第三章物理檢驗法

第三章物理檢驗法第1頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對密度各種液態(tài)食品都有一定的相對密度,當其組成成分或其濃度發(fā)生改變時,其相對密度也會發(fā)生改變,故測其相對密度可以檢驗食品的純度和濃度.真固形物:當某一溶液的水分完全蒸發(fā)干涸的所得固形物視固形物:某一溶液由質(zhì)量濃度而知固形物質(zhì)量分數(shù)近視值,稱為視固形物溶液越純,視固形物與真固形物的差值越小第2頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二.測定比重的意義：

1.比重測定可以確定食品的質(zhì)量濃度或固形物質(zhì)量分數(shù)如蔗糖、酒精等溶液的質(zhì)量濃度測定2.比重測定可以了解食品的質(zhì)量和純凈度。正常的液態(tài)食品其相對密度在一定的范圍內(nèi),當因摻假或變質(zhì)等原因引起成分發(fā)生變化時,其相對密度也會發(fā)生改變.第3頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月三.

液態(tài)食品比重的測定方法測定液體比重的方法有三種方法：一）韋氏比重稱這種方法比較古老，是用一種古老的測量比重的儀器，這種方法的優(yōu)點，就是樣品量多時可用，操作比較快，而且也比較準確，這里我們不講此法，這種儀器目前基本被淘汰，我們只講后兩種方法（比重瓶和比重計法）。第4頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二）比重瓶法有些樣品如果要求精密度高或者樣品量少可用比重瓶法。操作步驟：取干凈比重瓶→稱重→裝滿樣品后→于20℃水浴中浸泡30分鐘→使瓶內(nèi)溫度達到20℃→插入毛細管的玻璃塞→取出用濾紙擦干外部水→于天平稱量→記錄→將樣品倒出→洗凈比重瓶→在同一溫度同一比重瓶測定蒸餾水的重量。

第5頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月普通密度瓶附溫度計密度瓶第6頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月注意事項：①比重瓶要清潔、干燥，測定時瓶內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生；②調(diào)節(jié)溫度使天平室內(nèi)的溫度不高于20℃，否則樣品向外溢；③對于測樣品中含糖量高，及粘稠液體的比重時，使用毛細管比重瓶。比重瓶法精確度高這是它的最大優(yōu)點，最大缺點就是比較麻煩，要采用分析天平稱幾次，故繁瑣。第7頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月三）比重計法比重計法的特點：測定液體樣品操作簡單迅速，如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時，可以采用此法。注意事項：1)采用比重計測定比重時，玻璃圓筒要放在比較平的實驗臺或桌面上，使比重計懸在量筒中心，不要碰及器周和底部。2)選擇的比重計刻度范圍要合適一般比重計過大則上浮，過小則下沉觸及底部。第8頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月一個封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定密度的液體中。

(1)(2)(3)(4)（1）普通密度計（2）附有溫度計的糖錘度密度計（3）、（4）波美密度計根據(jù)阿基米德原理設(shè)計而成。第9頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月1、錘度計專門用于測定糖液濃度的比重計a.刻度方法：以20℃為標準，在蒸餾水中為0，在1％的蔗糖溶液中為1oBx。b.一般情況下，如測定時的溫度不是標準溫度20℃，這時要進行讀數(shù)校正。即

T＞20℃

讀數(shù)＋校正數(shù)

