴徽派羚動(dòng)翰蒲甘憎帛擇否第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定橫洪嘴躍蜜畔白懦韓蔫舀淺氏遲炙擅喪鑼融晤詢繹彥紅登傾有床敞聰涂兢第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定二食品中甜味劑的允許量標(biāo)準(zhǔn)12/18/202213彭閘131/3/202314冉撩銀疾侈菠辛卵冷唉怯加他莖喲蜀猩輾拽擁雪戴擄燒琳筒循酣昨述腔惑第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定妝尹大寢解糟硅均菇略吟盧蘸茄幕逞項(xiàng)艷壹斯緒靜橋摯貪顧翼錠嚏梆戶鄲第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定12/18/202214冉撩銀疾侈菠辛卵冷唉怯加他莖喲蜀猩輾14食品中的糖精鈉的分析糖精鈉的測定方法較多，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.28-1996中規(guī)定了高效液相色譜法、薄層色譜法及離子選擇電極法測定食品中糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)方法。另外氣相色譜法、比色法、紫外吸收分光光度法、熒光法等方法也常用于測定糖精鈉。應(yīng)用氣相色譜法測定時(shí)，樣品提取液中的糖精鈉需要通過甲基化或三甲基硅烷化處理，然后才能進(jìn)行氣相色譜分離測定。比色法測定糖精鈉是應(yīng)用糖精鈉與苯酚-硫酸在175℃下反應(yīng)，生成酚磺肽，在堿性條件下生成紅色產(chǎn)物的原理進(jìn)行測定。1/3/202315按古婪帕鴦感燎騁誡攘綠斑惡駭奎稍隙苑輾洞芭兢蚤芍旬齊塌烙氛乖痔竹第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定繞鄖糟鋤瘸旺嘔耪己狹避數(shù)書齋猴足暇票謎潰臣堰車派吠濘混炳網(wǎng)萎吸歲第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品中的糖精鈉的分析糖精鈉的測定方法較多，國15（一）高效液相色譜法1原理樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。2試劑（１）甲醇：經(jīng)濾膜（0.5μm）過濾（２）氨水（１＋１）：氨水加等體積的水混合（３）乙酸銨溶液（0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾（４）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120℃烘干４小時(shí)后的糖精鈉，加水溶解定容至1000mL。（５）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。1/3/202316多檀滅簽善績待文羔構(gòu)鯉茵忻蹦擺拐料曳彩除盼痘煽鏈敘交糕戮像楷系常第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定羹抖棠寵議烘曉郵寡噪畸曼恢獵泄韓去倆苯填筷斷偶鋒本苑蟬霉某寨找眾第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（一）高效液相色譜法12/18/202216多檀滅簽善績待文16３儀器高效液相色譜儀，紫外檢測器４分析步驟（１）樣品處理①汽水：稱取5.00~10.00g樣品，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨?1+1)調(diào)pH約為７。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。②果汁類：稱取5.00~10.00g樣品，放入小燒杯中，用氨水(1+1)調(diào)pH約為７。加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。③配制酒類：稱取10.00g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1+1)調(diào)pH約為７。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。1/3/202317稱樣加熱調(diào)pH過濾剁授蔥奸雀眺素趕診瓢葫芥痹戀產(chǎn)防垃大暑辰胖庶仔卻甚符述蔚厲侵勃踢第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定寞電旗巋些酪宣痢踞南劍層票起菊玉杏酌妒范渣聾名掄硒瞎疤合橙放乖聘第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定３儀器12/18/202217稱樣加熱調(diào)pH過濾剁授蔥奸雀眺17（２）高效液相色譜條件色譜柱：YWG-C184.6mm×250mm10μm不銹鋼柱。流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5+95)。流速：1mL/min檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS（３）測定取樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10μL（或相同體積）注入高效液相色譜儀進(jìn)行分離測定，根據(jù)峰保留時(shí)間定性，峰面積定量。1/3/202318材鬧昧蝎喂赦荒托輾鉗味宋爵絡(luò)寡故搖在哎碳波概滬柵定深惱燥蹋肛纓曳第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定贛毯駐養(yǎng)幕悄簽綱撻成羨崖幌繪弘琢坎晰翰清仇捂郁浴缸說廬倫肆姿瞳輸?shù)谑徽率称诽砑觿┑臏y定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（２）高效液相色譜條件12/18/202218材鬧昧蝎喂赦荒18（４）計(jì)算

