實(shí)驗(yàn)五:苯乙烯乳液聚合_第1頁
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高分子化學(xué)試驗(yàn)報(bào)告苯乙烯乳液聚合試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^試驗(yàn)比照不同量乳化劑對(duì)聚合反響速度和產(chǎn)物的相對(duì)分子用,尤其是乳化劑的作用。把握制備聚苯乙烯膠乳的方法,以及用電解質(zhì)分散膠乳和凈化聚合物的方法。二、試驗(yàn)原理生產(chǎn)聚合物的實(shí)施方法有四種,本體聚合、溶液聚合、懸浮聚合及乳液聚合。所謂本體聚合是單體本身或單體再參與少量引發(fā)劑(或催化科)的聚合;溶液聚合是在單體和引發(fā)劑溶于某種溶劑所構(gòu)成的溶液中所進(jìn)展的聚合,懸浮聚合是在懸浮于水中的單體珠滴中的聚合,體系主要由單體、水、溶于單體的引發(fā)劑及分散介質(zhì)四種根本組進(jìn)展的聚合,體系主要由單體、水、乳化劑及溶于水的引發(fā)刑四種根本組分組成。反響,產(chǎn)品為具有膠體溶液特征的聚合物膠乳。三、試驗(yàn)儀器及試劑試驗(yàn)儀器:三口瓶,回流冷凝管,電動(dòng)攪拌器,恒溫水浴,溫度計(jì),量筒,移液管,燒杯,布氏漏斗,抽濾瓶,水泵試驗(yàn)試劑:苯乙烯,過硫酸鉀,十二烷基磺酸鈉,乙醇,蒸餾水四、試驗(yàn)裝臵圖五、試驗(yàn)流程g乳化劑+50ml水?dāng)嚢琛⒓訜崾谷榛瘎┤芙?/p>

10ml過硫酸鉀+10ml水浴溫度為80快速升溫8890

1.5h

反響物移入燒杯

破乳5g攪拌抽慮并用熱水洗滌

烘干稱重六、試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 試驗(yàn)現(xiàn)象 分析1、在裝有溫度計(jì)、攪加熱攪拌下乳化劑溶150mL解蒸餾水、0.6g乳化劑,攪拌并水浴加熱20min,使乳化劑溶解;

十二烷基磺酸鈉易溶于熱水,攪拌使其充分溶解2、瓶內(nèi)溫度達(dá)80℃左右時(shí),將10mL硫酸鉀溶液及10mL苯乙烯單體混合后倒入三口瓶中,快速升

將10mL倒入10mL溶液,兩者不互溶,形成油狀液滴;混合液倒入三口瓶后,溶

因苯乙烯單體不溶于水,所以與過硫酸鉀溶液不相溶,當(dāng)把混合液倒入三口瓶后,苯乙烯在乳化劑的作溫至88~90℃,并維液變成乳白色的乳液持此溫度1.5h而后停狀;止反響;3、將乳液倒入150mL參與NaCl快速攪拌燒杯中,加NaCl攪拌使乳液分散;形成白色糊狀4、用布氏漏斗吸濾最烘干后產(chǎn)物的狀態(tài)為

用下聚合,從而消滅乳白色由于氯化鈉是強(qiáng)電解質(zhì),可以破壞膠體溶液的雙電子層構(gòu)造,使它聚合,所以氯化鈉可破乳在烘干的過程中,最50~60

白色固體表層有大量蓬松針狀物〔如動(dòng)物

表層的物質(zhì)具有較大的體積膨脹空間,易燥,稱重。 的白色毛發(fā)輕輕碰行成蓬松物,同時(shí)也觸,針狀物變碎成粉末。

與產(chǎn)品的內(nèi)部構(gòu)造有關(guān)系。七、留意事項(xiàng)1、留意觀看乳化劑是否完全溶解,乳化劑溶解與否對(duì)試驗(yàn)影響很大;2、破乳時(shí),邊加氯化鈉要邊猛烈攪拌,否則氯化鈉無法分散開,則無法到達(dá)破乳的效果;3、試驗(yàn)中留意把握反響單體用量、引發(fā)劑用量、水的用量和反響溫度及反響時(shí)間。八、問題爭(zhēng)論與分析依據(jù)乳液聚合機(jī)理和動(dòng)力學(xué)解釋乳液聚合反響速度快和相對(duì)分子質(zhì)量高的特點(diǎn)。答:高速率的緣由:其次階段恒速期的速率為Rp=

kp[M]nNNNN格外大,所以反響速率格外快,增加膠粒數(shù)可以增大聚合速率。在乳液聚合體系中有著巨大數(shù)量的乳膠粒,其中封閉著巨大數(shù)量的自由基進(jìn)展鏈增長反響,自由基的總濃度比其他聚合過程要大。故乳液聚合反響比其他聚合過程的反響速率要高。②

kp[M]nN=Xn RiNN格外大,所以聚合度格外大,增加膠粒數(shù)可以增大聚合度。在乳液聚合體系中,引發(fā)劑溶于水相,且在水相中分解成自由基。自由基由水相集中到膠束中或乳膠粒中,在其中引發(fā)聚合。聚合反響就發(fā)生在一個(gè)個(gè)被此孤立的乳膠粒中。任意兩個(gè)自由基都有相互碰撞而彼終止的可能性。而在乳液聚合體系中,一個(gè)個(gè)自由基鏈被封閉在彼此孤立的乳膠粒中,不同乳膠粒中的自為了做好條件比照試驗(yàn),在試驗(yàn)中應(yīng)特別留意那些問題?答:由于試驗(yàn)比照的是乳化劑用量對(duì)聚合的影響,所以試驗(yàn)中要留意的是,單體用量、引發(fā)劑用量、水的用量和反響溫度準(zhǔn)時(shí)間都要盡量保持全都,而乳化劑的使用量要有所區(qū)分。試說明在后處理中聚合物用熱水及乙醇處理的目的是什么?NaClNaCl過乙醇除去。依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,爭(zhēng)論乳化劑在乳液聚合中的作用。答:乳化劑是乳液聚合中的主要組分,當(dāng)乳化劑水溶液超過臨界膠束濃度時(shí),開頭形成膠束。在一般乳液配方條件下,由于膠束數(shù)量在膠束中發(fā)生,以膠束轉(zhuǎn)變?yōu)閱误w-聚合物顆粒。試比照本體聚合、懸浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特點(diǎn)。答:本體聚合是單體本身或單體再參與少量引發(fā)劑(或催化科)的由單體、水、溶于單體的引發(fā)劑及分散介質(zhì)四種根本組分組成;乳液聚合則是由單體和水在乳化劑作用下配制成的乳狀液中進(jìn)展的聚合,體系主要由單體、

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