T＜20℃

讀數(shù)－校正數(shù)第10頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月例1：設(shè)觀察錘度計在23℃為18.84oBx，23℃時溫度改正數(shù)為0.18，則標準溫度（20℃）時糖錘度為18.84+0.18=19.02（查表：23℃時的改正數(shù)0.18，因溫度高于標準溫度所以加上改正數(shù)0.18即為19.02）第11頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月2.波美計是以波美度（符號oB、e）來表示液體濃度大小的。1oB、e＝1％a.刻度方法：以20℃為標準，在蒸餾水中為0oB、e，在15％的食鹽溶液中為15oB、e。b.輕表與重表c.波美度與相對密度之間的關(guān)系輕表：oB、e＝145/d2020－145重表：oB、e＝145－145/d2020第12頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月3.乳稠計

a.測定牛奶比重時可用乳稠計，牛奶的比重一般是1.015～1.045之間，而乳稠計有20℃/4℃和15℃/15℃兩種，前者較后者測得的結(jié)果低2度。通過測定牛乳的比重，可判斷牛奶是摻假或者是否脫脂，所以采用乳稠計測定是快速鑒定牛奶質(zhì)量的一種依據(jù)。第13頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月b.具體操作與其他比重計使用方法相同，要注意向量筒倒牛奶時防止產(chǎn)生氣泡，將乳稠計放入量筒中要靜止1～3分鐘穩(wěn)定后，讀取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳溫度不是20℃時，讀數(shù)要校正，20℃/4℃乳稠計，在10℃～25℃范圍內(nèi)，乳溫每高1℃需加上0.2度，相反則減去0.2度。第14頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月例2：溫度17℃時測得乳稠計讀數(shù)為32度，則20℃時應(yīng)該為多少？解：32－0.2（20－17）=32－0.6=31.4（度）即相當于比重1.0314。∵乳稠計讀數(shù)=（比重－1）×1000

例3：25℃時測得讀數(shù)為29.8，則20℃時應(yīng)該為多少？解：29.8+0.2（25－20）=29.8+1.0=30.8度

即相當于比重1.0308第15頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)折光率檢驗法

1.概述測定液態(tài)食品的折射率有如下意義:1)可以確定食品質(zhì)量濃度和可溶性固形物濃度2)可以鑒別食品的組成如：含碳原子數(shù)目相同時,不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多；不飽和脂肪酸相對分子質(zhì)量越大，折射率越大；油脂酸度越高，折射率越小。3)可以判斷食品的純度摻雜,質(zhì)量濃度或品質(zhì)改變,折射率都會發(fā)生改變

第16頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月

正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍，如芝麻油的折射率在1.4692~1.4791(20℃)之間，蜂蠟的折射率在1.4410~1.4430(75℃)之間，這些液態(tài)食品由于摻雜或品種改變等原因引起食品的品質(zhì)發(fā)生改變時，折射率常常會發(fā)生變化，故測定折射率可以初步對食品進行定性，以判斷食品是否正常。第17頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系一)光的折射現(xiàn)象與折射定律

=

第18頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二)折射率與樣液固形物的關(guān)系折光儀是利用進光棱鏡與折射棱鏡夾著薄薄的樣液,經(jīng)過光的折射測出折射率,進而得到樣液濃度的一種儀器.利用全反射現(xiàn)象,可測出樣液的折射率:=即：n樣液=n棱鏡×Sinα臨第19頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品棱鏡光的全反射1.α2隨著α1增大而增大。2.當α1為90°、α2為臨界角。3.當光線從臨界角射入，折射線沿OM面平行射出，為全反射。

第20頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月三.阿貝爾折光儀測定液體介質(zhì)折光率的原理

阿貝爾折光儀是根據(jù)全反射射現(xiàn)象設(shè)計的阿貝折光儀的臨界折射棱鏡樣品第21頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月

一）.儀器結(jié)構(gòu)（a）是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖，圖(b)是它的外形圖（輔助棱鏡呈開啟狀態(tài)）。附圖11阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.棱鏡鎖緊扳手14.底座

其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間，展開成一薄層。第22頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二）使用方法一.

儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數(shù)為準。二.

加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。三.

對光轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準絲最清晰。

第23頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月四.

粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五.

消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。六.

精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）

第24頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月七.

讀數(shù)試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由

于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分

發(fā)生微小的改變，會導(dǎo)致讀數(shù)不準，因此測一個試

樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣，測定這三個樣品的數(shù)據(jù)，再

取其平均值。

八.

