GB/T 6150.15-1985鎢精礦化學分析方法DDTC-Ag光度法測定砷量

UDC622.346-15：543.42：546.19中華人民共和國國家標準GB6150.15-85鴿精礦化學分析方法DDTC-Ag光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Thesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1985-06-21發(fā)布1986-06-01實施標國淮局家批準

中華人民共和國國家標準UDC622.346-15：543.42:546鴿精礦化學分析方法.19GB6150.15-85DDTC-Ag光度法測定砷量MethodsforchemicalanalysisoftungstenconcentratesThesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標準適用于鈣精礦中砷量的測定。測定范圍：0.01～0.50%。本標準遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉熔融，酒石酸溶液浸取，砷呈五價狀態(tài)進人溶液。先以氯化亞錫和碘化鉀將砷還原成亞砷酸，再加鋅粒使發(fā)生砷化氫氣體。將砷化氫氣體導人顯色劑DDTC-Ae吸收液中，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2試劑2.1鹽酸（比重1.19）2.2過氧化鈉。2.3無砷鋅粒（粒度10~20目）二乙基二硫代氨基甲酸銀（DDTC-Ag)：如無商品試劑，可自行制備。24。其方法是：在不斷攪拌下，將一定體積的硝酸銀溶液（1.7%）徐徐傾入等體積的二乙基二硫代氮基甲酸鈉溶液（2.3%）中。沉淀用水傾洗三次，過濾，用水洗滌3次，用玻棒將漏斗上的沉淀移人表血中，風干或置于干燥器中干燥后，財存于棕色瓶中。有效期限為半年。2.5酒石酸溶液（40%）。2.6酒石酸溶液（30%）。2.7硫酸（1+1）。2.8氯化亞錫溶液（20%）：稱取20g氯化亞錫（SnCl：·2H,O）置于150ml燒杯中，加人25ml鹽酸（2.1），微熱溶解，冷卻，用水稀釋至100ml，加人1粒高純錫。存于棕色瓶中。有效期限為15d。2.9碘化鉀溶液（30%）；稱取30g碘化鉀，置于150ml燒杯中，加人約70ml水溶解，加4滴氫氧化鈉溶液（20%），用水稀釋至100ml，貼存于棕色瓶中。2.10三氯甲烷。2.11砷化氫吸收溶液：稱取2DDTC-Ae于已盛有500ml三氯甲烷-三乙醇胺混合溶液485ml三氯甲烷（2.10）中，加入15ml三乙醇胺，混勾】的磨口棕色瓶中，蓋上磨口塞，激烈振搖，放置過夜使其完全溶解，過濾后使用。2.12乙酸鉛脫脂棉：將脫脂棉浸人已盛有乙酸鉛-乙酸混合溶液（100ml中含乙酸鉛10g:乙酸0.5ml）的燒杯中，取出擠干，在105℃干燥箱中烘干備用。神標準財存溶液：稱取0.13