標準解讀
GB/T 14457.3-1993 是一項中國國家標準,全稱為《單離及合成香料 熔點測定法》。這項標準規(guī)定了測定單離香料和合成香料熔點的方法,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一的測試規(guī)程,以確保測試結(jié)果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
適用范圍
本標準適用于單離香料和合成香料熔點的測定。單離香料是從天然原料中提取并通過物理或化學(xué)方法分離得到的單一化合物;合成香料則是通過化學(xué)合成方法制得的香料化合物。
測定原理
熔點測定基于觀察樣品從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度變化。它是評估香料純度和鑒定化合物的一個重要物理常數(shù)。
儀器與設(shè)備
- 熔點儀:應(yīng)具備精確控制升溫速率的能力。
- 毛細管:用于盛裝待測樣品,要求潔凈且尺寸適宜。
- 溫度計:需與熔點儀配套使用,確保測量精度。
- 輔助工具:包括加熱板、顯微鏡等,用于樣品的觀察和操作。
樣品準備
- 樣品應(yīng)純凈、干燥,并充分研磨至適宜粒度。
- 使用毛細管填充樣品時,注意避免氣泡產(chǎn)生,填充高度需符合標準要求。
測試步驟
- 預(yù)處理:將裝有樣品的毛細管水平放置,使樣品均勻分布。
- 升溫控制:以恒定速率(一般為1℃/min)加熱,直至樣品開始熔化。
- 觀測記錄:通過顯微鏡觀察并記錄初熔點(固體開始轉(zhuǎn)變成液體的溫度)和全熔點(樣品完全熔化的溫度)。
- 重復(fù)測定:對每個樣品至少進行兩次獨立測定,確保結(jié)果的可靠性。
結(jié)果處理
- 確認熔點時,應(yīng)取兩次獨立測定結(jié)果的平均值,或根據(jù)具體要求確定。
- 報告中應(yīng)包含樣品名稱、測試條件(如升溫速率)、初熔點、全熔點以及必要的觀察說明。
注意事項
- 在整個測試過程中,需嚴格控制實驗環(huán)境,避免外界因素干擾測試結(jié)果。
- 對于特殊樣品,可能需要調(diào)整測試條件或方法,但應(yīng)在報告中明確說明。
此標準通過詳細規(guī)范測試流程和要求,為單離及合成香料的熔點測定提供了科學(xué)依據(jù),有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制和標準化水平。
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文檔簡介
UDC665.5Y41中華人民共和國國家標準GB/T14457.3-93單離及合成香料熔點測定法Isolateandsyntheticaromachemicals-Methodfordeterminationofmeltingpoint1993-06-05發(fā)布1994-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準單離及合成香料熔點測定法GB/T14457.3-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337637874471994年2月第一版2006年4月電子版制作書號:155066·1-24972版版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:010)68533533
中華人民共和國國家標準單離及合成香料熔點測定法GB/T14457.3-93Isolateandsyntheticaromachemicals-Methodfordeterminationofmeltingpoint主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用毛細管測定單離及合成香料熔點的方法,本標準適用于結(jié)品或粉末狀的單離及合成香料熔點的測定2定義用熔點管測定試樣得到開始熔化的溫度稱為熔點;試樣從開始塔化至全部熔化時的溫度范圍稱為熔程。3原理以加熱的方式使熔點管中的試樣不斷升溫·通過日測法觀察初熔的溫度。4.1熔點管(毛細管)用中性硬質(zhì)玻璃制成的毛細管,一端熔封,管長約100mm,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm。4.2溫度計4.2.1測量溫度計具適當(dāng)量程的精密溫度計,分刻度為0.1或0.2℃。4.2.2輔助溫度計具適當(dāng)量程、分刻度為1℃的溫度計。4.3加熱裝置使用可控制溫度的加熱裝置。磁力攪拌器。高型燒杯:容積約為600ml.,蛇形玻璃管中固定一功率為300W的電熱絲。用調(diào)壓變壓器控制溫度。4.4傳溫液體應(yīng)選用沸點高于被測試樣的終熔溫度,而且性能穩(wěn)定、清澈透明、粘度較小的液體作為傳溫液體。熔點在150℃以下的可采用甘油或液體石蠟,熔點在150℃以上的可采用硅油5操作步驃5.1取少量試樣研成盡可能細的粉末·連同一端封閉的熔點管放入干
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