現(xiàn)代材料分析方法(09衍襯像大學(xué)復(fù)習(xí))

透射電子顯微鏡的成像原理

透射電鏡像1、復(fù)型像：反映試樣表面狀態(tài)的像，襯度取決于復(fù)型試樣的原子序數(shù)和厚度；2、衍襯像：反映試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和完整性，起源于衍射光束；3、相襯像：由透射束和一束以上的衍射束相互干涉產(chǎn)生的像。一、復(fù)型透射電鏡像不同厚度試樣的成像不同吸收系數(shù)試樣的成像2、衍射襯度像

明場(chǎng)像暗場(chǎng)像晶體的衍襯像：由于晶體的取向不同，導(dǎo)致各個(gè)晶粒對(duì)電子的衍射能力不同所產(chǎn)生的襯度變化。晶體中的取向：多晶、析出物、缺欠多晶析出物共格半共格非共格位錯(cuò)000二、衍襯像：明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像明場(chǎng)像的成像明場(chǎng)像：采用物鏡光欄擋住所有的衍射線，只讓透射光束通過(guò)的成像。透過(guò)取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱透過(guò)取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng)暗場(chǎng)像的成像暗場(chǎng)像：采用物鏡光欄擋住透射光束，只讓一束衍射光通過(guò)的成像。透過(guò)取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng)透過(guò)取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱

暗場(chǎng)像的成像使光闌孔套住hkl斑點(diǎn)，把透射束和其它衍射束擋掉，在這種暗場(chǎng)成像的方式下，衍射束傾斜于光軸，故又稱離軸暗場(chǎng)。離軸暗場(chǎng)像的質(zhì)量差，物鏡的球差限制了像的分辨能力。000hkl

暗場(chǎng)像的成像000hkl通過(guò)傾斜照明系統(tǒng)使入射電子束傾斜2θB，讓B晶粒的()晶面處于布拉格條件，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，而物鏡光闌仍在光軸位置上，此時(shí)只有B晶粒的衍射束正好沿著光軸通過(guò)光闌孔，而透射束和其它衍射束被擋掉,這種方式稱為中心暗場(chǎng)成像方式。衍射襯度理論000厚度均勻的單相多晶金屬薄膜樣品：內(nèi)有若干個(gè)晶粒，它們沒(méi)有厚度差，同時(shí)又足夠的薄，以致可不考慮吸收效應(yīng)，兩者的平均原子序數(shù)相同，唯一差別在于它們的晶體位向不同。晶體的衍襯像：由于晶體的取向不同，導(dǎo)致各個(gè)晶粒對(duì)電子的衍射能力不同所產(chǎn)生的襯度變化。

如何解釋襯度的變化？衍射襯度理論衍射襯度理論簡(jiǎn)稱為衍襯理論衍襯理論運(yùn)動(dòng)學(xué)理論：不考慮入射波與衍射波的相互作用動(dòng)力學(xué)理論：考慮入射波與衍射波的相互作用三、完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論對(duì)于晶體，衍襯像來(lái)源于相干散射，即來(lái)源于衍射波1、有一個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布拉格條件：雙束條件2、入射波與任何晶面都不滿足布拉格條件，假設(shè)：a:透射波的強(qiáng)度幾乎等于入射波的強(qiáng)度；b:衍射束不再被晶面反射到入射線方向。運(yùn)動(dòng)學(xué)近似雙束動(dòng)力學(xué)近似運(yùn)動(dòng)學(xué)近似成立的條件：樣品足夠薄，入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度；衍射處于足夠偏離布拉格條件的位向，衍射束強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束強(qiáng)度柱體近似模型電子束由試樣上表面A入射，在樣品下表面P點(diǎn)出射，透射束與衍射束相應(yīng)的距離為：三、完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論對(duì)于晶體，衍襯像來(lái)源于相干散射，即來(lái)源于衍射波1、有一個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布拉格條件：雙束條件2、入射波與任何晶面都不滿足布拉格條件，假設(shè)：a:透射波的強(qiáng)度幾乎等于入射波的強(qiáng)度；b:衍射束不再被晶面反射到入射線方向。運(yùn)動(dòng)學(xué)近似雙束動(dòng)力學(xué)近似

完整晶體衍射強(qiáng)度

完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)柱體近似將薄晶體分成許多小的晶柱，晶柱平行于Z方向。每個(gè)晶柱內(nèi)都含有一列元胞。假設(shè)每個(gè)晶柱內(nèi)電子衍射波不進(jìn)入其他晶柱，這樣只要把每個(gè)晶柱中的各個(gè)單胞的衍射波的和波求出，則和波振幅的平方即為晶柱下面P點(diǎn)衍射波強(qiáng)度。各個(gè)晶柱下表面衍射波強(qiáng)度的差異則構(gòu)成衍襯度像源

其中，，是單胞的基矢對(duì)于所考慮的晶柱來(lái)說(shuō)，因此，P

0

處的合成波振幅為

寫成積分形式因?yàn)楹苄?，所以可寫為衍射波振幅的微分形式是衍射波?qiáng)度公式：式中－單胞體積－衍射角之半－結(jié)構(gòu)振幅－電子波長(zhǎng)－消光距離等厚條紋等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）衍射波強(qiáng)度：等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）試樣斜面和錐形孔產(chǎn)生等厚條紋示意圖等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）等傾干涉（t=常數(shù)，s變化）四、不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論1、不完整晶體衍射強(qiáng)度公式

所謂不完成晶體是指在完整晶體中引入諸如位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位集聚引起的點(diǎn)陣崩塌、第二相和晶粒邊界等缺陷。在完整晶體中引入缺陷的普遍效應(yīng)，是使原來(lái)規(guī)則排列的周期點(diǎn)陣受到破壞，點(diǎn)陣發(fā)生了短程或長(zhǎng)程畸變。四、不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論處理畸變晶體方法：1、把畸變晶體看成是局部倒易點(diǎn)陣矢量、或局部晶面間距發(fā)生變化：2、把畸變晶體看成是完整晶體的晶胞位置矢量發(fā)生變化，位置矢量由理想晶體缺陷晶體衍射波合波的振幅為缺陷晶體衍射波合成振幅為完整晶體的衍射強(qiáng)度公式是研究缺陷襯度的一個(gè)非常重要的參數(shù)位錯(cuò)衍襯像DislocationsinNi-basesuperalloyThemicrographshowsthedislocationstructurefollowingcreep,withdislocationsloopingaroundtheparticlesFinesecondaryγ’-particlesareformedinthespecimenFig.

10.

TheareacontainingthinZr–CparticlesandtinyZr-richparticlesintheannealedspecimenaftercreeptestat600

°C(100

MPa,9160

h,totaldeformation0.71%).Zoneaxisdiffractionpatternofbothmatrixandthinplate-likeZr–Cparticlesintheinsert.Twomatrixreflectionvectors(D03structure)aremarkedbyarrows.

Fig.1.

(a)Selectedarea140

nmdiameterofimagecontainingsingleSphaseparticle;(b)SAEDpatternfromtheselectedarea;(c)fastFouriertransformoftheimageintensityin(d),theHRTEMimageoftheembeddedparticlein(a);(e)microdiffractionpatternoftheprecipitateandsurroundingmatrix.

Fig.2.

TEMmicrographsandcorrespondingdiffractionpatternsoftheAA2324alloyintheWQ-270condition:(a)brightfield;(b)[0

0

1]AlSADpatternoftheSphaseprecipitateindarkcontrastin(a)withsurroundingmatrix(thestreaksemanatingfromthebrighterAlspotsareanartefactduetocamerasaturation);(c)simulatedSADpatternco