GMP質(zhì)量體系原料檢驗操作規(guī)程

目的：制訂原料檢驗操作規(guī)程范圍：適用于原料檢驗。責(zé)任人：檢驗員。程序：1茯苓1.1來源：本品為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“發(fā)汗”后，攤開晾至表面干燥，再“發(fā)汗”，反復(fù)數(shù)次至現(xiàn)皺紋、內(nèi)部水分大部散失后，陰干，稱為“茯苓個”；或?qū)Ⅴr茯苓按不同部位切制，陰干，分別稱為“茯苓皮”及“茯苓塊”。1.2性狀1.2.1茯苓個1.2.1.1取本品適量，目視觀察，應(yīng)呈類球形、橢圓形、扁圓形或不規(guī)則團塊，大小不一。外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明顯的皺縮紋理。體重，質(zhì)堅實，，斷面為顆粒性，有的具裂隙，外層淡棕色，內(nèi)部白色，少數(shù)淡紅色，有的中間抱有松根。1.2.1.2折斷，直接嗅聞，應(yīng)為無臭，味淡，嚼之粘牙。1.2.2茯苓皮1.2.2.1為削下的茯苓外皮，形狀大小不一。1.2.2.2折斷，外面應(yīng)為棕褐色至黑褐色，內(nèi)面為白色或淡棕色。用手觸摸，質(zhì)較松軟，略具彈性。1.2.3茯苓塊：為去皮后切制的茯苓，應(yīng)呈塊片狀，大小不一。為白色、淡紅色或淡棕色。1.3鑒別1.3.1取本品2g，研碎，粉末為灰白色。取少量粉末，置載玻片上，攤平，不規(guī)則顆粒狀團塊及分枝狀團塊無色，加2滴水合氯醛試液，粉末漸溶化。顯微鏡下觀察，菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝，用目鏡測微尺測量直徑，為3～8μm,少數(shù)至16μm。1.3.2取1.3.1項下的粉末約1g，加丙酮10ml，加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加冰醋酸1ml使溶解，再加硫酸1滴，應(yīng)顯淡紅色，后變淡褐色。1.3.3取1.3.1項下的粉末0.1g，加1ml碘化鉀碘試液，應(yīng)顯深紅色。2枸杞2.1來源：本品為茄科植物寧夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果實。夏、秋二季果實呈橙紅色時采收，晾至皮皺后，再曝曬至外皮干硬、果肉柔軟，除去果梗，或熱風(fēng)低溫烘干，除去果梗。2.2性狀2.2.1取本品適量，目視觀察，應(yīng)呈類紡錘形，略扁，表面鮮紅色或暗紅色，頂端有小凸起狀的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韌，皺縮。2.2.2取10粒樣品緊密排成一行，放在有毫米方格線的紙上，用毫米刻度尺進行測量，求其平均值。應(yīng)長為6～21mm,直徑為3～10mm。2.3檢查2.3.1雜質(zhì)2.3.1.1檢查方法：精密稱取10g樣品，在白紙上攤開，用肉眼或放大鏡觀察，將雜質(zhì)揀出，如其中有可以篩分的雜質(zhì)，則通過二號篩將雜質(zhì)篩分出來。將各類雜質(zhì)稱重，計算其在樣品中的百分?jǐn)?shù)，不得過1%。2.3.1.2注意事項：藥材中混存的雜質(zhì)，如與正品相似，難以從外觀鑒別時,可稱取適量,進行顯微的、化學(xué)的或物理的鑒別試驗，證明其為雜質(zhì)后，計入雜質(zhì)重量中；個體大的藥材，必要時可破開，檢查有無蟲蛀，霉?fàn)€或變質(zhì)情況。3黃精3.1來源：本品為百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHus的干燥根莖。