EBSD技術(shù)入門(mén)簡(jiǎn)介晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)工程材料的織構(gòu)控制EBSD的原理及應(yīng)用數(shù)據(jù)處理演示

會(huì)計(jì)學(xué)1EBSD技術(shù)入門(mén)簡(jiǎn)介晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)工程材料的織構(gòu)控制EBSD的原理及應(yīng)用數(shù)據(jù)處理演示2/932008年1月10日1.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示第1頁(yè)/共84頁(yè)3/932008年1月10日1.1取向(差)的定義及表征

晶體的[100]-[010]-[001]坐標(biāo)系CCS相對(duì)于樣品坐標(biāo)系SCS：RD(rollingdirection,軋向)-TD(transversedirection,橫向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置關(guān)系。第2頁(yè)/共84頁(yè)4/932008年1月10日兩個(gè)晶體坐標(biāo)系之間的關(guān)系crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定義取向取向差第3頁(yè)/共84頁(yè)5/932008年1月10日(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation(5)Quaternion取向(差)的表征第4頁(yè)/共84頁(yè)6/932008年1月10日(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Z第5頁(yè)/共84頁(yè)7/932008年1月10日(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||軋面,[uvw]||軋向{hkl}<uvw>Miller指數(shù)族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X第6頁(yè)/共84頁(yè)8/932008年1月10日Examples–MillerIndicesTNR{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>{110}<001>第7頁(yè)/共84頁(yè)9/932008年1月10日第一次：繞Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ1角第二次：繞新的X軸（RD）轉(zhuǎn)Φ角第三次：繞新的Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ2角這時(shí)樣品坐標(biāo)軸和晶體坐標(biāo)軸重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意義：(3)Eulerangle第8頁(yè)/共84頁(yè)10/932008年1月10日(4)Angle/AxisofRotation°<uvw>常用于表示取向差可由旋轉(zhuǎn)矩陣G得到<1-210>86°86°<1-210>Mg合金中常見(jiàn)孿晶第9頁(yè)/共84頁(yè)11/932008年1月10日(5)Querternion四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)，在計(jì)算晶粒的平均取向有用。第10頁(yè)/共84頁(yè)12/932008年1月10日（1）取向矩陣G：（4）軸角對(duì)：(n1,n2,n3)θ=(0.842,-0.779,-0.966)48.6°（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265)

（2）Miller指數(shù)：{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4>（3）Euler角:（φ1,Φ,φ2)=(301.0°,36.7°,26.7°)S取向的5種表示第11頁(yè)/共84頁(yè)13/932008年1月10日取向表達(dá)的數(shù)學(xué)互換G矩陣=Miller指數(shù){hkl}<uvw>軸角對(duì)四元素法(φ1,Φ,φ2)第12頁(yè)/共84頁(yè)14/932008年1月10日

取向的等價(jià)形式對(duì)于立方晶體，每個(gè)取向有24種等價(jià)形式:(301,36.7,26.7)=(123)[63-4]1 301 36.7 26.72 121 143.3 153.33 153.1 57.731 161.4844 333.1 122.269 18.5165 121 143.3 333.36 301 36.7 206.77 333.1 122.269 198.5168 153.1 57.731 341.4849 301 36.7 116.710 232.962 105.576 146.3411 121 143.3 63.312 52.962 74.424 33.6613 301 36.7 296.714 52.962 74.424 213.6615 121 143.3 243.316 232.962 105.576 326.3417 232.962 105.576 56.3418 153.1 57.731 71.48419 52.962 74.424 123.6620 333.1 122.269 108.51621 52.962 74.424 303.6622 153.1 57.731 251.48423 232.962 105.576 236.3424 333.1 122.269 288.516第13頁(yè)/共84頁(yè)15/932008年1月10日織構(gòu)的定義：多晶體中晶粒取向的擇優(yōu)分布?？棙?gòu)與取向的區(qū)別：多與單的關(guān)系。1.2織構(gòu)的定義及表征

