KF水份滴定原理及應(yīng)用

KarlFischer

費(fèi)休氏水份測定法

現(xiàn)在是1頁\一共有64頁\編輯于星期一主要內(nèi)容一、KarlFischer滴定基本理論二、KF滴定的優(yōu)越性及其特點(diǎn)三、滴定劑的標(biāo)定四、滴定方法五、容量法VS庫侖法六、滴定參數(shù)七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題八、卡氏加熱爐技術(shù)九、滴定度十、水分測定影響因素及注意事項(xiàng)十一、水分測定儀的維護(hù)保養(yǎng)現(xiàn)在是2頁\一共有64頁\編輯于星期一水分測定的意義產(chǎn)品中水分的含量異常會嚴(yán)重地影響產(chǎn)品的質(zhì)量和使用效果。因此，對產(chǎn)品中的水分進(jìn)行檢查并控制其限度非常重要。例如：藥品、日用品、食品中所含水分過高會影響其穩(wěn)定性、理化性狀、及使用效果和保質(zhì)期,化學(xué)試劑中所含水分過多會影響其化學(xué)特性等。

現(xiàn)在是3頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論

卡爾·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

KarlFischer

1901-1958現(xiàn)在是4頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論

1.費(fèi)休氏法化學(xué)反應(yīng)原理化學(xué)反應(yīng)I2

+SO2+H2O

2HI+SO3ˉ吡啶存在時(shí)無水吡啶能定量地吸收HI和SO3ˉ，生成氫碘酸吡啶和亞硫酸吡啶。C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

現(xiàn)在是5頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論亞硫酸吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副反應(yīng)，消耗一部分水，因而干擾測定。如下反應(yīng)：C5H5N·SO3+H2OC5H5NHSO4H加入無水甲醇避免了上述副反應(yīng)的發(fā)生。C5H5N·SO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3綜上總的反應(yīng)式:C5H5N?I2+C5H5N?SO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3現(xiàn)在是6頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論2.費(fèi)休氏水分測定電化學(xué)反應(yīng)原理

永停法原理：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時(shí)，則溶液中不會有電對存在，溶液不導(dǎo)電，當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在I2和I-電對，2I-=I2+2e,此時(shí)電極上發(fā)生電極反應(yīng)而去極化，溶液導(dǎo)電，電流值突然增大至一設(shè)定值并穩(wěn)定，即為終點(diǎn)。現(xiàn)在是7頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論3.卡氏試劑基本組成碘I2二氧化硫SO2溶劑甲醇有機(jī)堿吡啶（咪唑）現(xiàn)在是8頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論4.PH影響現(xiàn)在是9頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論4.PH影響從上圖中我們可以看出KF反應(yīng)速率在5.5到8之間達(dá)到最大值并且其相對穩(wěn)定，當(dāng)PH值超過8.5以后由于副反應(yīng)的發(fā)生反應(yīng)速率又會上升。為什么反應(yīng)速率會隨PH值的變化而變化呢？一種對PH值和反應(yīng)速率之間關(guān)系的解釋是,不是二氧化硫本身在水的影響下被碘氧化,而是二氧化硫先和甲醇生成的CH3OSO2-:2CH3OH+SO2→CH3OH2++CH3OSO2-溶液的PH值越高,就會形成越多的甲基亞硫酸鹽,所以反應(yīng)速度也就更快.在PH值為5.5到8的范圍內(nèi),所有的二氧化硫都會形成甲基亞硫酸鹽:反應(yīng)有最大的速率.但是由于碘和氫氧化物離子及甲基離子的副反應(yīng),在PH值為8.5時(shí)反應(yīng)速率又會上升;但這樣會消耗更多的碘而造成滴定結(jié)果的波動.現(xiàn)在是10頁\一共有64頁\編輯于星期一一、KarlFischer滴定基本理論

5.溶劑及副反應(yīng)

