水中鉛鎘的測(cè)定教學(xué)（新）

水中鉛鎘的測(cè)定

學(xué)習(xí)內(nèi)容背景知識(shí)1操作步驟2◆對(duì)人類的危害：鉛、鎘不是人體的必需元素，其毒性很大，主要積蓄在人體內(nèi)臟器官，造成急、慢性中毒，危害人體健康。◆對(duì)環(huán)境的危害：鉛、鎘進(jìn)入環(huán)境中，將會(huì)引起水體污染、大氣污染、土壤污染及生物污染等。比如造成土壤質(zhì)量退化、鎘稻米…….一、背景知識(shí)◆污染來源：主要來自于電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的工業(yè)廢水。鉛、鎘是我國實(shí)施排放總量控制的重要指標(biāo)。一、背景知識(shí)（1）《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3838-2002中鉛、鎘限值如下：分類ⅠⅡⅢⅣⅤ鉛mg/L≤0.010.010.050.050.1鎘mg/L≤0.0010.0050.0050.0050.01不同的水質(zhì)，其控制的限值標(biāo)準(zhǔn)也不同。例如：（2）《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB8978-1996中規(guī)定最高允許排放濃度：總鉛≤1.0mg/L、總鎘≤0.1mg/L。……一、背景知識(shí)陽極溶出伏安法測(cè)定方法原子吸收光譜法分光光度法原子熒光法離子色譜法一、背景知識(shí)

第二部分為螯合萃取法。適用于測(cè)定地下水和清潔地面水中低濃度的銅、鋅、鉛、鎘。水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法（GB7475-87）本標(biāo)準(zhǔn)分為兩部分：√第一部分為直接法。適用于測(cè)定地下水、地面水和廢水中的銅、鋅、鉛、鎘。一、背景知識(shí)將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰；火焰中形成的鉛、鎘基態(tài)原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收；將測(cè)得的試樣吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定水樣中測(cè)定的鉛、鎘元素含量。一、背景知識(shí)◆水樣采集鉛、鎘屬于第一類污染物。環(huán)境水體：應(yīng)在設(shè)置的采樣點(diǎn)位置采樣；工業(yè)廢水：應(yīng)在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口或?qū)ｉT處理此類污染物的排放口采樣?！羲畼颖４嫠畼邮⒎湃萜鳎壕垡蚁┧芰掀?。采樣后應(yīng)立即加HNO3(優(yōu)級(jí)純，一般2mL/L)，使水樣pH<2二、操作步驟2、本次實(shí)驗(yàn)采用濕法消解樣品：第一步：取100mL水樣于200mL的燒杯中，加5mLHNO3，電熱板蒸至10mL左右（樣品不能沸騰?。?。電熱板1、樣品預(yù)處理常用的方法微波消解干法灰化濕法消解二、操作步驟

注意：高氯酸（HClO4）有爆炸危險(xiǎn)，整個(gè)過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行??！第二步：然后取下冷卻，加入5mLHNO3和2mLHClO4，繼續(xù)蒸至1mL左右（如果消解不完全，再加入5mLHNO3和2mLHClO4，再蒸至1mL左右）取下冷卻。第三步：加純水溶解殘?jiān)?，通過中速濾紙（預(yù)先用酸洗）過濾于100mL容量瓶，用純水稀釋定容止刻度線。同時(shí)做空白試驗(yàn)，待測(cè)定。二、操作步驟1、鉛鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：分別取Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）10mL、1mL于100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀釋定容至刻度線。則Pb、Cd濃度分別是100.0、10.0mg/L。2、鉛鎘混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：分別取上述Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL，放入6個(gè)100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀釋定容至刻度線，待測(cè)定。（請(qǐng)計(jì)算鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別是多少？）Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)貯備液注意：本法鉛濃度范圍是0.2-10mg/L，鎘濃度范圍是0.05-1mg/L。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制二、操作步驟第一步：儀器準(zhǔn)備。提前30min將原子吸收分光光度計(jì)開機(jī)，把鉛、鎘空心陰極燈預(yù)熱。根據(jù)測(cè)量要求，設(shè)置儀器測(cè)量參數(shù)及樣品測(cè)量方法。第二步：吸光度值測(cè)定。用（1+499）HNO3校零，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度值。然后用空白試驗(yàn)校零，測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度值。吸光度值測(cè)定二、操作步驟根據(jù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程（A=K0X+K1），把樣品扣除空白試驗(yàn)的吸光度值（Ax-A空），代入回歸方程計(jì)算，即可得到樣品濃度。樣品結(jié)果計(jì)算≥0.999。≥10%。注意：（1）相關(guān)性系數(shù)（r）

（3）一般AAS法測(cè)定樣品加標(biāo)回收率在

為合格。（2）每批樣品測(cè)量平行樣個(gè)數(shù)

70%~130%二、操作步