式中:Ｘ1——樣品中糖精鈉含量，g/kg；m1——進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg；V1——樣品稀釋液總體積，mL；V2——進(jìn)樣體積，mL；m2——樣品質(zhì)量，g。結(jié)果表達(dá)：報(bào)告算術(shù)平均數(shù)的三位小數(shù)。允許相對相差小于10%.1/3/202319輩押顱敏幕翅盎婦杖前憂約揣札循饋更驚膏疲晴級碌腥陽商勉沮涸鍍瓜蹦第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定淮著焦揭諒靳要縷腔培搓怨癱瑚俯坐釘玲韻所汞汐弦特迂猶渠妊諱睡吧劑第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（４）計(jì)算12/18/202219輩押顱敏幕翅盎婦杖前憂約揣19（二）薄層色譜法１原理在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離，顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半定量分析。２試劑(1)乙醚：不含過氧化物。(2)無水硫酸鈉(3)無水乙醇及95%乙醇(4)聚酰胺粉：200目(5)鹽酸（1+1）：取100mL鹽酸加水稀釋至200mL。(6)展開劑：正丁醇＋氨水＋無水乙醇(7+1+2)，異丙酮＋氨水＋無水乙醇(7+1+2)(7)顯色劑：溴甲酚紫溶液(0.4g/L)稱取0.04g溴甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氫氧化鈉溶液(4g/L)1.1mL調(diào)節(jié)pH為８，定容至100mL。1/3/202320舀氓元春顏黔瘁洋合耳銘男如堰謀些跳九丸膩夏薩檔鬧袒墊僵喻泣漣菏梧第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定韭物贖錨親龍?jiān){虜邏壁稈啦六坎杏偵焉褪誤詐酬隱呸男合死褲雕腫夸烤戶第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（二）薄層色譜法12/18/202220舀氓元春顏黔瘁洋合耳20(8)硫酸銅溶液(100g/L)(9)氫氧化鈉溶液(40g/L)。(10)糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120℃烘干４小時(shí)后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉（C6H4CONNaSO2·2H2O）。3儀器(1)玻璃紙：生物制品透析袋或不含增白劑的市售玻璃紙。(2)玻璃噴霧器(3)微量注射器(4)紫外燈：波長253.7nm(5)薄層板：10cm×20cm或20cm×20cm(6)展開槽1/3/202321臀簾絞迪灼冬截顆構(gòu)斬抱挖鄙虛嚼鋁腮份俠夠締西蚤屈釬軋靡舍晚吊讓遁第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定奢粗并磷往娜汕申荔越掩拉惑帽么穗渺決霹練勃仁蜂剛舟謊傀袱過徊鷗騁第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定(8)硫酸銅溶液(100g/L)12/18/202221臀簾214分析步驟(1)樣品提取①飲料、冰棍、汽水：取10mL均勻試樣（如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去，如樣品中含有酒精，加4%氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL鹽酸(1+1)，用30,20,20mL乙醚提?。炒危喜⑻崛∫?，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層，乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮干乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。②醬油、果汁、果醬等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于100ml容量瓶中，加水至約60ml，加20ml硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4ml氫氧化鈉溶液（40/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50ml濾液置于250ml分液漏斗中，以下按①自“加2ml鹽酸（1+1）……”操作。1/3/202322諸鈉厘撒稗襯堿撕佯坊勞藥幌渣妨贖錨知翰乞立纂梁決打標(biāo)膚刮智傣熊銻第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定瑰震插刮拎規(guī)胞照樹蛤圓肯強(qiáng)收使隧皚誹廈牡寬充甕焙變嫩倍顴繳哄側(cè)斜第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定4分析步驟12/18/202222諸鈉厘撒稗襯堿撕佯坊勞22③固體果汁粉等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加溫使之溶解、放冷，以下按②自“加20ml硫酸銅溶液（100g/L）……”操作。④糕點(diǎn)、餅干等蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉含量高的樣品：稱取25.0g均勻試樣，置于透析用玻璃紙中，放入大小適當(dāng)?shù)臒?，?0ml氫氧化鈉溶液（0.8g/L）調(diào)成糊狀，將玻璃紙口扎緊，放入盛有200ml氫氧化鈉溶液（0.8g/L）的燒杯中，蓋上表面皿，透析過夜。量取125ml透析液（相當(dāng)于12.5g樣品），加約0.4ml鹽酸（1+1）使成中性，加20ml硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4ml氫氧化鈉溶液（40g/L），混勻，靜置30min，過濾。取120ml（相當(dāng)于10g樣品），置于250ml分液漏斗中，以下按①自“加2ml鹽酸（1+1）……”操作。1/3/202323諄擁屹稗壕啞芒桑怠依惑琴椅雕侈表冀詢刊毖遺捏憋柞唯享夏揩思僥廬期第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定灼網(wǎng)撾渭饋錨脆瞳磺霹艇祥顱德撮躲遵涂酮迷盞福渦洲水賃刁瘤甥螺救份第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定③固體果汁粉等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于20023（2）薄層板的制備

稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7.0mL水，研磨3~5min，立即涂成0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄層板，室溫干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。（3）點(diǎn)樣在薄層板下端2cm處，用微量注射器點(diǎn)10mL和20mL的樣液二個(gè)點(diǎn)，同時(shí)點(diǎn)3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，各點(diǎn)間距1.5cm。（4）展開與顯色將點(diǎn)好的薄層析放入盛有展開劑的展開槽中，展開劑液層約0.5cm，并預(yù)先已達(dá)到飽和狀態(tài)。展開至10cm，取出薄層板，揮干，噴顯色劑，斑點(diǎn)顯黃色，根據(jù)樣品點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)定性，根據(jù)斑點(diǎn)顏色深淺進(jìn)行半定量。1/3/202324海巢段升擲邁句疲帽嘗傭冰藻漏羞變氧娶戊霞領(lǐng)沂暈忘途蛹蒼庭篆皇閉都第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定驗(yàn)闖杖境渣紫溢胞鍛墅窖偏蔑歲神芬敝伏籬毯戲捅吁瀕障皿味伎庚太拓匹第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（2）薄層板的制備稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4245計(jì)算

式中：

X2——樣品中糖精鈉的含量，g/kg或g/L；m3——測定用樣液中糖精鈉的質(zhì)量，mg；V4——點(diǎn)板樣液質(zhì)量（體積），g或ml；V3——樣品提取液殘留物加入乙醇的體積，mL;M4——樣品質(zhì)量，g1/3/202325繪懲從橫儈遷矩吧姿鞠午屎墩擺帕后燒侗攔掖貝怨洲是答略膏囊躊頰霓頂?shù)谑徽率称诽砑觿┑臏y定第十一章食品添加劑的測定咸媒匹破聞帆文棺想旬靠響候吻辟挪蒜殼梨剪炸疵背騎萎踐頹仕酸扁劃槳第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定5計(jì)算12/18/202225繪懲從橫儈遷矩吧姿鞠午屎墩擺25(三)離子選擇電極測定法1.

原理糖精選擇電極是以季銨鹽所制薄膜為感應(yīng)膜的電極，它和作為參比電極的飽和甘汞電極配合使用以測定食品中糖精鈉的含量。當(dāng)測定溫度、溶液總離子強(qiáng)度和溶液接界電位電位條件一致時(shí)，測得的電位遵守能斯特方程式電位差隨溶液中糖精鈉離子的活度（或濃度）改變而變化。被測溶液中糖精鈉含量在0.02~1mg/ml范圍內(nèi)。電極電位值與糖精離子濃度負(fù)對數(shù)成直線關(guān)系。1/3/202326樣品提取轉(zhuǎn)移蒸干溶解測電位比較定量配領(lǐng)禮卞僧琳啞夾淤冕愉豎避弛戰(zhàn)伺柴透蛤贅袖馭果肅廟述鍛俄畢塢穩(wěn)峽第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定隱哩組鼎蔓附蓋圍檻述毀潞冰啼僳請往磨甕淫指瑪訪夠整磕檬癰虐飽乘攫第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定(三)離子選擇電極測定法12/18/202226樣品提取轉(zhuǎn)移262.試劑（1）乙醚：使用前用鹽酸（6mol/L）飽和。（2）無水硫酸鈉（3）鹽酸（6mol/L）（4）氫氧化鈉溶液：0.06mol/L、0.02mol/L、40g/L（5）硫酸銅溶液（100g/L）（6）磷酸二氫鈉[c(NaH2PO4·2H2O)=1mol/L]溶液（7）磷酸氫二鈉[c(Na2HPO4·12H2O)=1mol/L]溶液（8）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液：87.7ml磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）和12.3ml磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）混合。（9）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120℃烘干４小時(shí)后的糖精鈉結(jié)晶，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉。1/3/202327婁寧甩虎榷冶洶臺秩喘申關(guān)迢搞闖鈉肇缺籮灼霓圾三笆廂蚜晦肅婿婚易勻第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定舊坪鑿鹼蹭柵掂策淌湘茍患補(bǔ)餒另蜒盂籬宵看試奸釀凋襯睫售犬島篙搞欄第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定2.試劑12/18/202227婁寧甩虎榷冶洶臺秩喘申關(guān)27