無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

現(xiàn)在是11頁\一共有64頁\編輯于星期一二、KF滴定的優(yōu)越性及其特點(diǎn)1.KF滴定的優(yōu)越性(與其它幾種水分測定比較)卡氏水分測定法干燥失重（常壓、減壓）甲苯法（中藥）應(yīng)用廣泛（適用于多種有機(jī)物和無機(jī)物，還包括遇熱易破壞的藥品）烘箱干燥（對熱較穩(wěn)定藥品）減壓干燥（使用對熱較不穩(wěn)定或水分較難除盡的）含揮發(fā)性成分藥品適合于ppm級至100％水含量100％水含量100％水含量檢測快速檢測時(shí)間長檢測時(shí)間長操作簡易結(jié)果準(zhǔn)確操作簡單，但精密度準(zhǔn)確度不夠高操作存在甲苯用量大，毒性大不受地方限制受地方限制受地方限制現(xiàn)在是12頁\一共有64頁\編輯于星期一二、KF滴定的優(yōu)越性及其特點(diǎn)(1)試劑對水的作用靈敏性和專一性高，是較理想的水分測定方法。(2)適用于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的供試品的水分測定。(3)費(fèi)休氏試劑本身可以作為指示劑，也可用永停滴定法指示終點(diǎn)。2.KF滴定的特點(diǎn)現(xiàn)在是13頁\一共有64頁\編輯于星期一二、KF滴定的優(yōu)越性及其特點(diǎn)(4)屬于非水溶液的氧化還原滴定方法，所以具有與碘可以發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)不適用本法。(5)受空氣濕度的影響較大，因此空氣濕度大和陰雨天氣不宜進(jìn)行。（注意控制溫濕度）現(xiàn)在是14頁\一共有64頁\編輯于星期一三、滴定劑的標(biāo)定定量基礎(chǔ)：在KF法測定水分含量過程中，碘與水以固定的化學(xué)計(jì)量數(shù)1：1進(jìn)行反應(yīng)在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要先確定滴定劑中碘的濃度，即應(yīng)對滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。每次滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定，并且經(jīng)過一定的時(shí)間后，也應(yīng)進(jìn)行重新標(biāo)定。只有準(zhǔn)確知道我們所使用的KF試劑的濃度后，我們才能由消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量?，F(xiàn)在是15頁\一共有64頁\編輯于星期一三、滴定劑的標(biāo)定影響卡爾費(fèi)休試劑濃度變化的主要有以下幾個(gè)原因：滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。滴定劑一有機(jī)會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因?yàn)槠渲械募状嘉詷O強(qiáng)。因?yàn)槿軇┲?0%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感，溫度的一點(diǎn)升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。現(xiàn)在是16頁\一共有64頁\編輯于星期一三、滴定劑的標(biāo)定二水合酒石酸鈉標(biāo)定

其是KF試劑的滴定一級標(biāo)準(zhǔn)物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末，在滴定前應(yīng)混合2～3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經(jīng)常更換溶劑標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定

精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適去離子水標(biāo)定

用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常小（10μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來標(biāo)定滴定液的濃度。現(xiàn)在是17頁\一共有64頁\編輯于星期一四、滴定方法直接容量滴定法測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。根據(jù)滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進(jìn)行預(yù)滴定，讓其達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計(jì)算得到。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)樣品滴定完之后，第二個(gè)樣品可以直接加進(jìn)去，反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然，被測的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。算樣品含量的公式為：

