機械研磨誘導316l不銹鋼梯度組織的研究

機械研磨誘導316l不銹鋼梯度組織的研究

近年來，表面納米化是一種發(fā)展起來的納米制劑技術。在以往的研究中人們發(fā)現(xiàn),納米材料中因存在大量的非平衡晶界和晶格畸變而處于熱力學上的亞穩(wěn)態(tài),當溫度升高時,伴隨著晶界由亞穩(wěn)態(tài)向平衡態(tài)轉變,納米晶會發(fā)生明顯的長大,從而導致納米材料優(yōu)異性能的明顯下降1表面機械研磨處理本實驗采用厚度為2.8mm的316L不銹鋼板材,其化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)為:C0.019,Cr17.07,Ni11.95,Mo2.04,Mn1.68,Si0.35,Cul.14,S0.07,余為Fe.板材經(jīng)過1173K,1h的真空退火,獲得不完全退火后仍保留軋制特征的奧氏體組織,同時有一些尺寸為10—30μm的再結晶晶粒.樣品的表面機械研磨處理(SMAT)方法同文獻[9],本實驗參數(shù)為:彈丸直徑,8mm;振動頻率,50Hz;處理時間,60min.經(jīng)過SMAT后,316L不銹鋼上形成了厚度約為150μm的變形層,與應變量相對應的顯微組織呈現(xiàn)出梯度變化.依據(jù)結構特征和晶粒尺寸的大小,可將變形層大致劃分如下對SMAT樣品和原始粗晶樣品進行真空退火,為了便于與其它納米材料進行對比,溫度分別在0.5T采用D/max2400X射線衍射(XRD)儀對樣品表面進行物相分析.對退火樣品的橫截面組織進行金相和H-2010透射電鏡(TEM)觀測,薄膜樣品的制備先用機械研磨,再用雙噴電解減薄.利用MVK-H3型硬度儀測量橫截面顯微硬度(HV)的變化,載荷為0.5N,加載時間為5s.采用Moire干涉-增量鉆孔法2結果2.1馬氏體穩(wěn)定化的機理圖1為SMAT樣品經(jīng)過不同溫度和時間退火后表層的X射線衍射譜.原始樣品主要為奧氏體,經(jīng)過SMAT后,樣品的表面發(fā)生了應變誘發(fā)馬氏體相變對原始粗晶樣品進行了2h不同溫度的退火,表層的X射線衍射譜如圖2所示.從圖可以看出,原始粗晶樣品在退火過程中并未發(fā)生馬氏體相變,說明SMAT樣品中發(fā)生的馬氏體相變主要與其結構變化有關.2.2橫截面組織觀測原始樣品經(jīng)過不完全退火后,奧氏體組織仍保留軋制特征.SMAT使材料表面附近發(fā)生了強烈塑性變形,變形量隨深度的增加而逐漸減小,整個變形層的厚度約為150μm.圖3為SMAT樣品經(jīng)過不同溫度和時間退火后的橫截面金相組織.與文獻[9]報道的SMAT樣品相比,當退火溫度升至773K時,形變組織變化不大,只是基體及其附近粗晶的晶界變得更加清晰,這與不銹鋼在常規(guī)拉伸塑性變形再進行低溫退火的結果根據(jù)橫截面金相組織觀測結果,選取經(jīng)過773K,2h退火的SMAT樣品,制備出橫截面金屬薄膜,進行TEM觀測,典型組織如圖4所示.通過與文獻[9]報道的SMAT樣品對比可以看出,在距離處理表面約100-150μm處,原來的奧氏體位錯胞組織在退火過程中發(fā)生機械孿生,從選區(qū)電子衍射花樣(SADP)可以看出機械孿生多發(fā)生在單一方向(圖4a);在距離表面50-100μm處,原來的奧氏體孿晶組織內(nèi)部繼續(xù)發(fā)生機械孿生,與位錯胞組織不同的是,機械孿生是多方向的,且彼此交割(圖4b);在距離表面20-50μm處,原來含有高密度位錯的亞微晶的界面變得更加清晰,說明在退火過程中位錯發(fā)生了運動和在晶界處的湮滅與重組,從SADP中的兩相衍射環(huán)可以確定,組織內(nèi)部為奧氏體和馬氏體兩相共存(圖4c);在表面至20μm處,原來兩相共存的、取向呈隨機分布的納米晶組織基本不變,納米晶的尺寸沒有明顯增加,只是其界面變得更加清晰(圖4d).