安全水先行-實驗用水質量控制與管理-2016-3-8

安全水先行-實驗用水質量控制與管理-2016-3-8第一頁，共41頁。實驗室良好用水規(guī)范

實驗用水相關標準標準的引領者純水應用實驗案例應用解決方案實驗用水的質量控制與管理良好的純水制備、使用及維護習慣實驗室用水---遵守“標準”和保證“安全”第一---該怎么做？

第二頁，共41頁。—保障實驗結果精確的前提實驗室用水相關標準3第三頁，共41頁。分析檢測實驗室用水遵循的標準針對分析實驗室應用對于水質的不同要求，目前有許多實驗室純水的標準。分析實驗室主要涉及到以下三個實驗室用水標準。ISO:InternationalStandardOrganization

國際標準化組織

ISO3696-1995WaterforAnalyticalLaboratoryUseGB:GuojiaBiaozhun

中國國家標準

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法ASTM:AmericanSocietyforTestingandMaterials

美國材料與試驗協(xié)會

ASTMD1193-2006StandardSpecificationforReagentWater此外，USP（美國藥典），EP（歐洲藥典），CLSI（臨床實驗室標準化協(xié)會）和CAP（美國病理協(xié)會）等都對實驗室用水提出了要求。第四頁，共41頁。分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB6682-2008）名稱一級二級三級pH值（25℃）------5.0~7.5電導率（25℃）/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物質含量（以O計）/(mg/L）---≤0.08≤0.4吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001≤0.01---蒸發(fā)殘渣（105℃±2℃）含量/(mg/L)---≤1.0≤2.0可溶性硅（以SiO2計）含量/(mg/L)≤0.01≤0.02---注1：對于一級水，二級水的pH值范圍不做規(guī)定。注2：由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，對其限量不做規(guī)定。適用于化學分析和無機痕量分析第五頁，共41頁。美國實驗和材料學會(ASTM)D1193試劑級純水指標涵蓋了適用于化學分析和物理實驗的用水需求I*

級II

**

級

III***

級IV

級電導率（μS/cm@25℃）0.056

1

0.255電阻率(MΩ.cm@25℃)18140.2pH

@25℃---5.0-8.0TOC

(mg/L)5050200-鈉含量(mg/L)151050硅含量(mg/L)33500-氯化物(mg/L)

151050注意：*需要使用0.2μm膜濾器**通過蒸餾制備***需要使用0.45μm膜濾器6第六頁，共41頁。食品微生物學檢驗用水標準GB4789.28-2013（2014-06-01實施）《食品安全國家標準食品微生物學檢驗培養(yǎng)基和試劑的質量要求》3.3.2水實驗用水的電導率在25℃時不應超過2.5μS/cm（相當于電阻率≥0.4MΩ·cm）除非另有規(guī)定要求。水的微生物污染不應超過103CFU/mL。應按GB4789.2,采用平板計數(shù)瓊脂培養(yǎng)基，在36℃±1℃培養(yǎng)48h±2h進行定期檢查微生物污染。微生物檢測用水：電導率+微生物的雙參數(shù)要求7第七頁，共41頁。NewNationalstandardprojectstartedin2012Innovationandtechnologyleadership:OnlyoneultrapurewaternationalstandardwhichisformulatedbythecooperationofMerckMilliporeLabwaterandnationalandmunicipalitymetrologyinstitutes.DraftingCommittee:MerckChemical,NationalInstituteofMetrology(NIM),ShanghaiInstituteofMeasurementandTestingTechnology(SIMT)

實驗室用水標準的變化與趨勢（新國標要來了?。┑诎隧摚?1頁。儀器分析用高純水的規(guī)格ParameterSpecificationResistivity(25℃)ρ/(MΩ·cm)≥18TOCρ/(μg/L)≤50Sodiumρ/(μg/L)≤1Chlorineρ/(μg/L)≤1Siliconρ/(μg/L)≤10Totalbacterialcount(CFU/mL)≤0.01TosignificantlyincreasethethresholdofultrapurewaterapplicationininstrumentalanalysiswhichisafatalblowtocompetitorsLeadswillbemoregeneratedinCNASconformityassessmentlabsduetonewkeyparameterrequirement(TOC,Sodium,Chlorine)9第九頁，共41頁。引領純水標準的未來