按形狀不同，習(xí)稱“大黃精”、“雞頭黃精”“姜形黃精”。春、秋二季采挖，除去須根，洗凈，置沸水中略燙或蒸至透心，干燥。3.2性狀3.2.1大黃精3.2.1.1取本品適量，目視觀察和用毫米刻度尺測量，應(yīng)3.2.2雞頭黃精：目視觀察和用毫米刻度尺測量，應(yīng)呈結(jié)節(jié)狀彎柱形，長3～10cm,直徑0.5～1.5cm。結(jié)節(jié)長2～4cm，略呈圓錐形，常有分枝；表面為黃白色或灰黃色，半透明，有縱皺紋，莖痕圓形，直徑5～8mm。3.2.3姜形黃精：目視觀察和用毫米刻度尺測量，應(yīng)呈長條結(jié)節(jié)塊狀，長短不等，常數(shù)個塊狀結(jié)節(jié)相連。表面灰黃色或黃褐色，粗糙，結(jié)節(jié)上側(cè)有突出的圓盤狀莖痕，直徑0.8～1.5cm。3.2.4味苦者不可藥用。3.3鑒別3.3.1大黃精3.3.1.1選取藥材適當(dāng)部位，軟化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,置載玻片上，攤平，顯微鏡下觀察。應(yīng)表皮細(xì)胞外壁較厚。3.3.1.2薄壁組織間散有多數(shù)大的粘液細(xì)胞，滴加1滴釕紅試液，滴加部位顯紅色。3.3.1.3內(nèi)含草酸鈣針晶束。維管束散列，大多為周木型。加硫酸溶液（1→2），逐漸溶解，片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)晶。3.3.2雞頭黃精：選取藥材適當(dāng)部位，軟化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,置載玻片上，攤平，顯微鏡下觀察。維管束多為外韌型。3.3.3姜形黃精：選取藥材適當(dāng)部位，軟化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,置載玻片上，攤平，顯微鏡下觀察。維管束多為外韌型。4薏苡仁4.2性狀：取本品適量，目視觀察和用毫米刻度尺測量，應(yīng)呈寬卵形或長橢圓形，長4～8mm，寬3～6mm。表面乳白色，光滑，偶有殘存的黃褐色種皮。一端鈍圓，另端較寬而微凹，有1淡棕色點狀種臍。背面圓凸，腹面有1條較寬而深的縱溝。質(zhì)堅實，斷面白色，粉性。氣微，味微甜。4.3鑒別4.3.1取本品適量，置載玻片上，目視觀察應(yīng)為粉末淡類白色。4.3.2取本品少許置載玻片上，攤平，顯微鏡下觀察。應(yīng)主為淀粉粒，單粒類圓形或多面形，直徑2～20μm，臍點星狀；復(fù)粒少見，一般由2～3分粒組成。滴加1滴碘試液淀粉粒應(yīng)顯棕紅色。5玉竹5.1來源：本品為百合科植物玉竹Polygonatumodoratum(Mill.)Druce的干燥根莖。秋季采挖，除去須根，洗凈，曬至柔軟后，反復(fù)揉搓、晾曬至無硬心，曬干；或蒸透后，揉至半透明，曬干。5.2性狀5.2.1取本品適量，目視觀察應(yīng)呈長圓柱形，略扁，少有分枝。5.2.2用刻度尺測量，長為4～18cm,直徑為0.3～1.6cm。5.2.3在日光燈下觀察，表面應(yīng)為黃白色或淡黃棕色，半透明，具縱皺紋及微隆起的環(huán)節(jié)，有白色圓點狀的須根痕和圓盤狀莖痕。質(zhì)硬而脆或稍軟，易折斷，斷面角質(zhì)樣或顯顆粒性。5.2.4取本品1根折斷，直接嗅聞，應(yīng)氣微，味甘，嚼之發(fā)粘。5.3鑒別（橫切面）5.3.1選取藥材適當(dāng)部位，軟化后用徒手或滑走切片法，橫切成10～20μm的薄片,置載玻片上，攤平，顯微鏡下觀察。表皮細(xì)胞應(yīng)為扁圓形或扁長方形，外壁稍厚，角質(zhì)化。滴加1滴蘇丹Ⅲ試液，稍放置或微熱，薄片應(yīng)顯橘紅色至紅