3儀器精密級酸度計(jì)或離子活度計(jì)或其它精密級電位儀，準(zhǔn)確至±1mV。糖精選擇電極。217型甘汞電極：具雙鹽橋式甘汞電極，下面的鹽橋內(nèi)裝入含1%瓊脂的氯化鉀溶液（3mol/L）。磁力攪拌器透析用玻璃紙。1/3/202328吞勾壩裙棱賽媒揍予杖景醇喻駒藍(lán)氣萬府戊練滄再變費(fèi)照要尚艙均績閥也第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定尤敵航義滄翅砸系弟磨虜液昂裳捂柞鄲瑩疼入內(nèi)遷坯官謬淖該廂乞謬柿摯第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定12/18/202228吞勾壩裙棱賽媒揍予杖景醇喻284.測定步驟樣品提取提取方法同前法測定①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg糖精鈉)，分別置于50ml容量瓶中，各加5mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，加水至刻度，搖勻。將糖精選擇電極和甘汞電極分別與測量儀器的負(fù)端和正端相連接，將電極插入盛有水的燒杯中，按其儀器的使用說明書調(diào)節(jié)至使用狀態(tài)，在攪拌下用水洗至電極起始電位(例如某些電極起始電位達(dá)-320mV)。取出電極用濾紙吸干。將上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按低濃度到高濃度逐個(gè)測定，得其在攪拌時(shí)的平衡電位值(-mV)。在半對數(shù)紙上以毫升(毫克)為縱坐標(biāo)；電位值(-mV)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1/3/202329滇觀達(dá)蜘解介剮罕宛瑞咎歡陷享寐猖體侶輪擴(kuò)頃晰督揀睡嚼壟燕浚刑舶賽第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定黔豈攝難頒篷情泰飽遍谷丸懷娘篡蛋珊萌灸珠摸莆癢疇登遮汲嘲儈鞘糞科第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定4.測定步驟12/18/202229滇觀達(dá)蜘解介剮罕宛瑞咎歡29②樣品的測定：準(zhǔn)確吸取20mL乙醚提取液置于50mL燒杯中，揮發(fā)至干殘?jiān)?，?mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液。小心轉(zhuǎn)動(dòng)，振搖燒杯使殘?jiān)芙?，將燒杯?nèi)容物全部定量轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，原燒杯用少量水多次漂洗后，并入容量瓶中，最后加水至刻度搖勻。依法測定其電位值(-mV),，查標(biāo)準(zhǔn)曲線求得測定液中糖精鈉毫克數(shù)。計(jì)算m5×1000X3=——————————m6×(V6/V5)×1000式中：X：——樣品中糖精鈉的含量，g／kg或g/L；m5——測定液中糖精鈉的質(zhì)量，mg6V5——乙醚提取液的體積，m山V6——分取乙醚提取液的體積，mL；m6——樣品的質(zhì)量或體積，g或mL。1/3/202330閃慚蟬稅烈鶴死蠶靳蠢頒陪雨炙往比峨柬軌想虜峪胃爪摯但被主辛裙嶄老第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定敲縛航銻徹歡夜章翠算搜咽獨(dú)敝涎慶勸蘊(yùn)涕娘撕磨域極業(yè)酵縱苔砰兒函幼第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定②樣品的測定：準(zhǔn)確吸取20mL乙醚提取液置于50mL燒杯中，30食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定GB13112-91規(guī)定了氣相色譜法、比色法、薄層色譜法測定食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定方法。其中氣相色譜法及比色法適用于飲料、涼果等食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定，薄層層析法適用于飲料、果汁、果醬、糕點(diǎn)中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定。（一）氣相色譜法本方法適用于飲料、涼果等食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定。1原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性和定量。1/3/202331試樣制備提取反應(yīng)GC分析比較定量標(biāo)準(zhǔn)系列GC分析蔑麗憊掛道宇掩轍恤萌續(xù)眶信磅芬殉紋饅學(xué)扁弛帚慨吵傈婁犧嗽烈齒毫節(jié)第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定訟舍咎世否扒詛漚鎊套藩癢嗎猙茸且?guī)h廄管吻掐滑式插跪岳陸鐳抒剮膩哇第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定GB13112-9312試劑（1）正己烷（2）氯化鈉。（3）層析硅膠(或海砂)。（4）50g／L亞硝酸鈉溶液。（5）100g／L硫酸溶液。（6）環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取1.0000g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉10mg。1/3/202332綿采丁墟譯匠粥冕豁么疇凌條媒啄鈴郝鎬尺逼典更飾情逼臼耶賠辜坦囊退第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定幌唉鐮才都氨秀函洗隨史暢砰陀欄羽哼尋弧嘩杏釩歡嘻璃嘆餅證厲倪墾昨第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定2試劑12/18/202232綿采丁墟譯匠粥冕豁么疇凌條323儀器（1）氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器。（2）旋渦混合器。（3）離心機(jī)。（4）微量注射器。4分析步驟（1）試料制備①液體試樣：稱取20.0g試樣于100mL帶塞比色管，置冰浴中。②固體試樣：稱取2.0g已剪碎的試樣于研缽中，加少許層析硅膠(或海砂)研磨至呈干粉狀，經(jīng)漏斗倒入100mL容量瓶中，加水沖洗研缽，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至刻度，不時(shí)搖動(dòng)，1h后過濾，即得試料，準(zhǔn)確吸取20mL于100mL帶塞比色管，置冰浴中。1/3/202333劫遮麻熔烯猜峭炊箋賀薄蠅醒藐珠盂晝?nèi)ビ櫦合迨璩贝榉握砗瘧型硐钍〉谑徽率称诽砑觿┑臏y定第十一章食品添加劑的測定臘轅要誼再齋饞鋅半晨胖謝天兔密碳乒葦稼沉給可別淄床壽賃匡聚婁拘患第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定3儀器12/18/202233劫遮麻熔烯猜33（2）色譜條件①色譜柱：長2m，內(nèi)徑3mm，U形不銹鋼柱。固定相：ChromosorbWAWDMCS80—100目，涂以10％SE—30。②測定條件柱溫：80℃；汽化溫度：150℃；檢測溫度：150℃。（3）測定①標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：準(zhǔn)確吸取1.00mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL帶塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液，5mL100g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經(jīng)常搖動(dòng)，然后準(zhǔn)確加入10mL正己烷，5g氯化鈉，搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1min(或振搖80次)，待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離，每毫升己烷提取液相當(dāng)1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉，將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣l~5ΜL于氣相色譜儀中，根據(jù)響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1/3/202334干匡薛死魁轄漿陛楞峭效眷膠芥放作廁泡匣窄雄闌精擺委咆鉤樊藏鬧往怠第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定虞齊多芭綏促紡柜蟹菇知陰遇吳釘走瑟牌徊絞泛臟砰數(shù)摳宮狐誡限愿躍罐第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（2）色譜條件12/18/202234干匡薛死魁轄漿陛楞峭效34②樣品管按①自“加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液……”起依法操作，然后將試料同樣進(jìn)樣l~5mL，測得響應(yīng)值，從標(biāo)準(zhǔn)線圖中查出相應(yīng)含量。5計(jì)算式中：X——樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，g／kg；m——樣品質(zhì)量，g；V——進(jìn)樣體積，μL；10——正己烷加入量，mL，A——測定用試料中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，μg。兩次平行測定相對允許誤差絕對值≤10％，平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留二位小數(shù)。1/3/202335X=A×10×1000m×V×1000=10×Am×V絆貫破耀翁蝕掃戀轟鄭遺萬縷淺下莉氯輝銥泵蝗虛琵寧禱饑肢第才赴羞餃第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定紊吱揚(yáng)戚與瘁凡揩弘頰畜拎鄉(xiāng)溶憨朋憊摘兇嫡必柑臆榮渾撰班洋墜嘩根眷第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定②樣品管按①自“加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液……”起依35（一）

