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實(shí)驗(yàn)六

銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1﹑了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的方法；2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用；

3﹑了解大樣的取用原則。實(shí)驗(yàn)原理

NH4+的酸性較弱(Ka=5.6×10-10)，不能用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7，選酚酞為指示劑，滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)步驟

1、配制試液準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣[(NH4)2SO4，直接法]1.5-1.6g于250mL燒杯中，加入約30mL水溶解，把溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，以水定容，搖勻備用。

2、測(cè)定

移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL18%中性甲醛進(jìn)行轉(zhuǎn)化，然后加入1~2滴酚酞指示劑，搖勻后放置1分鐘，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)（平行測(cè)定三次）。原始數(shù)據(jù)記錄m樣=________gCNaOH=0.0953mol·L-1

123VNaOH(mL)數(shù)據(jù)處理記錄項(xiàng)目測(cè)定次數(shù)

1

23m樣/g

CNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN（%）

?N（%）

相對(duì)平均偏差/%注意事項(xiàng)

1.甲醛中含有微量酸，應(yīng)事先中和。滴定時(shí)加入甲醛后要放置一分鐘，使反應(yīng)完全。2.直接法準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣（硫酸銨試樣）1.5-1.6g于250mL燒杯中，溶解后溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中。

1、硫酸銨試樣溶解于水后，溶液為堿性還是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進(jìn)行測(cè)定其中的含氮量?

答：溶液為酸性，但是由于銨鹽的酸性太弱Ka=5.6×10-1

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