織構(gòu)決定材料性能的典型例子：取向硅鋼的Goss織構(gòu)控制，汽車(chē)深沖IF鋼{111}織構(gòu)控制，飲料罐用AA3104板材的制耳控制、高壓陽(yáng)極電容鋁箔的Cube織構(gòu)控制，超導(dǎo)帶材的鎳基帶的Cube織構(gòu)控制等等。第14頁(yè)/共84頁(yè)16/932008年1月10日極圖晶面法線(xiàn)投影到球上，在投影到赤道面上兩種投影方法：上半球投影法和等面積投影法。{001}極圖的示意圖極圖：某一特定{hkl}晶面在樣品坐標(biāo)系下的極射赤面投影。主要用來(lái)描述板織構(gòu){hkl}<uvw>。第15頁(yè)/共84頁(yè)17/932008年1月10日反極圖先將樣品坐標(biāo)軸投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立體投影法。Withcubiccrystalsymmetry,allpossibleorientationsofasingledirectioncanbedisplayedina“triangle”(left)definedbyprojectionsofthe<001>,<101>and<111>directionsofan{001}<100>cube(above)

反極圖：樣品坐標(biāo)系在晶體坐標(biāo)系中的投影。一般描述絲織構(gòu)。第16頁(yè)/共84頁(yè)18/932008年1月10日（3）取向分布函數(shù)圖ODF。用于精確表示織構(gòu)。取向分布函數(shù)圖第17頁(yè)/共84頁(yè)19/932008年1月10日立方取向的{100}、{110}、{111}極圖例如：銅型織構(gòu){111}<11-2>反極圖織構(gòu)的表示方法-例子第18頁(yè)/共84頁(yè)20/932008年1月10日BrassCopperSCubeGoss第19頁(yè)/共84頁(yè)21/932008年1月10日織構(gòu)的等價(jià)形式{hkl}<uvw>晶體對(duì)稱(chēng)性：24種形式樣品對(duì)稱(chēng)性：4種{hkl}<uvw>{hk-l}<-u-vw>{hlk}<uwv>{hl-k}<-u-wv>但對(duì)于特殊的織構(gòu)：

Cube：1重樣品對(duì)稱(chēng)性，24種形式

Goss：1重樣品對(duì)稱(chēng)性，24種形式

Brass：2重樣品對(duì)稱(chēng)性，48種形式

S：4重樣品對(duì)稱(chēng)性，96種形式

Copper:2重樣品對(duì)稱(chēng)性，48種形式第20頁(yè)/共84頁(yè)22/932008年1月10日

常見(jiàn)理想織構(gòu)再結(jié)晶織構(gòu)：Cube冷軋織構(gòu)：Brass，S和Copper織構(gòu)拉伸織構(gòu)：<111>和<100>//拉拔方向冷墩織構(gòu)：高層錯(cuò)能(Cu):<110>，低層錯(cuò)能(Cu-30%Zn)同時(shí)出現(xiàn)<111>第21頁(yè)/共84頁(yè)23/932008年1月10日第22頁(yè)/共84頁(yè)24/932008年1月10日1.3織構(gòu)的檢測(cè)方法（1）X射線(xiàn)法、中子衍射法第23頁(yè)/共84頁(yè)25/932008年1月10日（2）TEM及菊池花樣分析技術(shù)（TEM/SAD/MBED/CBED）第24頁(yè)/共84頁(yè)26/932008年1月10日（4）三維X射線(xiàn)顯微分析技術(shù)測(cè)量塊狀樣品內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)及取向用晶體衍射的方法需要一個(gè)高能量的同步輻射X射線(xiàn)設(shè)備ESRF,Hamburg（德國(guó)漢堡）對(duì)塊狀材料三維微觀(guān)結(jié)構(gòu)的完整表征10mm厚鋁樣品2mm厚鋼樣品第25頁(yè)/共84頁(yè)27/932008年1月10日第26頁(yè)/共84頁(yè)28/932008年1月10日X射線(xiàn)衍射、中子衍射：定量測(cè)定材料宏觀(guān)織構(gòu)SEM及電子背散射衍射(EBSD)：微觀(guān)組織表征及微區(qū)晶體取向測(cè)定(空間分辨率可達(dá)到0.1μm)

TEM及菊池衍射花樣分析技術(shù)：微觀(guān)組織表征及微區(qū)晶體取向測(cè)定(空間分辨率可達(dá)到30nm)三維同步輻射X射線(xiàn)顯微分析：塊狀樣品的晶體結(jié)構(gòu)及取向的無(wú)損測(cè)定（3維空間分辨率2x2x2mm3