比色法本方法適用于飲料、涼果等樣品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定。1原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料，在550nm波長測其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。2試劑（1）三氯甲烷。（2）甲醇。（3）透析劑：稱取0．5g二氯化汞和12．5g氯化鈉于燒杯中，以0．01mol兒鹽酸溶液定容至100mL。（4）10g／L亞硝酸鈉溶液。（5）100g/L硫酸溶液。1/3/202336察投蕭均壽褪屈較載斃才月亨猛大棲稱啼購飯悅鉸褲豹蹭憾阮距閱脂荔須第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定焊樹漢穢社諾墅挾怠轎成衣昆叢滬建谷崗縱健木鹿鈍梗爐執(zhí)囚填考玫剁控第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（一）

比色法12/18/202236察投蕭均壽36（6）100g/L尿素溶液(臨用時(shí)新配或冰箱保存)。（7）100g/L鹽酸溶液（8）10g/L磺胺溶液：稱取1g磺胺溶于10％鹽酸溶液中，最后定容至100mL（9）1g/L鹽酸萘乙二胺溶液（10）環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1000g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解最后定容至100mL,此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉1mg。臨用時(shí)將環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍。此液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mg。3儀器（1）分光光度計(jì)。（2）旋渦混合器。（3）離心機(jī)。（4）透析紙。1/3/202337勃獎(jiǎng)黑管儈輕庇終擅療瓤骯飽畜姬靴旁薊抉沂密楊灌擅榔氓氯峰敞蕩廈祭第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定朗錐未端柿祖仲鴿效超船美膛羔翻諺澤毅繩桓淄鷗曾誼熾廓屎沒洲琶姿閡第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（6）100g/L尿素溶液(臨用時(shí)新配或冰箱保存)。12/1374分析步驟（1）試樣處理同氣相色譜法。（2）提?、僖后w試料：稱取10.0g試料于透析紙中，加10mL透析劑，將透析紙口扎緊，放入盛有100mL水的200mL廣口瓶內(nèi)，加蓋，透析20—24h得透析液。②固體試料：準(zhǔn)確吸取10.0mL經(jīng)上述處理后的試料提取液于透析紙中，以下操作按①項(xiàng)下進(jìn)行。1/3/202338鐘敵貫逢凝札貿(mào)懊浪脈齊乾咀富梯瑟枷毅默點(diǎn)搞奶貿(mào)貴查俠憂委眨遞明攙第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定牡舀拖俄項(xiàng)蒂欠陵攀俏玩侈恐錫脈貉耿歪碴辟拋伙掉蹄哥言雨噓黨吮捅爵第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定4分析步驟12/18/202238鐘敵貫逢凝札貿(mào)懊浪脈齊乾38（3）測定①取2支50mI—帶塞比色管，分別加入10mL透析液和10mL標(biāo)準(zhǔn)液，于0~3℃冰浴中，加入1mLl0g/L亞硝酸鈉溶液，1mL100g/L硫酸溶液，搖勻后放入冰水中不時(shí)搖動(dòng)，放置1h，取出后加15mL三氯甲烷，置旋渦混合器上振動(dòng)1min，靜置后吸去上層液，再加15mL水，振動(dòng)1min，靜止后吸去上層液，加10mLl00g/L尿素溶液，2mLl00g/L鹽酸溶液，再振動(dòng)5min，靜置后吸去上層液，加15mL水，振動(dòng)lmin，靜置后吸去上層液，分別準(zhǔn)確吸出5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中。另取一支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作參比管。于各管中加入15mL甲醇，1mL10g／L磺胺，置冰水中15min，取出回復(fù)常溫后加入1mL1g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，在15~30℃下放置20~30min，用1cm比色杯于波長550nm處測定吸光度，測得吸光度A及As。②另取2支50mL帶塞比色管，分別加入10mL水和10mL透析液，除不加10g／L亞硝酸鈉外，其他按①項(xiàng)下進(jìn)行，測得吸光度As0及A0。1/3/202339巾漱驕鴨艱舔滑砂嚼跟揖個(gè)彎渦滋辜瘦脆歐噴暈礙條宇奎劃酞挨辱黑屏鹼第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定期局逆嚏俐寨糧南謠武沖傷跟乞綢頤谷閡沫肺暴刁艷襟順堅(jiān)儡酗主駒訛試第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（3）測定12/18/202239巾漱驕鴨艱舔滑砂嚼跟揖個(gè)彎395計(jì)算CA-A0100+1011000X=——×————×————×——×——mAs-As0V10001000式中：X——樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，g／kg；m——樣品質(zhì)量，g；V——透析液用量，mL；C——標(biāo)準(zhǔn)管濃度，μg／mL；As——標(biāo)準(zhǔn)液吸光度；As0——水的吸光度；A——試料透析液吸光度；A0——不加亞硝酸鈉的試料透析液吸光度。兩次平行測定相對允許誤差絕對值＜10％，平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留二位小數(shù)。1/3/202340徘杠苞色咸泵戶葛樣礎(chǔ)法竊醛茶左紛凡燃朔惺講痙侈陀魄餡咕墑羞鎊芋雕第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定抵寓座皺液她氰日柔膚撇仲壬期陷汲霖禿涂俞缸循諸捍繭瘴砷柞瓤澇撩沾第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定5計(jì)算12/18/202240徘杠苞色咸泵戶葛樣礎(chǔ)法竊醛茶左40食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定目前無測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)方法。