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鉻酸洗液的配置配制方法:①將20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末放入燒杯中,加入40ml蒸餾水,加熱至60°C左右使之溶解。①將重鉻酸鉀液倒入酸缸中,攪拌狀態(tài)下少量多次的將360ml濃硫酸徐徐倒入重鉻酸鉀溶液中(注意不要濺出,千萬不能將水或溶液加入硫酸中),混合均勻,待冷卻后裝入洗液瓶(棕色細(xì)口瓶)備用。根據(jù)文獻(xiàn)得知:重鉻酸鉀:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。沒有水,則洗液不穩(wěn)定,密閉放置一個(gè)月,會(huì)析出大量CrO3紅色沉淀。鉻酸洗液的配制洗液可根據(jù)需要配制成不同的強(qiáng)度(見下表)。洗液配方成分強(qiáng)酸洗液次強(qiáng)酸洗液重鉻酸鉀63g3150g120g6000g濃硫酸(工業(yè))1000mL50000mL200mL10000mL蒸餾水200mLl0000mL1000mL50000mL配制方法:(1)將研細(xì)的重鉻酸鉀放人大燒杯中,加入蒸餾水放在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰并攪拌,使重鉻酸鉀充分溶解,待溶解后,冷卻。(2)將重鉻酸鉀液倒入酸缸中,然后緩慢加入硫酸并用一長(zhǎng)玻璃棒不斷攪拌,充分混合溶解。操作時(shí)務(wù)必注意安全,穿戴好耐酸手套和圍裙,防止洗液濺到皮膚和衣物上。萬一不慎濺到皮膚上應(yīng)立即用大量清水沖洗。使用注意事項(xiàng)重鉻酸鉀:需研細(xì)。原因:粉末更易溶解。操作就在通風(fēng)柜,原因:研磨過程中揚(yáng)起的重鉻酸鉀粉末有害健康。根據(jù)MDLCrossFireCommander7.0(Gmlin無機(jī)化合物手冊(cè))查詢得知:60度時(shí)重鉻酸鉀在重鉻酸鉀飽和溶液中的重量百分?jǐn)?shù)為33.56%,換算60度100克水能溶解50.5克重鉻酸鉀。先用水在60度下溶解重鉻酸鉀,可以加快配制洗液。不用冷卻,攪拌下直接少量多次加入工業(yè)硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。不用冷水浴。反應(yīng)溫度控制在小于90度。溫度太高,水會(huì)蒸發(fā)損失。重鉻酸鉀飽和溶液和硫酸發(fā)生下列反應(yīng):K2Cr2O7+H2SO4二K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20反應(yīng)現(xiàn)象:75毫升的濃硫酸后變?yōu)闇啙嵴吵砑t色液體,增加至200毫升的濃硫酸時(shí)變?yōu)楹诩t色澄清溶液,此時(shí)放熱很少。重鉻酸鉀溶于水為吸熱反應(yīng)。8硫酸用工業(yè)級(jí)或化學(xué)純就可以,不用分析純。配置注意事項(xiàng)廢液主要成分是硫酸鉻,Cr2(SO4)3.nH20,硫酸,和水等。為避免造成環(huán)境污染,洗滌時(shí)殘留在被洗滌的器具的稀鉻酸洗液不能直接倒入下水缸。首先在廢液中加入硫酸亞鐵,使殘留有毒的六價(jià)鉻還原成無毒的三價(jià)鉻,再加入廢堿液或石灰使三價(jià)鉻轉(zhuǎn)化為Cr(OH)3沉淀,埋于地下;如果無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。配好的洗液應(yīng)儲(chǔ)存在磨口瓶?jī)?nèi),因濃硫酸有強(qiáng)吸水性,以防洗液吸水而降低洗滌效能。被洗滌的器具先用水洗,待風(fēng)干后,再用鉻酸洗液洗滌,以免洗液被水稀釋而降低洗滌效果。避免局部熱量猛增而引起爆炸。鉻酸洗液的鉻能被玻璃吸附,所以,不適于洗滌微量玻璃儀器,以避免造成誤差分析。6.新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng),當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色(可加入固體高錳酸鉀使其再生),即說明洗液無氧化洗滌力。7.更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約6?8g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160°C以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。鉻酸洗液中存有少量三氯化鉻,它是強(qiáng)氧化劑,遇到酒精會(huì)猛烈反應(yīng)以
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