實驗室用水標準的制訂者名稱規(guī)格電阻率(25℃)ρ/(MΩ·cm)≥18總有機碳(TOC)ρ/(μg/L)≤50鈉離子ρ/(μg/L)≤1氯離子ρ/(μg/L)≤1硅ρ/(μg/L)≤10細菌總數(shù)(CFU/mL)≤0.01表1儀器分析用高純水的規(guī)格10第十頁，共41頁?！Ｕ蠈嶒灲Y果準確的經(jīng)驗分享純水應用實驗案例11第十一頁，共41頁。對比實驗：適用于UHPLC和HPLC的水質？UltrapurewaterUltrapurewaterLCMSbottledwaterLCMSbottledwaterHPLCUHPLCNotethedifferencesinscale.Asexpected,morepeaksappearedintheUHPLCchromatograms,andtherewasmarkedincreaseinpeakintensities.第十二頁，共41頁。三種水質Q-TOF對比實驗第十三頁，共41頁。終端濾器(LC-Pak)是LC-MS/MS用水的保證！LC-Pak保證超純水TOC<1ppb,且有效降低超純水中的塑化劑、表面活性劑等難去除的痕量有機污染物第十四頁，共41頁。Q-PODElement是ICP-MS用水的保證！正常大氣環(huán)境潔凈間第十五頁，共41頁。實驗用水的質量控制與管理

—滿足實驗室管理和認證的要求16第十六頁，共41頁。法規(guī)類型適用范圍國際WHOTechnicalReportSeries,No.957,2010

WHOgoodpracticesforpharmaceuticalqualitycontrollaboratories藥品、食品檢測實驗室ISO/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力通用要求》常規(guī)檢測和校準實驗室各國的藥典制藥企業(yè)QC實驗室國內CNAS-CLXX:2012檢測和校準實驗室能力認可準則在XX檢測領域的應用說明常規(guī)檢測實驗室《藥品質量控制實驗室質量管理規(guī)范》2013藥品、保健食品檢測實驗室中國藥典/新版GMP制藥企業(yè)QC實驗室檢測實驗室用水管理規(guī)范第十七頁，共41頁。實驗室認可（CNAS）對實驗室用水的新要求CNAS-CL10:20124.6服務和供應品的采購4.6.2試劑和標準物質的驗收

實驗室應確保試劑水達到規(guī)定質量要求。應定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認制備的水滿足檢測要求，并保存此類檢查的記錄。2013年1月1日實施第十八頁，共41頁。資質認定對實驗純水系統(tǒng)的要求根據(jù)《檢測和校準實驗室能力認可準則》5.5的要求，為確保檢測數(shù)據(jù)的準確性、有效性、可靠性，必須對計量器具和儀器設備的檢定/校準、功能性檢查等進行控制和管理，保證儀器設備的正常使用，并具有良好的溯源性。那么，該如何確保實驗用水的質量呢？第十九頁，共41頁。案例：CNAS評審與超純水機相關的問題案例1：評審專家看到超純水系統(tǒng)簡陋或陳舊，要求測超純水的水質，送樣至第三方檢測不合格。結果，評審專家提出的不符合項表述為：不能提供實驗室用水滿足“GB/T6682-2008”要求的評價報告；不符合CNAS-CL094.6.2的規(guī)定。案例2：實驗室不能提供超純水系統(tǒng)制水用于試驗用水的質量記錄。結果，評審專家提出的不符合項表述為：對《實驗室資質認定評審準則》4.6條款的規(guī)定理解不深，對內部供應品的質控實施不到位。案例3：評審專家在進行評審檢查時發(fā)現(xiàn)超純水系統(tǒng)閃黃燈或紅燈（系統(tǒng)提示需要維護）。當即要求客戶提供水機使用記錄、水質檢測報告等,并提出對儀器進行校準?！瓘陌咐锌傻弥狢NAS評審越來越重視實驗室用水的狀況。對于純水系統(tǒng)，應該從儀器本身以及使用的環(huán)節(jié)確保能滿足CNAS評審的要求。第二十頁，共41頁。實驗室認可（CNAS）的新要求解讀實驗室應確保試劑水達到規(guī)定質量要求。一定要了解水的分級，掌握各級水的正確用途。

娃哈哈、屈臣氏等桶裝水不是實驗室試劑，不可用于檢測試驗。精確的電導率、TOC在線監(jiān)控可確保水質達到要求。應定期檢查水系統(tǒng)的性能以確認制備的水滿足檢測要求，并保存此類檢查的記錄。水機內置電導率儀應定期進行校驗。應保存校準記錄、具有溯源性的證書等。