儀器校正折光儀的刻度盤上的標尺的零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標準液體，一般是用純水，按上述方法進行測定，將平均值與標準值比較，其差值即為校正值。第25頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月三）影響折射率測定的因素

①光波波長的影響物質(zhì)的折射率因光波波長而異。波長較長時物質(zhì)的折射率較小，波長較短時物質(zhì)的折射率較大，測定時光源通常為白光。當白光經(jīng)過棱晶和樣液發(fā)生折射時因各色光的波長不同折射程度也不同，折射后分解成為多種色光，這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野分界線不清，產(chǎn)生測定誤差。為了消除色散，在阿貝折光儀觀測筒的下端安裝了色散補償器。

第26頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月②溫度的影晌溶液折射率隨溫度變化而變化，溫度高時，折射率減??；溫度降低時，折射率增大。第27頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月三、旋光法應(yīng)用旋光儀測量旋光物質(zhì)（光學(xué)活性物質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。自然光與偏振光：自然光—有無數(shù)個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。偏振光—只有一個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。第28頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月第29頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月偏振光的產(chǎn)生方法：1.用尼克爾棱鏡（蘇格蘭人發(fā)明的用兩個切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的冰晶石組成。）2.用Polaroid濾光器（美E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。）3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光儀第30頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月1.旋光度——當偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度第31頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月2.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下，當溶液濃度為1g/ml，液層厚度為1分米時偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為：

=α/LC——查手冊得到不同物質(zhì)的比旋光度。α——測定樣液的旋光度。L——旋光管長度（液層厚度）分米。C——樣液濃度（所求值）。t——測定溫度為20℃。

λ——光源波長通常為D鈉線589.3nm。第32頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月3.變旋光作用具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。第33頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。若需立即測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。第34頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月光源起偏器小棱鏡旋光管補償器檢偏器目鏡檢糖計最基本的光學(xué)元件示意圖第35頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月圖一旋光儀的原理圖第36頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月從光源（1）射出的光線，通過聚光鏡（3）、濾色鏡（4）經(jīng)起偏鏡（5）成為平面偏振光，在半波片（6）處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡（8）及物、目鏡組（9）可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動檢偏鏡，只有在零度時（旋光儀出廠前調(diào)整好）視場中三部分亮度一致（如圖二c）。第37頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月

圖二

旋光儀的三分視野圖第38頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月第三節(jié)食品的物性測定食品除了營養(yǎng)價值外，它的物理性能也很重要。在食品生產(chǎn)過程中，存在著大量與物性量化相關(guān)的問題。

物理性能是食品重要的品質(zhì)因素，主要包括：硬度、脆性、膠粘性、回復(fù)性、彈性、凝膠強度、耐壓性、可延伸性及剪切性等，它們在某種程度上可以反映出食品的感官質(zhì)量。第39頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月一、色度測定(一)飲料用水色度的測定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細小懸浮物，使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水，常呈黃色；含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍色；硫化氫被氧化所析出的硫，能使水呈淺藍色。

第40頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月色度——被測水樣與特別制備的一組有色標準溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在15～25度之間，自來水的色度多在5～10度。第41頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月水的色度有“真色”與“表色”之分?！罢嫔薄赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度?！氨砩薄溉苡谒畼又形镔|(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報告中必須注明測定的是水樣的真色還是表色。第42頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月測定水的色度有:鉑鈷比色法——測定水的色度的標準方法，此法操作簡便，色度穩(wěn)定，標準比色系列保存適宜，可長時間使用，但其中所用的氯鉑酸鉀太貴，大量使用時不經(jīng)濟。2.鉻鈷比色法——以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀，便宜而且易保存，只是標準比色系列保存時問較短。兩種方法的精密度和準確度相同。第43頁，課件共50頁，創(chuàng)作于2023年2月二、粘度測定粘度——液體的粘稠