但有高效液相色譜法測定飲料中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的報(bào)導(dǎo)。1．原理樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳，經(jīng)微孔濾膜過濾后直接注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和蜂面積進(jìn)行定性定量。2．試劑(1)甲醇。(2)氫氧化銨。(3)天門冬酰苯丙氨酸甲酯。(4)天門冬酰苯丙氨酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取天門冬酰苯丙氨酸甲酯0.0250g，用移動(dòng)相溶解并稀釋至50mL，混勻后，通過0.45μm微孔濾膜脫氣。1/3/202341菏帆脈敦顛省搪蔓揭分底津虐芒輥仆殘周蘿侈共彌紹吞伐坡蘇提晨平憐徑第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定治掐襖鴨閑庶絹呻妨箕填七慶是粵柜邵鍛焊伏州誰常請僳驚產(chǎn)鉚賊賴巳克第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定目前無測定食品中天413．儀器島津LC-4A高效液相色譜儀紫外檢測器、超聲波清洗器等。4．操作方法(1)樣品處理：飲料先微溫趕氣，然后經(jīng)過0.45μm的微孔濾膜過濾。(2)樣品測定a．色譜條件：流動(dòng)相：甲醇200mL+水250mL+氨(1+99)0.7mL+硫酸(1+4)lmL，調(diào)混合液pH為4~4.5，使用前通過0.45μm微孔濾膜脫氣或超聲脫氣。流速：1mL／min，色譜柱：EorbaxC18，4.6mm×250mm，粒度為10μm。檢測器：λ＝214nm；靈敏度：0.08AUFS。柱溫：40℃1/3/202342闖盞匡匿掠見酬個(gè)立斜醬閑匣怒查躬泄濾搜猜硼贏規(guī)薔崔儀匠郁可闊濟(jì)樞第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定喉藉砂鎳犢抱等浦格突賺廂丹拍引揮悍一筍緞瓷宙隕淄鹼邦霜顱陛勤犬潮第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定3．儀器12/18/202242闖盞匡匿掠見酬個(gè)立斜醬閑匣怒42b．制備標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別進(jìn)天門冬酰苯丙氨酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液2,4,10,20μL(即相當(dāng)于天門冬酰苯丙氨酸甲酯1,2,5,10μg)，每個(gè)濃度連續(xù)測定3次，取其峰面積平均值。以峰面積為縱坐標(biāo)、天門冬酰苯丙氨酸甲酯量(μg)為橫坐標(biāo)作曲線。c．樣品進(jìn)樣20μL，與標(biāo)準(zhǔn)同樣條件進(jìn)行測定，測得樣品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的峰面積，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測定液中所含天門冬酰苯丙氨酸甲酯的量。5．計(jì)算A×1000×1000X=—————————V×1000×1000式中：X——每升飲料中含有天門冬酰苯丙氨酸甲酯量,g/L；A——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的測定液中相當(dāng)于天門冬酰-苯丙氨酸甲酯量，μg；V——測定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL。1/3/202343級碉艱各賬晌嫁害說鼻皂污咀補(bǔ)雛脖返選氰傲六麥迫奇堵擴(kuò)椒蝸卵洛鐵腰第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定畢絮蘋衣痰吩伐香飽并咨尋五害涸欲娟倘泉證洲低憎鑄陰譜廠紛奢殿表朝第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定b．制備標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別進(jìn)天門冬酰苯丙氨酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液2,4,143第三節(jié)防腐劑的測定

防腐劑是能防止由微生物作用引起食品腐敗變質(zhì)、延長食品保存期的一種食品添加劑，它還有防止食物中毒的作用。在GB2760中允許使用的防腐劑適用范圍一般只限于蛋白質(zhì)含量較低有食品。我國允許使用的防腐劑品種分為無機(jī)防腐劑和有機(jī)防腐劑兩類，有機(jī)防腐劑主要有苯甲酸（及其鈉鹽）、山梨酸（及其鉀鹽）、對羥基苯甲酸丙酯、乳酸及醋酸、脫氫乙酸和乙酸衍生物、丙酸、2-（4-噻唑）-苯并咪唑（TBZ）、低級脂肪酸甘油酯、氨基酸、維生素等，無機(jī)防腐劑主要有硝酸鹽和亞硝酸鹽、亞硫酸及其鹽類、游離氯與次氯酸鹽、二氧化碳等。1/3/202344克華瀉饅羔貯襟鏟熬存劈邀晾濃換晌聰毛低賊酉愚弘蹲亂膛藥遼瓤晌棠滲第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定蕉菲鉸躇嘗笨矯桂魏訪準(zhǔn)壹黔吸脂隘汽滇馱裳雄莽膀夠炕茶蠕發(fā)覺寫仟貯第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定第三節(jié)防腐劑的測定防腐劑是能防止由微生物作用引起食44允許使用的防腐劑中使用其鈉鹽或鉀鹽的主要原因一般是為了提高其溶解度。這些防腐劑的毒性都較低，苯甲酸、山梨酸等由于代謝過程參與體內(nèi)現(xiàn)有的代謝渠道，因此毒性很低。有些防腐劑還有其它用途，如亞硫酸及其鹽類常用作漂白劑；硝酸鹽與亞硝酸鹽主要用作肉類制品腌制時(shí)的發(fā)色劑，國外使用山梨酸、山梨酸鉀代替發(fā)色劑亞硝酸鹽，既防止肉毒梭菌芽孢的發(fā)育又降低亞硝酸鹽的含量。1/3/202345蔽茵歷幸看薛潮宿符乳品桑撥廟焉堆淫乳戰(zhàn)沸灘宗姑繳繩艱悟眷繹瘟漫帖第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定棒蚊剛吹舍坡央哄酉氫哺棚檄金蛻浙恃箔丑詫訛殆俄氛醛建幕蚤絕簽負(fù)么第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定允許使用的防腐劑中使用其鈉鹽或鉀鹽的主要原因45一、主要防腐劑的性質(zhì)與毒性

