燃燒熱的測(cè)定課件

燃燒熱的測(cè)定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）燃燒熱的測(cè)定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)：氧彈量熱計(jì)的使用、雷諾圖解法（均為首次訓(xùn)練）實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)：燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟

四、注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)六、實(shí)驗(yàn)延伸七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟四、注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)總一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3.了解量熱計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4.學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。二、實(shí)驗(yàn)原理1.燃燒熱1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。在恒壓條件下測(cè)定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱Qp(=H)；在恒容條件下測(cè)定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV(=U)。H=U+(pV)Qp=QV+nRT

n為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：二、實(shí)驗(yàn)原理1.燃燒熱1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為2.測(cè)量氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。

氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)中為水）以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱QV。

QV=(CW+W’)ΔTW’稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，量熱計(jì)升高1℃所需的熱量；T為樣品燃燒前后水溫的變化值。

2.測(cè)量氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。氧彈量熱計(jì)qV單位：kJ/g,QV,m=qv·Mr苯甲酸的燃燒熱為-26.460kJ·g-1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為-6.695kJ·g-1。量熱計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換是無法完全避免的，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。

qV單位：kJ/g,QV,m=qv·Mr苯甲酸的燃3.雷諾溫度校正圖3.雷諾溫度校正圖4.儀器和試劑XRY-1A數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）1套VCY-4充氧器1臺(tái)壓片機(jī)1臺(tái)直尺1把剪刀1把氧氣鋼瓶1只引燃專用鐵絲1000mL容量1個(gè)2000mL容量瓶1個(gè)苯甲酸(分析純)萘(分析純)

4.儀器和試劑XRY-1A數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（上海昌吉地質(zhì)儀三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓片(2)裝置氧彈

(3)充氣(4)燃燒2.萘的燃燒熱測(cè)定(5)測(cè)量溫度三、實(shí)驗(yàn)步驟1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓片壓片機(jī)用臺(tái)秤稱取大約1g苯甲酸（切勿超過1.0g）在壓片機(jī)上壓成圓片，防止充氣時(shí)沖散樣品，使燃燒不完全，造成實(shí)驗(yàn)誤差將壓好片的樣品在干凈的玻璃上輕擊二、三次，再用分析天平精確稱量。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：壓片機(jī)注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。壓片機(jī)注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時(shí)不易(2)裝置氧彈

氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

擰開氧彈蓋小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)（樣品最好接觸燃燒杯底部）將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端(兩電極與燃燒杯不能相碰或短路，即點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸)用萬用表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。(2)裝置氧彈氧彈熱量計(jì)安裝示意圖擰開氧彈蓋小心將壓氧彈蓋氧彈體氧彈架圖Ⅱ-3-1氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

氧彈蓋氧彈體氧彈架圖Ⅱ-3-1氧彈熱量計(jì)安裝示意圖（3）充氣氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連打開鋼瓶總開關(guān)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表顯示值為0.5MPa（3）充氣氧氣高壓表低壓表總閥門低壓表將氧彈進(jìn)氣管將高壓鋼瓶關(guān)閉氧彈出口。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.2MPa的氧氣開啟氧彈出口大約1min（有嘶嘶的響聲），借以趕出彈中空氣（此時(shí)仍進(jìn)氣）逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置，旋下導(dǎo)氣管，將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿再次用萬用表檢查氧彈中兩電極間的電阻關(guān)閉氧彈出口。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿氧氣高壓表低壓表總閥門低壓表1)準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來水3L，倒入盛水桶內(nèi)中。氧彈放入桶中央，插好電極，蓋上蓋子，注意把測(cè)溫探頭插入對(duì)準(zhǔn)水桶的孔中。(4)燃燒測(cè)溫探頭1)準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來水3L，倒打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫?cái)嚢?。待溫度穩(wěn)定上升后按下復(fù)位按鈕，并開始計(jì)數(shù)，每隔30s記錄一次溫度。記錄12次后，按下點(diǎn)火按鈕，繼續(xù)每隔30s記錄溫度數(shù)據(jù)。大概30s后，顯示溫度（溫差）開始迅速上升，表明樣品點(diǎn)火成功。如果點(diǎn)火1min～2min后，顯示溫度仍未有顯著變化，表明點(diǎn)火失敗，需重新開始實(shí)驗(yàn)打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫?cái)嚢?。待溫度穩(wěn)定上升等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測(cè)幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測(cè)定過程。一般點(diǎn)火后需要記錄28～30次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，取出溫度探頭，拔下電極，再取出氧彈，用放氣閥放放掉余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯的燃燒殘?jiān)?，否則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。(5)測(cè)量溫度：測(cè)量燃燒后剩下的鐵絲長(zhǎng)度，計(jì)算鐵絲的實(shí)際燃燒長(zhǎng)度。最后擦干氧彈和盛水桶。等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測(cè)幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測(cè)定過程。氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