）織構(gòu)分析測(cè)試技術(shù)的比較第27頁(yè)/共84頁(yè)29/932008年1月10日1.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示第28頁(yè)/共84頁(yè)30/932008年1月10日MetalsubstrateBufferlayersYBCO（a）單軸織構(gòu)（b）雙軸織構(gòu)常用基帶材料

純Ni鎳基合金—Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及Cu基合金Ag合金…RABiTSTM工藝2.1第二代高溫超導(dǎo)材料第29頁(yè)/共84頁(yè)31/932008年1月10日要求：StrongcubetextureSmallmisorientationGoodspacedistribution第30頁(yè)/共84頁(yè)32/932008年1月10日高純鎳?yán)滠?5%的織構(gòu)第31頁(yè)/共84頁(yè)33/932008年1月10日高純鎳退火后的再結(jié)晶織構(gòu)第32頁(yè)/共84頁(yè)34/932008年1月10日2.2汽車(chē)覆蓋件用IF鋼

汽車(chē)用IF鋼具有超深沖變形性，不但要求板材含碳量低，冶金質(zhì)量好，而且要求板材的力學(xué)性能各向異性，即板材軋向和橫向的變形抗力明顯低于板法向的變形抗力。在工程中r值來(lái)表示,其值越大，深沖性越好。

從圖上可以看出，板材的織構(gòu)是影響r值的主要因素。板材的γ-纖維織構(gòu)（<111>||ND，ND為軋面法線(xiàn)方向）越強(qiáng)，其深沖性能越好。第33頁(yè)/共84頁(yè)35/932008年1月10日越強(qiáng)越好γ纖維α纖維{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>

板材中的織構(gòu)與r值有密切關(guān)系。大量研究表明，當(dāng)板材多數(shù)晶粒{111}//軋面時(shí)可使板材的r值提高，而當(dāng)板材多數(shù)晶粒的{100}//軋面時(shí)可使板材的r值降低。第34頁(yè)/共84頁(yè)36/932008年1月10日熱軋鋼卷冷軋連續(xù)退火產(chǎn)品酸洗電解清洗冷卻加熱惰性氣體平整熱軋熱軋組織形變組織再結(jié)晶組織IF鋼生產(chǎn)工藝流程及組織示意圖惰性氣體第35頁(yè)/共84頁(yè)37/932008年1月10日生產(chǎn)的三個(gè)關(guān)鍵因素形成強(qiáng)的{111}退火織構(gòu)，獲得強(qiáng)的深沖性能。獲得足夠粗大均勻的鐵素體，以獲得低的屈強(qiáng)比和高的加工硬化?？刂频诙嗔Ｗ游龀?以控制時(shí)效效應(yīng),改善塑性。第36頁(yè)/共84頁(yè)38/932008年1月10日IF鋼的冷軋過(guò)程中織構(gòu)的控制TDRD500mm

相鄰取向差分布基本接近完全再結(jié)晶的理想隨機(jī)取向差分布曲線(xiàn)，表明試樣完全再結(jié)晶。第37頁(yè)/共84頁(yè)39/932008年1月10日熱軋態(tài)冷軋30％冷軋30％時(shí)已形成一定量的γ纖維，而α纖維尚未完全形成。第38頁(yè)/共84頁(yè)40/932008年1月10日冷軋50％冷軋70％冷變形50％時(shí)部分α纖維已形成，γ纖維繼續(xù)增加。冷變形70～80％時(shí)γ纖維顯著增加，α纖維增加緩慢第39頁(yè)/共84頁(yè)41/932008年1月10日冷軋80％冷軋90％

冷變形90％時(shí)γ纖維中{111}<112>最強(qiáng)，α纖維中{001}<110>最強(qiáng)。第40頁(yè)/共84頁(yè)42/932008年1月10日2.3電工鋼中的織構(gòu)控制

低的鐵損及強(qiáng)磁場(chǎng)下高的磁感應(yīng)強(qiáng)度是硅鋼十分重要的技術(shù)指標(biāo)。由于硅鐵單晶體的磁性是各向異性的，其中<100>方向是最易磁化方向。因此，工業(yè)上往往追求電工鋼板內(nèi)各晶粒的<100>方向盡可能平行于板面。對(duì)于取向電工鋼人們希望獲得強(qiáng)的Goss{110}<001>織構(gòu)，而對(duì)于無(wú)取向電工鋼則希望得強(qiáng)的{100}<0vw>織構(gòu)。第41頁(yè)/共84頁(yè)43/932008年1月10日