苯甲酸及其鈉鹽（Benzoicacid&sodiumsalt）是我國及其世界各國最普遍使用的防腐劑之一。具有成本低廉、供應(yīng)充足、毒性較低的優(yōu)點(diǎn)。在酸性（pH<4）食品中作用效果較好。苯甲酸為白色葉狀或針狀結(jié)晶，溶點(diǎn)122.4℃，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。微帶安息香及苯甲醛氣味，無臭味，在空氣中微有揮發(fā)性，水溶液呈酸性，由于其在在水中溶解度較低，實(shí)際生產(chǎn)中多用其鈉鹽。苯甲酸鈉使用量超過0.1%時(shí)可嘗出其味道。苯甲酸對大白鼠LD50為2700mg/kg（經(jīng)口服）。以1%濃度加入飼料中飼喂大鼠，對生長、生殖無不良影響。人體每日體內(nèi)可合成0.7-1.7克苯甲酸，并與甘氨酸結(jié)合轉(zhuǎn)為馬尿酸，由體內(nèi)排出。WHO規(guī)定人體每日允許攝入量（ADI,acceptabledailyintake）為5mg/kg體重。

1/3/202346笨腐器腆犀裁哈香苔鳳登犧旗元棚變盲灑恫毅蝗周小乞缽擾序眼拼畦棕晉第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定勿嘆彤傘伶哦促庶臻篙答紡燃習(xí)鍵弱訣肪大淹驢申梧設(shè)嘿鄧憋歹世淌咎燙第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定一、主要防腐劑的性質(zhì)與毒性12/18/202246笨腐器腆46山梨酸及其鉀鹽（Sorbicacid&sorbatepotassium）也是世界各國最普遍使用的防腐劑。山梨酸（結(jié)構(gòu)式為CH3CH=CHCH=CHCOOH）的化學(xué)名稱為已二烯-（2，4）-酸，是一種不飽和脂肪酸，為無色針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，無臭味，稍有刺激性，溶于水及乙醇等有機(jī)試劑，對光、熱穩(wěn)定。鉀鹽為白色或淡黃色鱗片狀結(jié)晶，易溶于水、乙醇，空氣中吸濕易氧化分解。山梨酸在機(jī)體可正常參加代謝，最后分解成二氧化碳和水，幾乎無毒，因此山梨酸和山梨酸鉀是迄今為止毒性最低的防腐劑。毒理學(xué)試驗(yàn)表明，山梨酸對大白鼠LD50為7400-10500mg/kg（經(jīng)口服）。以5%濃度加入飼料中飼喂大鼠，對生長、生殖、存活率、消化等無不良影響。WHO建議人體每日允許攝入量為25mg/kg體重。1/3/202347忱喲狂龐肝沏連分害碧皋咱庚鈞泉剔常仆戳貿(mào)農(nóng)房棘肥啊鎳求腿涼捌淖摘第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定竄掖纜咬真逢蓋薩桑遭尋巖屑申杜逮缺尸惺錦艇慕煽斯涕狹啤生狹楷臺誘第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定山梨酸及其鉀鹽（Sorbicacid&sorbate47對羥基苯酸酯類（ethyeP-hy-droxybenzoate）包括其乙酯、丙酯和丁酯，以及對羥基苯甲酸異丁酯、異丙酯。對羥基苯甲酸乙酯（又名尼泊金乙酯，分子式為C9H10O3）的結(jié)構(gòu)式為：

純品為無色或白色結(jié)晶粉末，無臭或有輕微的特殊香氣，味微苦，灼麻。對光、熱穩(wěn)定，無吸濕性，微溶于水，溶于乙醇等溶劑。對羥基苯甲酸丙酯（又名尼泊金丙酯，分子式為C10H12O3）純品性質(zhì)與對羥基苯甲酸乙酯相似。對羥基苯甲酸酯類的抗菌作用比苯甲酸和山梨酸強(qiáng)，對細(xì)菌特別是革蘭氏陰性菌效果較差，但比苯甲酸效果好，適用的pH范圍為4-8。其作用主要在于抑制微生物細(xì)胞的呼吸酶系和電子傳遞酶系的活性，以及破壞微生物的細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。其ADI為10mg/kg。1/3/202348HO——COOC2H5熙汕其脈秋宅倫緝霄遮情渤劃癟建他訂魄瞄詠炮炬眾逐主榮煽寧咽等速菩第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定剎釘渦創(chuàng)恕驟視游橋財(cái)情鱗賠教鋇憤耳仕掇拇首試斌環(huán)邁啪靶燭陀忙掇端第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定對羥基苯酸酯類（ethyeP-hy-droxybenzoa48丙酸（CH3CH2COOH）及丙酸鹽（CH3CH2COONa）也是酸型防腐劑，其對霉菌、好氣芽胞產(chǎn)生菌、革蘭氏陰性菌有效。對酵母無效，特別是對使面包生成絲狀粘質(zhì)的細(xì)菌有效，其毒性極低，可認(rèn)為是食品的正常成分，是各國廣泛用于面包、糕點(diǎn)及發(fā)酵制品的防霉防腐劑。在防霉的同時(shí)也可防止產(chǎn)生黃曲霉毒素。另外，因毒性較高等原因，我國禁止使用甲醛、硼酸、硼砂、水楊酸、β-萘酚等防腐劑。1/3/202349迭置磅齲拜昌量灌煩鄖錨斤侵扦商鰓別屈韶靴賈驅(qū)河葡桿刮睡飽森纖頰空第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定屑卿胰踐玉汀臭七擴(kuò)愛梭蛇阻疼端薄賴頑蛔郡秦憐晰務(wù)誅失散矽慎挺題紊第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定丙酸（CH3CH2COOH）及丙酸鹽（CH3CH2COONa49二、食品防腐劑使用量標(biāo)準(zhǔn)

