- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-03-06 頒布
- 2007-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛65.160
犡87
備案號:20168—2007
中華人民共和國煙草行業(yè)標準
犢犆/犜218—2007
煙草及煙草制品
菌核凈農藥殘留量的測定氣相色譜法
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20070306發(fā)布20070501實施
國家煙草專賣局發(fā)布
書
犢犆/犜218—2007
前言
本標準由國家煙草專賣局提出。
本標準由全國煙草標準化技術委員會(TC144)歸口。
本標準起草單位:中國煙草總公司青州煙草研究所。
本標準主要起草人:李義強、孫惠青、曹愛華、厲昌坤、徐光軍、王新偉、王鳳龍、鄭曉。
Ⅰ
書
犢犆/犜218—2007
煙草及煙草制品
菌核凈農藥殘留量的測定氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了煙草中菌核凈農藥殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于煙草和煙草制品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣
GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法
3原理
樣品中殘留的菌核凈用丙酮提取,硅膠柱凈化,氣相色譜電子捕獲檢測器定量測定。
4試劑與材料
水應為蒸餾水或同等純度的水,所有試劑應適用于農藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進行空
白試驗,溶劑色譜圖上無明顯干擾農藥殘留測定的雜質峰出現(xiàn)。
4.1菌核凈(99.5%),農藥標準品。
4.2丙酮,分析純,重蒸。
4.3甲苯,分析純,重蒸。
4.4石油醚,分析純,重蒸。
4.5無水硫酸鈉,分析純,600℃處理2h。
4.6硅膠(60μm~200μm)。
硅膠的質量是實現(xiàn)本方法的關鍵因素之一,應有充分的活性,以吸附萃取液中的雜質,同時使農藥
殘留洗脫。
硅膠置于石英坩堝中,在馬弗爐中130℃活化4h,冷卻后,5%去離子水減活,充分混勻1h,放入密
閉干燥器48h后使用。
4.7脫脂棉,經(jīng)丙酮索氏提取4h,晾干后使用。
4.8農藥標準溶液
4.8.1標準儲備溶液
稱取0.1g(精確至0.0001g)菌核凈農藥標準品(4.1),用丙酮(4.2)溶解并定容至100mL,配制
成濃度為1000mg/L的標準儲備溶液,0℃~4℃條件下避光保存,可至少穩(wěn)定6個月。
4.8.2標準工作溶液
移?。保埃恚虡藴蕛淙芤海ǎ矗福保┯冢保埃恚倘萘科恐?,用丙酮稀釋定容,得到濃度為
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