GMP質(zhì)量體系山梨酸檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)山梨酸輔料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序,以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于山梨酸的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任。規(guī)程：1． 性狀 本品為白色或微黃白色結(jié)晶性粉末，有特臭。本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中極微溶解。1.1 熔點(diǎn) 本品按熔點(diǎn)測(cè)定法（SOP-QC-307-00）測(cè)定,為132～136℃為符合規(guī)定。2．鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 乙醇 2.1.2 溴試液2.1.3 0.1mol/L鹽酸溶液 2.1.4 刻度吸管2.1.5 燒杯 2.1.6 容量瓶2.1.7 紅外分光光度計(jì) 2.1.8 紫外分光光度計(jì)2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品約0.2g加乙醇2ml溶解后,加溴試液數(shù)滴,溴的顏色即消褪為符合規(guī)定。2.2.2 取本品加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含25μg的溶液（精稱(chēng)本品0.25g置100ml容量瓶加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻；再吸上述溶液1ml置100ml容量瓶中稀釋至刻度）。按紫外分光光度法（SOP-QC-301-00）測(cè)定，在264nm的波長(zhǎng)處有最大吸收為符合規(guī)定。2.2.3 紅外吸收光譜鑒別：按紅外吸收光度法（SOP-QC-302-00）測(cè)定，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集25圖）一致為符合規(guī)定。3． 檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 乙醇 3.1.2 碘,吡啶3.1.3 二氧化硫 3.1.4 甲醇溶液3.1.5 硫酸 3.1.6 硝酸3.1.7 氨試液 3.1.8 酚酞指示液3.1.9 醋酸鹽緩沖液(PH3.5) 3.1.10 燒杯3.1.11 容量瓶(100ml) 3.1.12 水分測(cè)定儀3.1.13 具塞玻瓶 3.1.14 具塞燒瓶3.1.15 坩堝 3.1.16 萬(wàn)福爐3.1.17 納氏比色管 3.1.18 電爐3.1.19 電子天平(萬(wàn)分之一克)3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g加乙醇50ml溶解后,按澄清度檢查法(SOP-QC-329-00)測(cè)定，溶液應(yīng)澄清無(wú)色為符合規(guī)定。3.2.2 水分取本品按費(fèi)休氏水分測(cè)定法（SOP-QC-326-00）第一法A測(cè)定，含水分不得過(guò)0.5%為符合規(guī)定。3.2.3 熾灼殘?jiān)”酒?.0g置坩堝中，按熾灼殘?jiān)鼨z查法（SOP-QC-327-00）測(cè)定，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%為符合規(guī)定。3.2.4 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按重金屬檢查法（SOP-QC-322-00）測(cè)定，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十為符合規(guī)定。4． 含量測(cè)定4.1 試劑與儀器4.1.1 乙醇 4.1.2 酚酞指示液4.1.3 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 堿式滴定管4.1.5 鐵架臺(tái) 4.1.6 三角瓶4.1.7 電子天平(萬(wàn)分之一克)4.2 檢驗(yàn)步驟4.2.1 酚酞指示液的制備取酚酞1g加乙醇100ml使溶解,即得。4.2.2 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的制備 按氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)（SOP-QC-353-00）制備方法配制。4.2.3 供試品溶液的制備精密稱(chēng)取本品0.25g置三角瓶中加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液呈中性）25ml溶解后，加酚酞指示液數(shù)滴。4.2.4 滴定用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定（SOP-QC-353-00）至終點(diǎn)。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.21mg的C6H8O2。按干燥品計(jì)算含C6H8O2不得少于98.5%為符合規(guī)定。 V：為樣品消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的讀數(shù)（毫升）； T：滴定每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.21mg的C6H8