氧彈熱量計(jì)安裝示意圖燃燒熱的測(cè)定課件四、注意事項(xiàng)1.苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量有誤。壓片時(shí)，不能太實(shí)（緊），否則不易點(diǎn)燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不準(zhǔn)。2.氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤(rùn)滑油。3.電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路4.氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。5.進(jìn)行萘的燃燒熱測(cè)量時(shí)需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。四、注意事項(xiàng)1.苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)（一）數(shù)據(jù)處理

根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測(cè)量結(jié)果，并指出最大測(cè)量誤差所在。

苯甲酸的恒壓燃燒熱為－

26.460kJ·g-1；引燃鐵絲的燃燒熱值為－

6.695kJ·g-1

。作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由ΔT計(jì)算熱量計(jì)的水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱QV，并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp。五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)（一）數(shù)據(jù)處理根據(jù)所用儀器的精度(1)在精確測(cè)量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)都應(yīng)從總熱量中扣除。（二）討論（2）燃燒絲的燃燒熱扣除方法：可將燃燒絲在實(shí)驗(yàn)前稱重，燃燒后用稀鹽酸浸洗，蒸餾水洗凈，吹干，稱重，求出燃燒過程中失重的量（燃燒絲的熱值為6695J.g-1）。（3）其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)扣除方法：可用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定洗劑氧彈內(nèi)壁的蒸餾水（在燃燒前可先在氧彈中加入0.5mL的水），1mL0.1mol·L-1NaOH溶液相當(dāng)于5.983J。(1)在精確測(cè)量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)在實(shí)際測(cè)量中，由于熱量計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾(Renolds)溫度校正圖校正。圖Ⅱ-3-2雷諾溫度校正圖(2)用雷諾圖確定實(shí)驗(yàn)中的T在實(shí)際測(cè)量中，由于熱量計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對(duì)(1)稱取適量待測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1.5～2.0℃。因此，預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫1.0℃左右。將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時(shí)間關(guān)系作圖。得一曲線如圖Ⅱ-3-2。具體校正過程1圖Ⅱ-3-2雷諾溫度校正圖(1)稱取適量待測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1.5～2(2)圖中b點(diǎn)意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；c點(diǎn)為觀察到的最高溫度。從相當(dāng)于室溫的T作水平線TO，交燃燒過程曲線與O。過O作t軸的垂線AB。延長(zhǎng)cd并交AB線于F；延長(zhǎng)ab交AB線于E點(diǎn)，EF間的溫度差值即為經(jīng)過校正的ΔT。具體校正過程2圖Ⅱ-3-2雷諾溫度校正圖(2)圖中b點(diǎn)意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；c點(diǎn)為觀察到的最（3）在某些情況下，熱量計(jì)的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引進(jìn)的能量使得曲線不再出現(xiàn)最高溫度點(diǎn)，如圖Ⅱ-3-3所示。此種情況下的溫度校正方法與前述情況下的溫度校正相似。圖Ⅱ-3-3絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖具體校正過程3（3）在某些情況下，熱量計(jì)的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器六、實(shí)驗(yàn)延伸原理：環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差別與環(huán)己烯上孤立雙鍵結(jié)構(gòu)有關(guān)。如果將環(huán)己烷與苯的經(jīng)典定域結(jié)構(gòu)相比較，兩者的燃燒熱的差值視乎應(yīng)為環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值的3倍（|?E|=|?H環(huán)己烷|-|?H環(huán)己烯|）。但由于苯的共軛結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其能量降低，環(huán)己烷與苯燃燒熱的差值應(yīng)為3倍的環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值加上苯分子的共軛能E（|?

