標準解讀
GB/T 13293.8-1991 是一項中國國家標準,規(guī)定了高純陰極銅中鎳含量的化學分析方法,具體采用的是塞曼效應電熱原子吸收光譜法。下面是對該標準內容的詳細說明:
標準范圍
本標準適用于高純陰極銅樣品中鎳(Ni)含量的測定。高純陰極銅是指經過電解精煉,純度非常高的銅,廣泛應用于電子、通訊、航空航天等領域,其中雜質元素的含量對其性能有重要影響,因此精確測定鎳含量對保證材料質量至關重要。
測定原理
- 塞曼效應:在磁場作用下,原子吸收線會發(fā)生分裂,形成幾條偏振的譜線,這種現象稱為塞曼效應。通過測量特定譜線的吸收強度,可以定量分析待測元素的濃度。
- 電熱原子化:樣品經電加熱轉化為原子蒸氣狀態(tài),增加原子吸收光譜分析的靈敏度和效率。
測定步驟概述
- 樣品準備:從高純陰極銅樣品中切割或鉆取適當大小的試樣,經過適當的前處理,如酸溶解,以將鎳轉化為溶液形態(tài)。
- 標準溶液配制:制備一系列已知鎳濃度的標準溶液,用于繪制標準曲線。
- 儀器校準:使用上述標準溶液對原子吸收光譜儀進行校準,確保測量的準確性。
- 樣品測定:在相同條件下,將待測樣品溶液導入原子吸收光譜儀,測量其在特定波長下的吸光度。
- 計算與結果:根據樣品的吸光度與標準曲線的關系,計算出樣品中鎳的含量,單位通常為毫克每千克(mg/kg)。
注意事項
- 在整個分析過程中,需嚴格控制實驗條件,如溫度、時間、溶液的pH值等,以減少測量誤差。
- 為避免干擾,可能需要采取措施消除背景吸收或選擇合適的分析線。
- 實驗室應定期進行儀器校準和性能驗證,確保測試結果的可靠性和重復性。
結果表示
測定結果需明確指出所使用的單位,并報告至規(guī)定的精度。任何偏離標準操作程序的情況也應在報告中注明。
此標準為高純陰極銅生產及應用領域中鎳含量檢測提供了統一的方法,有助于保障產品質量和促進技術交流。
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文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.8-91高純陰極銅化學分析方法塞曼效應電熱原子吸收光譜法測定鎳量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法GB/T13293.8-91塞曼效應電熱原子吸收光譜法測定鎳量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中鎳含量的測定方法本標準適用于高純陰極銅中鎳含量的測定。測定范圍:0.0001%~0.002%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理試料用硝酸溶解,將一定體積的試液注入電熱原子化器中,用塞曼效應原子吸收光譜儀,于波長232.0nm處,測量其吸光度。標準溶液中含有與試液相同濃度的銅基體。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸水。實驗所用器血均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水徹底清洗41硝酸(p1.428/mL),高純。42消酸(1十1)。4.3硝酸(1十19)4.4銅溶液(50mg/mL):稱取10.00g金屬銅(含銅>99.99%,含鎮(zhèn)<0.00005%)置于400mL燒杯中,分次加入80mL硝酸(4.2),冷溶,待激烈反應停止后,低溫加熱至完全溶解,意沸驅除氮的氧化物:冷卻至室溫。移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.5鎮(zhèn)標準財存溶液;稱取0.1000g金屬鎮(zhèn)(>99.95%)置于150mL燒杯中,加入10mL硝酸(4.2),蓋上表血,低溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100鎳。4.6鎳標準溶液:移取5.00mL鎳標準處存溶液(4.5)于500mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含14g鎳,5儀器原子吸收光譜儀,配有電熱原子化器,
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