應定期更換耗材，保存維護及檢查記錄。法規(guī)條文詳細解讀第二十一頁，共41頁。工作中我們該怎么做？客戶/使用者管理者/評審專家水機顯示的18.2兆歐到底準不準，如何證明水質合格？應如何對水機進行管理？第二十二頁，共41頁。選擇適合的實驗用水和純水系統(tǒng)實驗室用水是最常用的化學試劑應根據(jù)不同實驗要求選擇合適等級的純水，實驗用水應滿足不同等級用水的水質要求；應合理儲存和使用實驗用水，有效控制由水對實驗造成污染或影響的風險。實驗室純水系統(tǒng)的選擇純水系統(tǒng)應滿足實驗室的規(guī)范要求和相應的標準規(guī)范；實驗用純水的供水、儲存和分配非常重要！純水系統(tǒng)本身及配套水箱管道的設計、材質、使用及維護應有效的預防污染的發(fā)生。應定期監(jiān)控和檢驗實驗用水水質，確保水質符合不同等級用水的規(guī)格和指標。第二十三頁，共41頁。對實驗室純水系統(tǒng)的管理建立完整的儀器設備檔案；制造商及儀器型號等標識、驗收記錄、出廠校驗證書、使用說明書、培訓記錄耗材質量證書、校準證書使用記錄、定期更換耗材記錄、清洗和維護記錄編制超純水系統(tǒng)操作規(guī)程；良好的水質監(jiān)控記錄以及用水記錄；按時進行維護和更換耗材，并記錄；確保儀器運行正常，儀器出現(xiàn)報警或提示信息時應及時處理；在一定情況下對內置儀表進行校準。第二十四頁，共41頁。實驗室水系統(tǒng)的質控需求電導率儀的校準當?shù)赜嬃坎块T的檢測終端客戶有三種做法可以實現(xiàn)對水機的質控要求實驗室內自己檢測默克密理博提供校準服務具有溯源性，可溯源到中國國內的計量部門！第二十五頁，共41頁。默克密理博校準解決方案說明適用于超純水檢測的在線式外置電導率儀校準方案

儀器出廠時附帶完整的、可溯源的校準證書完整符合默克密理博SOP的校驗報告校準人員資質證書我們可以提供外置電導率儀的校準證書（來自國家計量院）外置電導率儀的校準證書（來自廠商）第二十六頁，共41頁。純水和超純水系統(tǒng)的管理-Milli-track

+ValidationpackageCD-ROMMillitrackCompliance

+第二十七頁，共41頁?？偨Y：實驗用水的質量控制與管理符合要求的實驗用水質量控制與管理實驗人員應了解水的分級使用原則，掌握各級水的正確用途。為確保水質監(jiān)控準確可靠，具有溯源性，應定期對水系統(tǒng)內的電阻率儀進行校準或校驗，并保存校準或校驗的記錄。為確保實驗用水水質的穩(wěn)定性，應定期對水系統(tǒng)進行維護并按時更換耗材，并保存維護和耗材更換的記錄。第二十八頁，共41頁。良好的純水制備、使用及維護

---純水達標的保障第二十九頁，共41頁。什么是良好實驗室純水系統(tǒng)？

RO/EDI技術確保水質穩(wěn)定性耗用性純化模塊具備質量證書完備純化流程全面精確監(jiān)控多應用水質需求完備的售后方案滿足國標要求的電導率監(jiān)控滿足實驗要求的TOC監(jiān)控電阻率=18.2M.cmTOC<5ppb細菌<0.1cfu/ml>0.22μm

顆粒<1p/ml電導率可校準并溯源到中國計量院預防性維護保養(yǎng)原廠維護組件第三十頁，共41頁。自來水Progard預處理柱2.RO反滲透模塊泵電導率儀3.Elix模塊純化系統(tǒng)是多種純化技術的集中體現(xiàn)水箱三級水二級水取水口RO棄水毛細管排水

紫外燈(254nm)電導率儀31第三十一頁，共41頁。超純化系統(tǒng)是多種純化技術的集中體現(xiàn)Q-POD二級水TOC檢測儀雙波長紫外燈精純化柱預純化柱終端濾器循環(huán)Type1電阻率儀32第三十二頁，共41頁。水質監(jiān)控理念（1）---符合驗證的電阻率儀專利的同心套筒的電極設計,保持穩(wěn)定和形成非常小的電池常數(shù)

316L高品質的不銹鋼電池常數(shù)（獨家）：0.01cm-1

溫度探頭(溫度補償）,精確到0.1°C出廠提供校驗證書，全面滿足CNAS認可要求(滿足CNAS-CL01：20065.5.2)提供校驗服務（配備NIM校準的設備）第三十三頁，共41頁。水質監(jiān)控理念（2）---符合認可的TOC監(jiān)測器采用AnatelTOC分析技術,專門用于高純水中TOC的測量獨立的TOC檢測模塊（0.5ml樣品池+雙波長紫外燈）檢測范圍：1-999ppb（符合藥典）以雙波長紫外燈對有機物進行光氧化，通過比較UV光氧化過程前后的電阻率變化，測算出紫外光氧化過程共生成多少ppb的CO2，這個值，就是水中真實的TOC值TOC檢測時間：3-6min

出廠附校驗證書第三十四頁，共41頁。重要用水觀點（1）---即取即用越純的實驗室用水,越不宜久放超純水對周圍環(huán)境物質有很強的溶解能力，被稱為“hungrywater”超純水從系統(tǒng)中取出，運送到實驗操作場所過程中，很容易受到所使用容器的溶出或者空氣中的污染物質的污染，進而影響到實驗結果即取即用是非常重要的一個觀念使用前才取水的[即取