H環(huán)己烷|-|?

H苯|=3|?E|+E）。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，通過熱化學(xué)方法研究苯的共振能。要求：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)過程，測(cè)定苯的共軛能的實(shí)驗(yàn)方法、列出使用儀器與試劑六、實(shí)驗(yàn)延伸原理：環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差別與環(huán)己烯上孤立雙七、思考題1.本實(shí)驗(yàn)中，哪些為體系？哪些為環(huán)境？實(shí)驗(yàn)過程中有無熱損耗，如何減小？2.固體樣品為什么要壓成片狀？若不壓片，實(shí)驗(yàn)?zāi)芊襁M(jìn)行？3.精確稱量前為什么要將樣品輕擊兩、三下，然后再稱量？4.加入內(nèi)桶中的水為什么要選擇比室溫或恒溫水夾套的水溫低1℃？5.試分析實(shí)驗(yàn)中哪些因素更容易造成實(shí)驗(yàn)誤差？為什么用雷諾校正圖解法進(jìn)行溫度校正？七、思考題1.本實(shí)驗(yàn)中，哪些為體系？哪些為環(huán)境？實(shí)驗(yàn)過程燃燒熱的測(cè)定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）燃燒熱的測(cè)定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)：氧彈量熱計(jì)的使用、雷諾圖解法（均為首次訓(xùn)練）實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)：燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟

四、注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)六、實(shí)驗(yàn)延伸七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟四、注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)總一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3.了解量熱計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4.學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。二、實(shí)驗(yàn)原理1.燃燒熱1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。在恒壓條件下測(cè)定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱Qp(=H)；在恒容條件下測(cè)定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV(=U)。H=U+(pV)Qp=QV+nRT

n為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：二、實(shí)驗(yàn)原理1.燃燒熱1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為2.測(cè)量氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。

氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)中為水）以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱QV。

QV=(CW+W’)ΔTW’稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，量熱計(jì)升高1℃所需的熱量；T為樣品燃燒前后水溫的變化值。

2.測(cè)量氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。氧彈量熱計(jì)qV單位：kJ/g,QV,m=qv·Mr苯甲酸的燃燒熱為-26.460kJ·g-1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為-6.695kJ·g-1。量熱計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換是無法完全避免的，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。

qV單位：kJ/g,QV,m=qv·Mr苯甲酸的燃3.雷諾溫度校正圖3.雷諾溫度校正圖4.儀器和試劑XRY-1A數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）1套VCY-4充氧器1臺(tái)壓片機(jī)1臺(tái)直尺1把剪刀1把氧氣鋼瓶1只引燃專用鐵絲1000mL容量1個(gè)2000mL容量瓶1個(gè)苯甲酸(分析純)萘(分析純)

4.儀器和試劑XRY-1A數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（上海昌吉地質(zhì)儀三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓片(2)裝置氧彈

(3)充氣(4)燃燒2.萘的燃燒熱測(cè)定(5)測(cè)量溫度三、實(shí)驗(yàn)步驟1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓片壓片機(jī)用臺(tái)秤稱取大約1g苯甲酸（切勿超過1.0g）在壓片機(jī)上壓成圓片，防止充氣時(shí)沖散樣品，使燃燒不完全，造成實(shí)驗(yàn)誤差將壓好片的樣品在干凈的玻璃上輕擊二、三次，再用分析天平精確稱量。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：壓片機(jī)注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。壓片機(jī)注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時(shí)不易(2)裝置氧彈

氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

擰開氧彈蓋小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)（樣品最好接觸燃燒杯底部）將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端(兩電極與燃燒杯不能相碰或短路，即點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸)用萬用表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。(2)裝置氧彈氧彈熱量計(jì)安裝示意圖擰開氧彈蓋小心將壓氧彈蓋氧彈體氧彈架圖Ⅱ-3-1氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