為了獲得極強(qiáng)的{110}<001>織構(gòu)，在加工過(guò)程中每一道工序中均應(yīng)注意控制晶粒的組織結(jié)構(gòu)和取向分布的狀態(tài)。尤其是連鑄和熱軋工序?qū)τ谧罱K{110}<001>織構(gòu)的生成具有重要的影響。

{110}<001>織構(gòu)初步形成于熱軋之后，并在最終冷軋退火后的板材產(chǎn)品中占據(jù)了統(tǒng)治的地位。第42頁(yè)/共84頁(yè)44/932008年1月10日冷軋取向電工鋼的典型生產(chǎn)工藝第43頁(yè)/共84頁(yè)45/932008年1月10日硅鋼生產(chǎn)的織構(gòu)控制第44頁(yè)/共84頁(yè)46/932008年1月10日AA3104鋁合金特點(diǎn)目前是世界上廣泛使用的罐料用鋁合金。

Al-Mn-Mg系，具有強(qiáng)度高、耐蝕性好、良好的深沖和變薄拉深性能。

要求：除滿(mǎn)足一定的強(qiáng)度和塑性外，制耳率是一個(gè)主要技術(shù)指標(biāo)。2.4飲料罐用AA3104鋁合金織構(gòu)控制第45頁(yè)/共84頁(yè)47/932008年1月10日生產(chǎn)的關(guān)鍵：熱軋產(chǎn)生的立方織構(gòu)與隨后冷軋織構(gòu)(Brass,S和Copper)達(dá)到最優(yōu)化，從而使制耳最小。Cube取向Brass取向Copper取向S取向有限元模擬的結(jié)果第46頁(yè)/共84頁(yè)48/932008年1月10日1.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示第47頁(yè)/共84頁(yè)49/932008年1月10日材料微觀(guān)分析的三要素：形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)成分：化學(xué)分析、掃描電鏡中的能譜或電子探針、透射電鏡中的能譜、能量損失譜晶體結(jié)構(gòu)：X－光衍射或中子衍射掃描電鏡中的EBSD透射電鏡中的電子衍射是近十年來(lái)材料微觀(guān)分析技術(shù)最重要的發(fā)展第48頁(yè)/共84頁(yè)50/932008年1月10日

什么是EBSD技術(shù)？

ElectronBack-ScatteredPattern

ElectronBack-ScatteredDiffraction

電子背反射衍射技術(shù)簡(jiǎn)稱(chēng)EBSP或EBSD

裝配在SEM上使用，一種顯微表征技術(shù)通過(guò)自動(dòng)標(biāo)定背散射衍射花樣，測(cè)定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向第49頁(yè)/共84頁(yè)51/932008年1月10日EBSDsetup第50頁(yè)/共84頁(yè)52/932008年1月10日EBSPs的產(chǎn)生條件固體材料，且具有一定的微觀(guān)結(jié)構(gòu)特征——晶體電子束下無(wú)損壞變質(zhì)金屬、礦物、陶瓷導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體試樣表面平整，無(wú)制樣引入的應(yīng)變層——10’snm

足夠強(qiáng)度的束流——0.5-10nA高靈敏度CCD相機(jī)樣品傾斜至一定角度(~70度)樣品極靴CCD相機(jī)熒光屏第51頁(yè)/共84頁(yè)53/932008年1月10日EBSPs的產(chǎn)生原理電子束轟擊至樣品表面電子撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類(lèi)型(指數(shù)、原子密度)不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會(huì)形成各自的衍射圓錐，并向空間無(wú)限發(fā)散用熒光屏平面去截取這樣一個(gè)個(gè)無(wú)限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒光屏大小和熒光屏距樣品(衍射源)的遠(yuǎn)近有關(guān)熒光屏獲取的電子信號(hào)被后面的高靈敏度CCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來(lái)第52頁(yè)/共84頁(yè)54/932008年1月10日硅樣品晶面電子衍射菊池線(xiàn)示意圖