說明：VKF：卡氏液的消耗體積

Titer：滴定度M樣品：樣品重量現(xiàn)在是18頁\一共有64頁\編輯于星期一四、滴定方法間接容量滴定法（回滴定法）測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。當(dāng)用直接滴定法反應(yīng)太慢時(shí)，我們用回滴定法。這種方法是在樣品中加入過量的KF試劑，經(jīng)過一個(gè)比較短的時(shí)間后，我們用含水量為5mg/mL的甲醇溶液回滴。但是，這種方法也有其不足處。第一，它需要更多的設(shè)備和更多的試劑，并且每種試劑都需要進(jìn)行標(biāo)定。比較此種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，我們可以總結(jié)出：除非必須使用，一般我們不選用它。但是美、英、日三國藥典均有收載剩余滴定法，由于剩余滴定法可避免供試品直接滴定時(shí)可能遇到的如結(jié)晶水釋放緩慢的困難，因此在國外應(yīng)用很普遍。現(xiàn)在是19頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法容量法KF滴定步驟:在滴定杯中加入溶劑（甲醇）用KF試劑預(yù)滴定溶劑中水分加入樣品用KF試劑滴定樣品中水分現(xiàn)在是20頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法容量法卡氏試劑單組分試劑:滴定劑含碘,SO2,緩沖液和醇類工作介質(zhì)僅含甲醇/乙醇缺點(diǎn):在密封的瓶中，滴定度每年下降5％!現(xiàn)在是21頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法容量法卡氏試劑雙組分試劑:滴定劑含碘,甲醇溶劑含有甲醇,緩沖液,SO2優(yōu)點(diǎn):溶劑pH最佳→反應(yīng)快速/滴定度非常穩(wěn)定現(xiàn)在是22頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法KF滴定如何選擇試劑？單組分試劑工作介質(zhì)溶解甲醇醇類，有機(jī)堿，SO2，碘單質(zhì)優(yōu)點(diǎn):可加入大比例的助溶劑缺點(diǎn):密封的瓶中，滴定度每年下降5％現(xiàn)在是23頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法雙組分試劑工作介質(zhì)溶解甲醇或乙醇，有機(jī)堿，SO2甲醇或乙醇，碘優(yōu)點(diǎn):穩(wěn)定的滴定度反應(yīng)快速缺點(diǎn):水容量有限

現(xiàn)在是24頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法庫侖法KF滴定電流相當(dāng)于定量管陽極氧化碘離子產(chǎn)生碘單質(zhì)當(dāng)過量少量碘單質(zhì)，發(fā)生電流立即停止雙鉑電極指示終點(diǎn)現(xiàn)在是25頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法庫侖法試劑水容量不超過1000mg(100mL卡氏試劑)陽極和陰極試劑復(fù)合試劑酮類專用試劑現(xiàn)在是26頁\一共有64頁\編輯于星期一

五、容量法VS庫侖法應(yīng)用范圍容量法應(yīng)用范圍：0.1%—100%根據(jù)樣品量庫侖法應(yīng)用范圍：0.001%—1%（10μg—200mg絕對含水量），主要為液體和氣體現(xiàn)在是27頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法容量法將待測樣品先溶解于無水甲醇中，用費(fèi)休氏試液滴定，當(dāng)樣品溶液中的水分消耗完畢，過量的用費(fèi)休氏試液可以指示終點(diǎn)：顏色有淡黃→淺紅棕色，或永停滴定法。用于常量和半微量水分測定。庫侖法滴定劑（費(fèi)休氏試液）中是不含有碘的，而是雙鉑電極在含碘離子的陽極電解液中電解產(chǎn)生。當(dāng)所有的水消耗完畢，就會在電極上有過量的碘產(chǎn)生，永停滴定儀指示終點(diǎn)到達(dá)。主要用于微量水分的測定，因此，庫侖滴定法在藥品水分測定中較少應(yīng)用。特點(diǎn)比較現(xiàn)在是28頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法漂移KF試劑恒定消耗量目標(biāo):穩(wěn)定且低的數(shù)值最佳:容量法<10μL/min庫侖法2...10μg/min對結(jié)果的影響→漂移校正現(xiàn)在是29頁\一共有64頁\編輯于星期一五、容量法VS庫侖法漂移起始漂移→開始滴定允許的漂移值停止漂移絕對漂移→輸入的數(shù)值即停止漂移相對漂移→輸入的數(shù)值加上起始漂移即停止漂移現(xiàn)在是30頁\一共有64頁\編輯于星期一六.滴定參數(shù)現(xiàn)在是31頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題常見問題分類...安裝過程滴定度測定過程樣品處理過程庫侖法常見故障信息卡氏加熱爐注意事項(xiàng)校驗(yàn)試劑現(xiàn)在是32頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理加入新的溶劑后，漂移值太高說明測定杯沒有完全密封