根據(jù)TEM觀測可以確定,在773K下進行退火,樣品表面的納米晶并未發(fā)生晶粒長大,因此樣品表面X射線衍射峰寬度的減小主要是微觀應變下降所致(見圖1).2.3硬度沿深度方向的分布圖5為退火前、后SMAT樣品的硬度隨深度的變化曲線.對于SMAT樣品,由于晶粒細化、馬氏體相變和加工硬化的共同作用,表面硬度HV由原始狀態(tài)的250,提高到430.經(jīng)過不同溫度退火后,硬度沿深度的分布出現(xiàn)了一定的差異.其中573和773K退火樣品的硬度分布基本相同.在表面至50μm深度,硬度與退火前相同;隨著深度的繼續(xù)增加,硬度略有下降.相比之下,973K退火樣品的硬度下降較明顯.在同一退火溫度下,退火時間的長短對硬度變化基本沒有影響.2.4殘余應力沿深度分布圖6為SMAT樣品在退火前后殘余應力沿深度方向的分布.可以看出,經(jīng)過SMAT后,在樣品表面至約500μm深度的范圍內(nèi)形成了一壓應力層,殘余應力沿深度方向逐漸減小,其中在表面至50μm深度范圍的納米晶層和亞微晶層內(nèi),壓應力下降幅度較大,隨著深度的繼續(xù)增加,壓應力的變化趨于平緩(見圖6中符號○).經(jīng)過不同溫度退火后殘余應力沿深度分布發(fā)生了變化.其中,573和773K退火樣品中殘余應力的分布規(guī)律基本相同,在納米晶層和亞微晶層內(nèi),殘余應力下降幅度較大,而在深度更大的過渡層內(nèi),殘余應力與退火前相比基本不變(圖6中符號·和△).當退火溫度升至973K時,整個深度方向的殘余應力幾乎被完全釋放(圖6中符號Δ),表面附近殘余壓應力由退火前的約1000MPa降至200MPa.3殘余應力與加工硬化通過與前期研究結果(1)表面納米晶具有較好的穩(wěn)定性,梯度組織也未發(fā)生明顯的變化.根據(jù)傳統(tǒng)的晶粒長大理論,晶粒長大的驅(qū)動力Δμ與晶粒尺寸d的關系可用Gibbs-Thompson(2)SMAT樣品的納米晶層和亞微晶層在退火中發(fā)生了馬氏體相變.從樣品表面的X射線衍射譜可以看出,SMAT樣品在退火過程中均發(fā)生了馬氏體相變,馬氏體相的體積分數(shù)隨著溫度的升高而增多(見圖1),橫截面TEM觀測得到的SADP證明,退火過程中亞微晶層上也存在著馬氏體相變(見圖4c),而在同樣的退火條件下,原始粗晶樣品均未發(fā)生馬氏體相變,這說明SMAT樣品中的馬氏體相變與其結構特征有關.SMAT樣品與原始粗晶樣品之間的差異主要有兩點:一是沿深度方向形成了晶粒尺寸逐漸增大的梯度結構,二是沿深度方向產(chǎn)生了殘余應力.對比XRD分析結果和TEM觀測(見圖1,4)可見,當退火溫度升至773K時,表面納米晶組織未發(fā)生明顯變化,而馬氏體相的體積分數(shù)卻在不斷增加,因此可以排除晶粒尺寸減小誘發(fā)馬氏體相變的可能性.另外,比較圖1和圖6可以看出,隨著退火溫度的升高,在表面至50μm深度范圍的納米晶層和亞微晶層內(nèi)的殘余應力均顯著下降,而馬氏體相變也主要發(fā)生在這一深度范圍內(nèi),且殘余應力下降的幅度越大,所產(chǎn)生的馬氏體相的體積分數(shù)也越高,因此可以確定退火過程中發(fā)生的馬氏體相變主要是由殘余應力的釋放而引起的.對于316L不銹鋼,影響硬度的主要因素有晶粒細化、馬氏體相變和加工硬化.從316L不銹鋼SMAT樣品退火前、后的TEM觀察和XRD分析可知,當退火溫度增至773K時,晶粒尺寸未發(fā)生明顯變化,因此硬度的變化主要與馬氏體相變和加工硬化有關.在773K下進行退火時,殘余應力的釋放使加工硬化得到緩解,從而使硬度有所下降;另外也在表面至50μm深度誘發(fā)了馬氏體相變,馬氏體相強化與加工硬化緩解相互抵消,使得表面至50μm深度的硬度基本不變.當退火溫度升至973K時,盡管仍存在馬氏體相變的強化作用,但由于殘余應力大幅度下降,加工硬化效應得到進一步的緩解,加之梯度組織也發(fā)生了明顯的回復和再結晶,因此在晶粒細化、馬氏體相變和加工硬化這3種因素的共同作用下,硬度沿深度方向均明顯下降.綜上所述可以看出,經(jīng)過SMAT處理形成的梯度組織在常