山楂黃酮微膠囊化工藝研究

山楂黃酮微膠囊化工藝研究

高血壓、高血壓等心腦血管疾病的增加已成為當今社會影響人類健康的中心問題。因此，治療這種疾病的藥物也很受歡迎。黃酮類化合物在治療這些疾病方面有良好的療效微膠囊技術(shù)現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應用于食品、醫(yī)學、石油、化工等領(lǐng)域1材料和方法1.1材料和試劑干山楂片(優(yōu)級,山楂切片后晾干)市售。蘆丁、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉等均為分析醇;無水乙醇、β-環(huán)糊精為食品級。1.2儀器及其制備WFJ7200型可見分光光度計尤尼柯(上海)儀器有限公司;HH-4恒溫水浴鍋金壇市杰瑞爾電器有限公司;MD100-2型上皿電子天平上海天平儀器廠;LGJ-18冷凍干燥機北京四環(huán)科學儀器廠。1.3方法1.3.1山楂黃酮的提取稱取經(jīng)過破碎的干山楂粉(含核),按照1:10(m/m)的比例加入95%乙醇溶液,在60℃的水浴鍋內(nèi)加熱,提取2h后冷卻、抽濾,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后進行真空冷凍干燥,得到山楂黃酮。稱取一定量的山楂黃酮,用無水乙醇溶解后,逐滴加入預先用蒸餾水溶解的β-環(huán)糊精溶液中,在研缽中研磨一定時間后,經(jīng)3000r/min旋轉(zhuǎn)離心15min后,棄去上清液,沉淀物經(jīng)干燥后得到山楂粗黃酮微膠囊1.3.2黃酮法1.3.2.1.標準曲線的生產(chǎn)采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH光度法1.3.2.黃酮含量的測定微膠囊表面黃酮含量的測定:用無水乙醇洗滌制備好的微膠囊,定容,靜置后取濾液,測其吸光度。2結(jié)果與分析2.1微膠囊的制備分別選取芯材與壁材的比例(g/g)1:5、1:10、1:15、1:20。稱取一定量的山楂黃酮和相應比例的β-環(huán)糊精,黃酮用少量無水乙醇溶解,β-環(huán)糊精用蒸餾水配制成10%的溶液,在25℃的條件下,研磨10min制備成微膠囊。將研磨后的微膠囊混合物移入容量瓶,定容后靜置12h,取其上清液,測定其吸光度。結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出,隨著芯材壁材比的減小,微膠囊表面的殘留山楂黃酮逐漸減少,在1:15時達到最小,而后隨芯材壁材比的減小又趨于增加,在芯材與壁材的比例為1:15時,上清液的吸光度最小,說明濾液中含有的黃酮達到最小值,所以這時微膠囊化效果最好。2.2微膠囊的制備芯材壁材比為1:15時,分別采用β-環(huán)糊精濃度為5%、10%、15%、20%,在25℃條件下,研磨10min制備成微膠囊。將研磨后的微膠囊混合物移入容量瓶,定容后靜置12h,取其上清液,測定其吸光度。結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出,隨著壁材濃度的增大,微膠囊表面的殘留山楂黃酮逐漸增加,在壁材濃度為5%時,吸光度最小,說明微膠囊化的效果最好。2.3研磨微膠囊的穩(wěn)定性測定芯材與壁材的比例選取1:15,β-環(huán)糊精溶液的濃度選取5%,在25℃的條件下,分別研磨5、10、15、20min制備成微膠囊。將研磨后的微膠囊混合物移入容量瓶,定容后靜置12h,取其上清液,測定其吸光度。結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出,隨著研磨時間的增長,微膠囊表面的殘留山楂黃酮逐漸減少,說明研磨時間對微膠囊化是有影響的,但是隨著研磨時間的增長,有一部分已經(jīng)被包埋進β-環(huán)糊精的黃酮又會被擠壓出來,所以在研磨時間超過一定的時間后,微膠囊化的效果又會降低。所以在研磨時間為15min時微膠囊化效果最好。2.4研磨法制備微膠囊芯材與壁材的比例選取1:15,β-環(huán)糊精溶液的濃度選取5%,分別在25、35、45、55℃的條件下,研磨15min,制備成微膠囊。將研磨后的微膠囊混合物移入容量瓶,定容后靜置12h,取其上清液,測定其吸光度。結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出,研磨溫度對微膠囊表面的殘留山楂黃酮的影響不是很大,在溫度為25~55℃時,微膠囊表面的殘留山楂黃酮相差很小,這說明溫度對微膠囊化的影響很小。2.5微膠囊化效果的正交試驗結(jié)果根據(jù)單因素試驗結(jié)果,采用L9(3通過表2中數(shù)據(jù)求極差得知,芯材壁材比是影響微膠囊化效果的主要因素,其次是研磨時間,再次是壁材濃度,各因素對微膠囊化效果的主次影響順序為A>C>B。山楂黃酮微膠囊最佳配方組合為A1B1C2,即芯材壁材比1:5、壁材濃度3%、研磨時間15min。在此條件下,微膠囊化比例達到76.3%。3微膠囊化正交試驗本實驗以β-環(huán)糊精為壁材,以山楂黃酮為芯材,根據(jù)單因素試驗得到影響微膠囊化的各種因素的范