氧彈蓋氧彈體氧彈架圖Ⅱ-3-1氧彈熱量計(jì)安裝示意圖（3）充氣氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連打開鋼瓶總開關(guān)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表顯示值為0.5MPa（3）充氣氧氣高壓表低壓表總閥門低壓表將氧彈進(jìn)氣管將高壓鋼瓶關(guān)閉氧彈出口。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.2MPa的氧氣開啟氧彈出口大約1min（有嘶嘶的響聲），借以趕出彈中空氣（此時(shí)仍進(jìn)氣）逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置，旋下導(dǎo)氣管，將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿再次用萬用表檢查氧彈中兩電極間的電阻關(guān)閉氧彈出口。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿氧氣高壓表低壓表總閥門低壓表1)準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來水3L，倒入盛水桶內(nèi)中。氧彈放入桶中央，插好電極，蓋上蓋子，注意把測(cè)溫探頭插入對(duì)準(zhǔn)水桶的孔中。(4)燃燒測(cè)溫探頭1)準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來水3L，倒打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫?cái)嚢?。待溫度穩(wěn)定上升后按下復(fù)位按鈕，并開始計(jì)數(shù)，每隔30s記錄一次溫度。記錄12次后，按下點(diǎn)火按鈕，繼續(xù)每隔30s記錄溫度數(shù)據(jù)。大概30s后，顯示溫度（溫差）開始迅速上升，表明樣品點(diǎn)火成功。如果點(diǎn)火1min～2min后，顯示溫度仍未有顯著變化，表明點(diǎn)火失敗，需重新開始實(shí)驗(yàn)打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫?cái)嚢?。待溫度穩(wěn)定上升等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測(cè)幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測(cè)定過程。一般點(diǎn)火后需要記錄28～30次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，取出溫度探頭，拔下電極，再取出氧彈，用放氣閥放放掉余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯的燃燒殘?jiān)駝t應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。(5)測(cè)量溫度：測(cè)量燃燒后剩下的鐵絲長(zhǎng)度，計(jì)算鐵絲的實(shí)際燃燒長(zhǎng)度。最后擦干氧彈和盛水桶。等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測(cè)幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測(cè)定過程。氧彈熱量計(jì)安裝示意圖

氧彈熱量計(jì)安裝示意圖燃燒熱的測(cè)定課件四、注意事項(xiàng)1.苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量有誤。壓片時(shí)，不能太實(shí)（緊），否則不易點(diǎn)燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不準(zhǔn)。2.氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤(rùn)滑油。3.電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路4.氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。5.進(jìn)行萘的燃燒熱測(cè)量時(shí)需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。四、注意事項(xiàng)1.苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)（一）數(shù)據(jù)處理

根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測(cè)量結(jié)果，并指出最大測(cè)量誤差所在。

苯甲酸的恒壓燃燒熱為－

26.460kJ·g-1；引燃鐵絲的燃燒熱值為－

6.695kJ·g-1

。作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由ΔT計(jì)算熱量計(jì)的水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱QV，并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp。五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)（一）數(shù)據(jù)處理根據(jù)所用儀器的精度(1)在精確測(cè)量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)都應(yīng)從總熱量中扣除。（二）討論（2）燃燒絲的燃燒熱扣除方法：可將燃燒絲在實(shí)驗(yàn)前稱重，燃燒后用稀鹽酸浸洗，蒸餾水洗凈，吹干，稱重，求出燃燒過程中失重的量（燃燒絲的熱值為6695J.g-1）。（3）其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)扣除方法：可用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定洗劑氧彈內(nèi)壁的蒸餾水（在燃燒前可先在氧彈中加入0.5mL的水），1mL0.1mol·L-1NaOH溶液相當(dāng)于5.983J。(1)在精確測(cè)量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)在實(shí)際測(cè)量中，由于熱量計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾(Renolds)溫度校正圖校正。圖Ⅱ-3-2雷諾溫度校正圖(2)用雷諾圖確定實(shí)驗(yàn)中的T在實(shí)際測(cè)量中，由于熱量計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對(duì)(1)稱取適量待測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1