標準解讀
《GB/T 6150.15-1985 鎢精礦化學(xué)分析方法 DDTC-Ag光度法測定砷量》是一項國家標準,主要針對鎢精礦中砷含量的測定提供了一種基于DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)與銀形成絡(luò)合物進行比色測定的方法。該標準適用于鎢精礦樣品中砷元素濃度的定量分析。
根據(jù)此標準,首先需要對樣品進行預(yù)處理,包括溶解和分離等步驟,以確保待測砷元素能夠被有效地提取出來,并且盡量減少其他成分的干擾。接下來,在一定條件下,將砷轉(zhuǎn)化為As(III),然后加入DDTC試劑,使As(III)與DDTC反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物。隨后,再向溶液中添加AgNO3,使得形成的絡(luò)合物進一步轉(zhuǎn)變?yōu)楦€(wěn)定的紅色化合物——DDTC-Ag-As復(fù)合體。通過比較樣品溶液與標準系列溶液的顏色深淺來確定樣品中砷的具體含量,這一步通常是在分光光度計上完成的,利用特定波長下的吸光度值來進行測量。
整個過程中需要注意控制實驗條件,比如pH值、溫度以及各試劑的比例等,以保證測定結(jié)果準確可靠。此外,還需要按照標準要求做好空白試驗、回收率測試等工作,以驗證方法的有效性和準確性。
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文檔簡介
UDC622.346-15:543.42:546.19中華人民共和國國家標準GB6150.15-85鴿精礦化學(xué)分析方法DDTC-Ag光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Thesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1985-06-21發(fā)布1986-06-01實施標國淮局家批準
中華人民共和國國家標準UDC622.346-15:543.42:546鴿精礦化學(xué)分析方法.19GB6150.15-85DDTC-Ag光度法測定砷量MethodsforchemicalanalysisoftungstenconcentratesThesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標準適用于鈣精礦中砷量的測定。測定范圍:0.01~0.50%。本標準遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉熔融,酒石酸溶液浸取,砷呈五價狀態(tài)進人溶液。先以氯化亞錫和碘化鉀將砷還原成亞砷酸,再加鋅粒使發(fā)生砷化氫氣體。將砷化氫氣體導(dǎo)人顯色劑DDTC-Ae吸收液中,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2試劑2.1鹽酸(比重1.19)2.2過氧化鈉。2.3無砷鋅粒(粒度10~20目)二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag):如無商品試劑,可自行制備。24。其方法是:在不斷攪拌下,將一定體積的硝酸銀溶液(1.7%)徐徐傾入等體積的二乙基二硫代氮基甲酸鈉溶液(2.3%)中。沉淀用水傾洗三次,過濾,用水洗滌3次,用玻棒將漏斗上的沉淀移人表血中,風干或置于干燥器中干燥后,財存于棕色瓶中。有效期限為半年。2.5酒石酸溶液(40%)。2.6酒石酸溶液(30%)。2.7硫酸(1+1)。2.8氯化亞錫溶液(20%):稱取20g氯化亞錫(SnCl:·2H,O)置于150ml燒杯中,加人25ml鹽酸(2.1),微熱溶解,冷卻,用水稀釋至100ml,加人1粒高純錫。存于棕色瓶中。有效期限為15d。2.9碘化鉀溶液(30%);稱取30g碘化鉀,置于150ml燒杯中,加人約70ml水溶解,加4滴氫氧化鈉溶液(20%),用水稀釋至100ml,貼存于棕色瓶中。2.10三氯甲烷。2.11砷化氫吸收溶液:稱取2DDTC-Ae于已盛有500ml三氯甲烷-三乙醇胺混合溶液485ml三氯甲烷(2.10)中,加入15ml三乙醇胺,混勾】的磨口棕色瓶中,蓋上磨口塞,激烈振搖,放置過夜使其完全溶解,過濾后使用。2.12乙酸鉛脫脂棉:將脫脂棉浸人已盛有乙酸鉛-乙酸混合溶液(100ml中含乙酸鉛10g:乙酸0.5ml)的燒杯中,取出擠干,在105℃干燥箱中烘干備用。神標準財存溶液:稱取0.13
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