→濕氣進(jìn)入測定杯必須檢查(如有需要，及時(shí)更換):所有連接部件進(jìn)樣墊O-型圈分子篩現(xiàn)在是33頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題干燥管中的分子篩為了防止試劑受潮,需要在試劑瓶上裝分子篩(0.3nm)干燥管。使用后的分子篩可在200-300℃的烘箱中再生(24小時(shí))后重復(fù)使用。干燥管中的分子篩至少每兩星期需更換一次?，F(xiàn)在是34頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理漂移值太高(滴定結(jié)束后)樣品沒有完全溶解→繼續(xù)釋放水分加長萃取時(shí)間需要進(jìn)行輔助樣品處理現(xiàn)在是35頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理樣品與試劑發(fā)生反應(yīng)→副反應(yīng)釋放水分專用試劑在低溫下滴定，抑制副反應(yīng)卡氏爐方法萃取方法現(xiàn)在是36頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理樣品改變了溶劑的pH值pH太低:可選擇咪唑調(diào)節(jié)溶劑pHpH太高:可選擇水楊酸或苯甲酸調(diào)節(jié)溶劑pH現(xiàn)在是37頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理滴定無法結(jié)束時(shí)應(yīng)該怎么做?正在發(fā)生副反應(yīng)

→避免發(fā)生副反應(yīng)滴定杯沒有完全密封

→檢查進(jìn)樣墊，O型圈和分子篩指示電極被污染物包裹

→清潔電極（可用適當(dāng)溶劑清洗,或用HNO3浸泡，然后用水或乙醇沖洗干凈后晾干）現(xiàn)在是38頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理樣品沒有完全溶解采用助溶劑溶劑比例樣品甲酰胺Max.50%KFVMax.20%KFC糖類，鹽氯仿Max.70%Max.30%油類，脂肪長鏈醇Max.50%Max.30%油類，脂肪二甲苯，甲苯Max.70%Max.30%含瀝青質(zhì)的原油現(xiàn)在是39頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理提高溫度滴定→40°C/50°C蔬菜樣品，鹽類，脂肪，食品→65°C(煮沸，回流)烘烤咖啡，皮革現(xiàn)在是40頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理采用均質(zhì)器蔬菜樣品，含膠質(zhì)樣品，藥片優(yōu)點(diǎn):可有效替代鹵化助溶劑現(xiàn)在是41頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理采用機(jī)械處理樣品研磨→必須注意易吸潮樣品及潮濕樣品→如有必要可使用手套箱實(shí)驗(yàn)室研磨器→最好帶冷卻系統(tǒng)現(xiàn)在是42頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理過滴定導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果→