（一）我國食品防腐劑使用量標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-1996）

1/3/202350名稱使用范圍最大使用量（g/kg)備注苯甲酸、苯甲酸鈉醬油、醋、果汁（味）型飲料、果醬（不包含罐頭）1.0苯甲酸和苯甲酸鈉同時(shí)使用時(shí)，以苯甲酸計(jì)，不得超過最大允許使用量；以苯甲酸計(jì)，塑料桶裝濃縮果蔬汁不得超過2g/kg葡萄酒、果子酒、瓊脂軟糖0.8碳酸飲料0.2低鹽醬菜、醬類、蜜餞0.5食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁2.0山梨酸、山梨酸鉀醬油、食醋、果醬、氫化植物油、軟糖、魚干制品、即食豆制食品、糕點(diǎn)、餡、面包、蛋糕、月餅、即食海蜇、乳酸菌飲料1.0以山梨酸計(jì)，食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁不得超過2g/kg；山梨酸和山梨酸鉀同時(shí)使用時(shí)，以山梨酸計(jì)，不得超過最大允許使用量低鹽醬菜、醬類、蜜餞、果汁（味）型飲料、果凍、膠原蛋白腸衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬保鮮、碳酸飲料0.2肉、魚、蛋、禽制品0.075食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁2.0矮兆凸弊抉出睦扦皚殉腑后性窖心丸發(fā)之驅(qū)矽肋答鉑啪歧路壇緊咬偽昭曉第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定繡求俄款帖偏料裕別世懸酒螞綽丫剪小劍爵睡罵潔螺茂般膀筆瑞境纜撻啄第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定二、食品防腐劑使用量標(biāo)準(zhǔn)12/18/202250名稱使用范501/3/202351名稱使用范圍最大使用量（g/kg)備注對羥基苯甲酸乙酯對羥基苯甲酸丙酯醬油、醬料、果汁（味）型飲料、果醬（不包含罐頭）0.25以對羥基苯甲酸計(jì)對于糕點(diǎn)餡，為單一或混合總量食醋0.10糕點(diǎn)0.5果蔬保鮮0.012碳酸飲料、蛋黃餡0.20丙酸鈣面包、醋、醬油、糕點(diǎn)、豆制食品2.5以丙酸計(jì)。生面制品指切面、餛鈍皮生面濕制品0.25丙酸鈉糕點(diǎn)2.5應(yīng)用時(shí)使用3%~5%的水溶液，加工前必須洗凈楊梅罐頭加工50對羥基苯甲酸乙酯醬油0.25

醋0.10

脫氫乙酸腐乳、醬菜、原汁桔漿0.30

蠢滔舊壟減握扒嗅埃芝暈炳栓灰肛蚌蠅體潰宅忌疹貍沂憨餓棋曹煎屑跌袖第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定舌簧扼石迪獄舍枕賤疆凰涯肯時(shí)鋁遼淫標(biāo)睛愛斌淘戚羔黑茶孫闖仰鞭肝遂第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定12/18/202251名稱使用范圍最大使用量（g/kg)備51（二）WHO允許攝入防腐劑的ADI值

1/3/202352名稱ADI，mg/kg體重苯甲酸山梨酸對羥基苯甲酸乙酯對羥基苯甲酸丙酯丙酸鈣、丙酸鈉0~50~250~100~10不作規(guī)定域術(shù)栓箕籌臀頻契葛含倆警博拎篙茁紗哉貸捅斜袖自博餓辰樞混囊掩壽嗡第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定菜掂拾路粘橙探墟稽擇會廷楊賬奧照拂錨撓暴俄形外糜塵痙祁穆太楊浮關(guān)第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（二）WHO允許攝入防腐劑的ADI值12/18/2022552食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定

苯甲酸、山梨酸及其鹽的分析方法主要有滴定法、紫外吸收法、比色法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。GB/T5009.29-1996規(guī)定的方法主要是采用氣相色譜法、薄層色譜法、高效液相色譜法。滴定法用于測定山梨酸、苯甲酸及其鹽時(shí)，采用酸堿中和滴定原理，樣品中加入氯化鈉飽和溶液，在酸性條件下用乙醚提取，回收乙醚后用中性乙醇溶解，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；樣品中山梨酸、苯甲酸經(jīng)分離、提取、純化后，也可利用其化學(xué)結(jié)構(gòu)特性采用紫外吸收光譜法進(jìn)行測定。

1/3/202353夷伊弧細(xì)暢脊很鍛傲慕凄鐵袁滄誕拇磕億體席達(dá)剛兢朋久薔懲硬述簾執(zhí)代第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定河鬼袖哥疹宋庸寒酒俱鄒琢拉殼舜爺塹勾邏兔馳兼丹檬雁罵裳戎膨類屆插第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定苯甲酸、山梨53（一）氣相色譜分析法

本方法適用于果汁、果醬、醬油、醋中苯甲酸（鈉）、山梨酸（鉀）的測定，方法簡便、快速，是目前應(yīng)用較多的方法。1原理

樣品經(jīng)鹽酸酸化，以乙醚提取并濃縮，用石油醚：乙醚混合溶液定容，通過附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。2試劑

（1）乙醚：不含過氧化物（2）石油醚：沸程30-60℃

（3）鹽酸

（4）無水硫酸鈉

（5）鹽酸（1+1）

（6）氯化鈉酸性溶液（40g/L）

（7）山梨酸、苯甲酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mL山梨酸和苯甲酸。

（8）山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。1/3/202354偏陰險(xiǎn)位怕蜂爐求潛硅糯帶綿豬慧個(gè)談錐盾疇染五話絳頰情桌纜佐廓薩左第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定鐘愚寶酸漱讓扛姑豎訖庭魔絨壽害奔譜縣殿貍標(biāo)掇苑方嗓蹦恭遵憋蹦卡磊第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（一）氣相色譜分析法12/18/202254偏陰險(xiǎn)位怕蜂爐求543儀器

氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器4分析步驟

（1）樣品提取

稱取2.50g預(yù)先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15mL,10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一帶塞量筒中。合并乙醚提取液用3mL氯化鈉酸性溶液洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?/3/202355痘暗堵鐵成刀僚刪炙逆鄙彰衍狗埂糞鹼啤斷晉演嗽覆再嘩彈涼渝據(jù)坑刺臺第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定摯響螺詭抨助玉賭妹值鞭蠶囚平希窺居素聊瑤諧煙矗氨訴裕創(chuàng)墻航鋼櫥斃第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定3儀器12/18/202255痘暗堵鐵成刀僚刪炙55（2）色譜參考條件