第53頁(yè)/共84頁(yè)55/932008年1月10日典型的EBSP花樣硅鋼某一點(diǎn)的EBSP花樣硅鋼某點(diǎn)的標(biāo)定結(jié)果第54頁(yè)/共84頁(yè)56/932008年1月10日不同晶體取向?qū)?yīng)不同的菊池花樣通過(guò)分析EBSP花樣我們可以反過(guò)來(lái)推出電子束照射點(diǎn)的晶體學(xué)取向(100)(100)(110)(111)第55頁(yè)/共84頁(yè)57/932008年1月10日EBSD如何工作?第56頁(yè)/共84頁(yè)58/932008年1月10日?qǐng)D像處理及菊池帶識(shí)別采集花樣與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行相及取向的對(duì)比校對(duì)并給出標(biāo)定結(jié)果輸出相及取向結(jié)果一個(gè)完整的標(biāo)定過(guò)程取點(diǎn)第57頁(yè)/共84頁(yè)59/932008年1月10日

多點(diǎn)自動(dòng)標(biāo)定過(guò)程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)第58頁(yè)/共84頁(yè)60/932008年1月10日兩種掃描方式

電子束掃描電子束移動(dòng)，樣品臺(tái)不動(dòng)操作簡(jiǎn)單，速度快。容易聚焦不準(zhǔn)樣品臺(tái)掃描電子束移動(dòng)，樣品臺(tái)不動(dòng)可以大面積掃描速度慢，步長(zhǎng)1微米以上

第59頁(yè)/共84頁(yè)61/932008年1月10日掃描類(lèi)型

點(diǎn)掃描單個(gè)點(diǎn)的取向信息。線(xiàn)掃描得到一條線(xiàn)上的取向信息面掃描可以得到取向成像圖。第60頁(yè)/共84頁(yè)62/932008年1月10日面掃描模式第61頁(yè)/共84頁(yè)63/932008年1月10日相空間坐標(biāo)取向信息測(cè)量偏差菊池帶信息EBSD數(shù)據(jù)信息第62頁(yè)/共84頁(yè)64/932008年1月10日快速獲得高質(zhì)量的EBSD數(shù)據(jù)

樣品制備金屬材料：電解拋光后立即觀(guān)察。電鏡及軟件設(shè)置工作距離：越小越好。探測(cè)距離：越近越好。放大倍數(shù)：盡量大一些。步長(zhǎng)：所測(cè)試的特征(如晶粒直徑)的1/10~1/5

數(shù)據(jù)處理

第63頁(yè)/共84頁(yè)65/932008年1月10日EBSD有哪些具體分析功能第64頁(yè)/共84頁(yè)66/932008年1月10日微觀(guān)組織結(jié)構(gòu)(取向成像)晶粒尺寸分析織構(gòu)分析晶界特性分析取向差分析相鑒定及相分布……第65頁(yè)/共84頁(yè)67/932008年1月10日晶粒尺寸、形狀分析第66頁(yè)/共84頁(yè)68/932008年1月10日鎳基超合金中的孿晶（紅色）晶界特性分析第67頁(yè)/共84頁(yè)69/932008年1月10日硅鋼相鄰點(diǎn)的取向差分析第68頁(yè)/共84頁(yè)70/932008年1月10日合金鋼中析出相的相鑒定第69頁(yè)/共84頁(yè)71/932008年1月10日雙相鋼中相的分布

第70頁(yè)/共84頁(yè)72/932008年1月10日配合能譜數(shù)據(jù)進(jìn)行未知相的鑒定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…第71頁(yè)/共84頁(yè)73/932008年1月10日

空間分辨率:approx.10nm

角度分辨率:0.25-1°

標(biāo)定速率:0.01-1s/point

樣品制備:電解拋光，離子減薄，腐蝕等EBSD技術(shù)特點(diǎn)：

一種物相鑒定的新方法標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析方法

具有大樣品區(qū)域統(tǒng)計(jì)的特點(diǎn)

與能譜結(jié)合，可集成分析顯微形貌、成分和取向EBSD技術(shù)優(yōu)勢(shì)：小結(jié)第72頁(yè)/共84頁(yè)74/932008年1月10日1.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示第73頁(yè)/共84