DB12T 952-2020豬糞中抗生素殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

ICS65.202.30天津DB12市地方標(biāo)準(zhǔn)DBT952—2020Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquidraphymassspectrometry天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布前言GBT。。研監(jiān)測所、天津農(nóng)學(xué)院。儀器設(shè)備豬糞中抗生素殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法、氟羅沙星、奧比沙星、氟甲喹、西諾沙星和依諾沙星殘留量的檢測。范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T1896-2010獸藥殘留實驗室質(zhì)量控制規(guī)范理試劑材料g4.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取抗生素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.7)適量，用甲醇水(v/v=50:50)配制成不同濃度系列的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(用時現(xiàn)配)。5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI源)。in5.6移液器。5.8氮氣吹干儀。5.9冷凍干燥器。制備提取凈化nL度控制在1mL/min左右)。將洗脫液于低于40℃下氮氣吹干，用1.0mL甲醇:水(1:1，v/v，水含0.1%標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。分別以目標(biāo)抗生素定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐測定液相色譜參考條件7.4.1.5進樣量：5pL。程序mLmin)12834質(zhì)譜參考條件12345678離子源：電噴霧離子源(ESI)。檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)離子對、錐孔電壓及碰撞能量參見附錄A。定性測定確認(rèn)時相對離子豐度的最大允許偏差定量測定準(zhǔn)曲線計算濃度。用外標(biāo)法定量。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，目標(biāo)抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子的質(zhì)量色譜空白實驗結(jié)果計算按公式(1)進行計算目標(biāo)抗生素的殘留量，計算結(jié)果需扣除空白值：m1 Xcv()m1 v樣液最終定容體積，mL；6精密度YT差≤25%，批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤30%。A(資料性附錄)A素特征離子參考質(zhì)譜條件(V)(V)(min)/156.02*155.95156.0*e155.96in1.14*loxacin6.3*/245.2floxacin58.02roxacin/58.02*oxacin65.19*/44.0acin234.06mequinexacin189*/245.14xacin52.1*.4/24.8racycline40*/89.08ycycline1154.05clocycline2cycline58*/153.99(資料性附錄)西諾沙星(5.97)二氟沙星(5.27)恩諾沙星(4.92)氟羅沙星(4.57)氟甲喹(7.39)洛美沙星(4.81)氧氟沙星(4.59)依諾沙星(4.44)奧比沙星(5.02)磺胺多辛(5.89)磺胺甲基嘧啶(4.23)磺胺惡唑(6.13)磺胺噻唑(3.95)磺胺嘧啶(3.16)去甲基金霉素(5.22)強力霉