清潔鉑電極→檢查防擴(kuò)散閥→滴定參數(shù)設(shè)置乙醇基試劑甲醇基試劑極化電流Ipol20μA50μA終點(diǎn)電位EP500mV250mV現(xiàn)在是43頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理→更換工作介質(zhì)→增加攪拌速度→液面是否沒過鉑電極？→是否選擇正確的試劑？現(xiàn)在是44頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理結(jié)果平行性差原因解決方法樣品量太小(稱量誤差)加大樣品量消耗滴定劑體積太小更換定量管;選擇滴定度低的卡氏試劑樣品不均勻加大樣品量;測定前充分均化樣品現(xiàn)在是45頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理原因解決方法樣品沒有完全溶解減少樣品量或選擇合適的助溶劑樣品粘到杯壁上輕輕搖動杯子過滴定見上述過滴定處理方法現(xiàn)在是46頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理測定結(jié)果偏高原因解決方法副反應(yīng)樣品易吸潮注意樣品的準(zhǔn)備和儲存;動作快速樣品不均勻加大樣品量;測定前充分均化樣品滴定度變化重新標(biāo)定滴定度現(xiàn)在是47頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理原因解決方法過滴定管路中有氣泡執(zhí)行“準(zhǔn)備”命令，潤洗整個(gè)流路管路連接不緊密檢查管路接頭;檢查管路中是否有結(jié)晶？現(xiàn)在是48頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理測定結(jié)果偏低原因解決方法副反應(yīng)樣品沒有完全溶解加助溶劑,均質(zhì)器,提高溫度,研磨樣品不均勻加大樣品量;測定前充分均化樣品樣品制備方法不合適現(xiàn)在是49頁\一共有64頁\編輯于星期一七、卡爾費(fèi)休滴定法常見問題樣品處理原因解決方法滴定度錯(cuò)誤重新測定滴定度滴定提早結(jié)束降低停止漂移值;選擇相對漂移樣品制備過程水分損失注意樣品的準(zhǔn)備和儲存;動作快速現(xiàn)在是50頁\一共有64頁\編輯于星期一八、卡氏加熱爐技術(shù)現(xiàn)在是51頁\一共有64頁\編輯于星期一八、卡氏加熱爐技術(shù)什么樣品適合用卡氏爐進(jìn)行測定

在高溫下才能釋放出水分的樣品，在常規(guī)的卡爾費(fèi)休試劑中不能溶解的樣品。與卡爾費(fèi)休試劑存在副反應(yīng)，要避面直接接觸，但這要保證樣品在高溫下不會分解或釋放出能與試劑發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)物質(zhì)。載氣應(yīng)盡量使用干燥的氮?dú)猓驗(yàn)樵诩訜岬倪^程中，有些化合物可能發(fā)生氧化?，F(xiàn)在是52頁\一共有64頁\編輯于星期一八、卡氏加熱爐技術(shù)現(xiàn)在是53頁\一共有64頁\編輯于星期一九、滴定度滴定度=WEmg/mLWE(水當(dāng)量)=mgH2O

/mL滴定劑

舉例:滴定度=5.125意味著:

如果滴定過程消耗了1.00mL滴定劑,則被滴定的水的量為5.125mg?，F(xiàn)在是54頁\一共有64頁\編輯于星期一

十、水分測定影響因素及注意事項(xiàng)(1)環(huán)境濕度環(huán)境濕度是導(dǎo)致卡爾費(fèi)休法滴定出現(xiàn)誤差的最常見的因素之一.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可通過使用空調(diào)降低室內(nèi)溫度來降低濕度.在濕度很大的情況下實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要配置除濕機(jī).1.水分測定結(jié)果的影響因素現(xiàn)在是55頁\一共有64頁\編輯于星期一十、水分測定影響因素及注意事項(xiàng)（2）溫度溫度對卡爾費(fèi)休滴定速度有明顯的影響.在低溫下可以降低反應(yīng)速度,減少影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)發(fā)生;在高溫下可加快樣品的溶解及水分的萃取,使滴定時(shí)間縮短.現(xiàn)在是56頁\一共有64頁\編輯于星期一十、水分測定影響因素及注意事項(xiàng)（3）儀器的密封性能新購的儀器密封性較好，隨著使用時(shí)間的延長，密封程度會有所變化：密封圈的老化，干燥劑失效，長時(shí)間不使用導(dǎo)致儀器內(nèi)部管路、滴定瓶、溶劑等吸附環(huán)境水分，使測定過程出現(xiàn)終點(diǎn)達(dá)到延長，重現(xiàn)性差等問題?，F(xiàn)在是57頁\一共有