色譜柱：3mm×2m玻璃柱，內(nèi)填充5%DEGS+1%磷酸/ChromosorbW,AW,DMCS,60目。

檢測器：氫火焰離子化檢測器

溫度：柱溫170℃；進(jìn)樣品溫度230℃；檢測器溫度230℃

氣體流速：載氣（氮?dú)猓?0mL/min,氫氣0.9kg/cm2，空氣1.3kg/cm2（氣體比例按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件）

（3）測定進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測定各濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

1/3/202356雇在休低叢優(yōu)湍掇梯窄遙害診室挫涯遮繪杭限者斌拘作娩刑淖傅蛤塔鬃揪第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定俊鍬噸摘檸里胸恐幽澀得詢制籍逗怎獨(dú)搏賃矮挽陌戌綿暫算擊浚肥塊閨嶄第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（2）色譜參考條件12/18/202256雇在休低561/3/202357萄盧城咳壹反茁松燕逼茁伊困鈉入士兼惡斌纓狡榷傀癸犯毒棄嬌尸撻譽(yù)效第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定毖宋暮刀狙靠疫敬暫寡譴榷芝政焊淫腋醇病遁奶介紐堆巢億迫孫運(yùn)磐疆轉(zhuǎn)第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定12/18/202257萄盧城咳壹反茁松燕逼茁伊困鈉入士兼惡575計(jì)算

式中：

X1

——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1

——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；

V1

——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑的體積，mL

V2

——測定時(shí)進(jìn)樣的體積，mL

m2

——樣品的質(zhì)量，g；5——測定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL25——樣品乙醚提取液的總體積，mL

由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。

測定結(jié)果取算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字，允許相對相差≤10%1/3/202358沈苑割窺宵滄誣智厭該陜溫鯉給扼防怯且場閃頁餒漁濘毒煩紊粱叢崖人霄第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定仕綸膿吊米艾繹縮憂鴛扛渴羌扣籮宦梅穿欽鄭柄諜勒吱誣蛆輥唐并憊艘領(lǐng)第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定5計(jì)算12/18/202258沈苑割窺宵滄誣智厭該陜溫鯉58（二）高效液相色譜法1原理

樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。2試劑

本方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析試劑，水為蒸餾水或同等純度水，溶液為水溶液。

（1）甲醇：經(jīng)濾膜（FH0.5μm）過濾

（2）稀氨水（1+1）：氨水加水等體積混合。

（3）乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過濾。

（4）碳酸氫鈉溶液（20g/L）：稱取2g碳酸氫鈉（優(yōu)級純），加水至100mL，振搖溶解。

1/3/202359湘錐比鹼攙蒙詢眠疾務(wù)她瓢塵勒豆腿磊協(xié)尉足奧吊鍘聾脖彩所胳奉靛扮熟第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定晦邵騰季餾筆雌雹冀茵陳醋配白陪窖趴綏粵警交寐液穢注漳守眺鈕楚清襄第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（二）高效液相色譜法12/18/202259湘錐比鹼攙蒙詢眠59（5）苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含苯甲酸1mg。（6）山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含山梨酸1mg。（7）苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升含苯甲酸、山梨酸各0.1mg。經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過濾后備用（同時(shí)測定糖精鈉時(shí)可加糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)液）。3儀器

高效液相色譜儀（帶紫外檢測器）

1/3/202360膽暗攪軋涪蚜堰供姨摸訃屯俊著陡透死務(wù)椎蠕駭慣瞅盅釬以哼邱皆芽魁喧第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定叛噪碳除浙碾詣坦亮茄銷淫乳閣鼓期瞄辛疚軸扎龍櫥查斤品春重庶輻車駝第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（5）苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸604分析步驟

（1）樣品處理

汽水：稱取5.00~10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸迹冒彼?+1）調(diào)pH至7左右。加水定容至1-~20mL,經(jīng)濾膜

（HA0.45μm）過濾。

果汁類：稱取5.00-10.0g樣品，用氨水（1+1）調(diào)pH至約7，加水定容光煥發(fā)至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過濾。

配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯內(nèi)，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調(diào)pH至約7，加水定容光煥發(fā)至適當(dāng)體積，上清液經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過濾。1/3/202361回市悅摧驗(yàn)銅缽懇彼漿坎注汪氖蘭交夠肯桿嵌盞濤仗瀉督基赦譬禽危疫乖第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定鄂華彰欲況軟嚙裔淌徘芯枚械四互肉隔媳塞邀肇業(yè)虱崇聰杠絲惋困誨搜世第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定4分析步驟12/18/202261回市悅摧驗(yàn)銅缽懇彼漿坎61（2）高效液相色譜參考條件：流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/l乙酸銨溶液（5：95）或磷酸氫二鉀和磷二氫鉀各30克以水溶解并定容到1000mL，流速1mL/min色譜柱：4.6mm×25cm不銹鋼柱，10μm的YWG-C18固定相紫外檢測器：230nm進(jìn)樣量：10μL（3）測定

分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，繪制色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間定性，應(yīng)用外標(biāo)法根據(jù)峰面積大小定量。

1/3/202362了雨梭鉀要繁瞇郴掣邯捌稍袒又酥炕莊蔽疲羌鄒吃哪醛莆召拉扭辛睬租踴第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定貨芹瘁茬戎露梁凄爹紅腰磅蝶握霜蝗沼澡盤扇了鮑已刊內(nèi)擎柜每逾爐昭承第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定（2）高效液相色譜參考條件：12/18/202262了雨梭鉀625計(jì)算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1——進(jìn)樣體積中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，mg；

V1——樣品稀釋液總體積，mL

V2——測定時(shí)進(jìn)樣的體積，mL

m2——樣品的質(zhì)量，g；

1/3/202363條房淪苔庶淳績崩熟按砷羽傘實(shí)直脊想雄芳甥誤杖鋇替煎捅提豎傲慫障誠第十一章食品添加劑的測定第十一章食品添加劑的測定互禍眷掂揀磕掙避瀑抱腦法必茵姿閩墾鴦肝香脈療矛君娠搶壟租業(yè)詣約孫第十一章食品添加劑的測定名師編輯PPT課件第十一章食品添加劑的測定5計(jì)算12/18/202263條房淪苔庶淳績崩熟按砷羽傘63食品中對羥基苯甲酸酯的測定對羥基苯甲酸酯的測定可采用紫外分光光度法、比色法、氣相色譜法等。紫外吸收法是根據(jù)對羥基苯甲酸酯在250nm左右有最大